Sinteza 4'-metilpropiofenonei din toluen prin reacția Friedel-Crafts (scară 1kg+)

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
730
Reaction score
1,021
Points
93
Schema reacției:
H0AOG9Lmgc

Reactivi:
Clorură de propionil - 1000 g,
Toluen - 3000 ml,
AlCl3 anhidru - 1500 g.

Echipament:
Flască,
Condensator de reflux,
pâlnie de picurare,
Distilator (condensator drept),
Agitator mecanic.

Toate părțile dispozitivului trebuie să fie uscate cu grijă. Toluenul se aplică anhidru și se ia în exces, deoarece servește drept solvent.

Sinteză:
1. În balon, echipat cu un condensator de reflux, un tub de uscare a clorurii de calciu, pâlnie de picurare și agitator mecanic, se pune clorura de aluminiu și toluen.
2. Se începe agitarea și se adaugă clorura de propionil picătură cu picătură cu o astfel de viteză, până la eliberarea uniformă a clorurii de hidrogen.
3. În cazul unei reacții rapide, este necesară o răcire exterioară.
4. Sfârșitul reacției este determinat de încetarea clorurii de hidrogen.
5. După finalizarea reacției, amestecul de reacție a fost turnat pe gheață zdrobită și se adaugă o soluție diluată de acid clorhidric pentru a dizolva precipitatul de hidroxid de aluminiu.
6. Stratul superior, de benzen, s-a separat de stratul inferior, de apă.
7. Din stratul apos s-a extras cu 4-metilpropiofenonă cu o cantitate mică de benzen.
8. Soluțiile de benzen se condensează și se spală cu o soluție diluată de hidroxid de sodiu, apă și sulfat de magneziu sau sodiu uscat.
9. După ce toluenul este distilat pentru a obține 4-metilpropiofenonă (mp 239 *С).
 
Last edited by a moderator:

Oxygen

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 28, 2021
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
A existat o alternativă pentru agitator mecanic?
 

AgamemnonFromTroy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 19, 2024
Messages
75
Reaction score
49
Points
18
O alternativă ar fi un agitator magnetic puternic, deși cele mari sunt destul de scumpe și ar fi mai rentabil să cumpărați unul mecanic.
 

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
44
Points
18

De exemplu, care este alternativa ??? Volumul masei de reacție este de aproximativ 5,5 litri, apoi reactorul este de cel puțin două ori mai mare. Substanțele sunt extrem de agresive. Nu văd nicio alternativă. Este necesar să se utilizeze un reactor (oțel inoxidabil) cu un agitator mecanic și un gaz de ardere pentru sinteză. Costum de protecție (corp complet) cu cizme și mănuși și o mască de gaze (cap complet). De asemenea, este necesar să se ia în considerare cantitatea mare de căldură generată în timpul reacției.
 
Last edited:

Deedubbau

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 24, 2022
Messages
3
Reaction score
4
Points
1

Domnul Siguranță pentru salvare....

Da, mai bine te-ai asigura că porți tot echipamentul de protecție. Pentru că dacă urmați acest sfat și folosiți oțel inoxidabil, veți avea de-a face cu un dezastru. Inoxul este atacat rapid de acizii organici și de cloruri. Așa că, odată ce încălzești amestecul ăsta, ar fi bine să fii pregătit să fugi....sau să rămâi cu sticla
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
365
Reaction score
177
Points
43
Folosesc recipiente din oțel inoxidabil pentru reacții mai mari și până acum totul este bine IMO
 

Tony

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 22, 2022
Messages
5
Reaction score
1
Points
3
Puteți, vă rog, să faceți un videoclip pentru sinteză , mă va ajuta să sintetizez mefedrona , și va ajuta toți începătorii să facă o mefedronă , va fi cel mai important videoclip pentru mine pentru a face o mefedronă , deoarece în țara mea nu am găsit-o pentru a cumpăra ( metilpropiopenonă), așa că trebuie să o sintetizez , și îmi pare rău pentru engleza mea , eu sunt din Egipt , salutările mele 🙏💪 @William Dampier
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
Cumpărați 2b4m este legal în Polonia și este ieftin
 

Tony

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 22, 2022
Messages
5
Reaction score
1
Points
3
Sunt din Egipt, din păcate, este ilegal să o cumpăr, este interzisă vânzarea în Egipt...Mă puteți ajuta cumva?
 

hlebsladky2

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 10, 2022
Messages
12
Reaction score
3
Points
3
Care este randamentul posibil?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,660
Solutions
3
Reaction score
2,735
Points
113
Deals
1

estimated

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 5, 2022
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
bună ziua, toluenul poate fi înlocuit cu xilen?
 

plancklong

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 7, 2022
Messages
36
Reaction score
13
Points
8
Nu. Toluenul nu este doar solventul. Acesta este baza pentru 4-metilpropiofenonă:

XFJZp7u8Yi


La ce xilen v-ați gândit, o, m sau p? Nu contează, este probabil un amestec din toate trei:

VjTNtYQsw1


Dacă le-ați fi folosit, vedeți că NU ați fi sintetizat 4-metilpropiofenona?
 

AgamemnonFromTroy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 19, 2024
Messages
75
Reaction score
49
Points
18
Ați putea sintetiza toluenul din xilen prin hidrogenare, deși toluenul este destul de ușor de obținut, prin urmare acest lucru nu este foarte practic.
 

reza

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 5, 2022
Messages
13
Reaction score
13
Points
3
După finalizarea reacției, amestecul de reacție a fost turnat pe gheață pisată și s-a adăugat soluție diluată de acid clorhidric pentru a dizolva precipitatul de hidroxid de aluminiu. Pasul cinci este un pic
Ați putea să explicați mai bine, vă referiți la a pune recipientul cu amestecul de reacție într-un recipient cu gheață? Cât de mult acid clorhidric concentrat?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Apa cu gheață va ajuta la dizolvarea impurităților solubile, precum și la răcirea exotermei rezultate din reacția HCl cu compușii de aluminiu.
Nu contează prea mult, deoarece, după interpretarea mea, acest lucru se face pentru a dizolva reziduurile de aluminiu, care pot crea un gunk la interfață care este greu de separat complet. Adăugați până când reziduurile sunt dizolvate și cred că puteți utiliza orice HCl conc., având grijă dacă adăugați conc., asta-i tot.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,308
Solutions
4
Reaction score
881
Points
113
Omule! Dacă cineva știe o sursă sau o sinteză ușoară pentru clorura de propoinil?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Pot trimite asta în SUA dacă sunteți interesat, am primit o mulțime de lucruri obraznice în SUA.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,308
Solutions
4
Reaction score
881
Points
113
📨
 

Lev

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 14, 2023
Messages
9
Reaction score
9
Points
3
Bună ziua prieteni.Vă rog să-mi spuneți unde pot viziona tutorialul video pentru sinteza 4-metilpropiofenonei ?
 

reza

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 5, 2022
Messages
13
Reaction score
13
Points
3
Se înțelege distilarea în vid? Nu am un evaporator rotativ, am nevoie de unul?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Din câte știu eu, 4-metil propiofenona este oarecum stabilă în aer, așa că ați putea lăsa toluenul să se evapore dacă doriți
 

reza

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 5, 2022
Messages
13
Reaction score
13
Points
3
Asta înseamnă că nu am căldură? Nu credeți că va dura mult timp pentru a se evapora complet?
Vă mulțumesc pentru opinia și sfaturile dumneavoastră
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Da, este posibil, toluenul se evaporă destul de repede chiar și la temperatura RT.
De asemenea, puteți încălzi ușor pe o baie de apă
 
Top