1. Difenilacetonirile.
1. 1000 g de cianură de benzil se pun în balon și se încălzesc la 110 *C.
2. Se adaugă 1500 g de brom în decurs de 2 ore cu agitare bună. Temperatura este menținută la 110 *C.
3. După ce amestecul de reacție s-a răcit sub 80 *C, se adaugă 1000 ml de benzen.
4. Într-un alt balon se adaugă 3000 ml de benzen și 1200 g de AlCl3 pudră, se începe agitarea și se încălzește până la reflux.
5. Soluția din etapa 3 se adaugă la amestecul în fierbere din etapa 4 pe parcursul a 2 ore în porții mici.
6. După aceea, amestecul de reacție se refulează timp de încă o oră și se răcește.
7. Se adaugă 5 kg de gheață pisată și 600 ml de acid clorhidric concentrat.
8. Stratul de benzen se separă și se spală cu bicarbonat de sodiu aq.soln și apă limpede.
9. Benzenul se elimină prin încălzire pe baie de aburi și se răcește, сristalizându-se un solid galben.
10. Solidul se recristalizează din IPA (1 ml per g) la temperatura camerei, fără agitare sau agitare.
11. Cristalele sunt apoi colectate și spălate cu alcool izopropilic răcit.
12. Randamentul de produs alb pur 900 g.
2. Dimetilamino-2-propanol.
1. Oxidul de propilenă (1000 g) și dimetilamina 40% (2600 ml soln. aq.) au fost adăugate în balon.
2. Se agită la temperatura camerei timp de 24 de ore.
3. Se extrage cu 1500 ml eter dietilic (sau DCM), se spală extractul cu apă și se usucă pe Na2SO4 anhidru.
4. Solventul a fost eliminat sub presiune redusă pentru a obține dimetilaminel-2-propanol în formă aproape pură (1500 g).
3. Dimetilamino-2-cloropropan hcl.
1. 1000 g de dimetilamino-2-propanol și 2000 ml de DCM au fost răcite cu agitare la aproximativ baie de apă cu gheață.
2. S-a adăugat o soluție de 1500 g clorură de tionil în 1000 ml DCM.
3. S-a lăsat la temperatura camerei și cu agitare timp de 1 oră, după care s-a încălzit la reflux încă 1 oră. Materialul precipitat s-a redizolvat la încălzire.
4. Clorhidratul de dimetilamino-2-cloropropan a început să precipite din soluția clocotită.
5. Amestecul de reacție a fost răcit și filtrat, spălat cu IPA rece pe filtru. Randament 1500 g.
4. 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutan.
1. Într-un balon s-au amestecat 1200 g de hidroxid de sodiu, 1500 g de difenilacetonitril și 1500 g de dimetilamino-2-coropropan hcl.
2. Se încălzește cu agitare ocazională timp de 6-7 ore, cu temperatura la 100 *C.
3. Amestecul de reacție a fost apoi extras cu eter și eterul la rândul său extras cu acid HCl diluat aq. 5%.
4. Soluția acidă a fost puternic alcalinizată cu soluție de hidroxid de sodiu 25%, iar baza eliberată a fost extrasă cu eter.
5. Soluția de eter a fost uscată pe carbonat de potasiu anhidru, filtrată și eterul distilat.
6. Reziduul a fost distilat în vid pentru a obține 1700 g de produs.
7. Acesta a fost apoi recristalizat din eter de petrol pentru a obține 900 g de 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutan.
5. Bromură de etilmagneziu.
1. Într-un balon s-au pus 160 g de magneziu turnat.
2. Se adaugă 1200 ml tetrahidrofuran ahidru și 1 g de cristal de iod.
3. La încălzire, se adaugă picătură cu picătură soluția de bromoetan.
4. După finalizarea adăugării, amestecul se încălzește pentru o perioadă de timp.
5. Se finalizează formarea reactivului Grignar. O cantitate mică de magneziu rămâne în balon.
6. Metadonă HCl.
1. Se prepară o soluție de 900 g de 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutan în 700 ml de xilenă anhidră fierbinte (65 *C) și se adaugă la o soluție agitată de bromură de etil magneziu.
2. Amestecul a fost apoi încălzit sub reflux timp de 3 h.
3. Condensatorul a fost dispus pentru distilare, iar 5000 ml de HCl 10% au fost adăugați la amestec, iar solventul organic a fost distilat din amestecul de reacție.
4. Reziduul a fost apoi transferat într-un pahar și s-au adăugat 2000 ml de benzen, după care s-au format trei straturi
5. După repaus, clorhidratul de metadonă, care a cristalizat din stratul uleios din mijloc, a fost colectat și uscat pentru a obține 960 g.
1. 1000 g de cianură de benzil se pun în balon și se încălzesc la 110 *C.
2. Se adaugă 1500 g de brom în decurs de 2 ore cu agitare bună. Temperatura este menținută la 110 *C.
3. După ce amestecul de reacție s-a răcit sub 80 *C, se adaugă 1000 ml de benzen.
4. Într-un alt balon se adaugă 3000 ml de benzen și 1200 g de AlCl3 pudră, se începe agitarea și se încălzește până la reflux.
5. Soluția din etapa 3 se adaugă la amestecul în fierbere din etapa 4 pe parcursul a 2 ore în porții mici.
6. După aceea, amestecul de reacție se refulează timp de încă o oră și se răcește.
7. Se adaugă 5 kg de gheață pisată și 600 ml de acid clorhidric concentrat.
8. Stratul de benzen se separă și se spală cu bicarbonat de sodiu aq.soln și apă limpede.
9. Benzenul se elimină prin încălzire pe baie de aburi și se răcește, сristalizându-se un solid galben.
10. Solidul se recristalizează din IPA (1 ml per g) la temperatura camerei, fără agitare sau agitare.
11. Cristalele sunt apoi colectate și spălate cu alcool izopropilic răcit.
12. Randamentul de produs alb pur 900 g.
2. Dimetilamino-2-propanol.
1. Oxidul de propilenă (1000 g) și dimetilamina 40% (2600 ml soln. aq.) au fost adăugate în balon.
2. Se agită la temperatura camerei timp de 24 de ore.
3. Se extrage cu 1500 ml eter dietilic (sau DCM), se spală extractul cu apă și se usucă pe Na2SO4 anhidru.
4. Solventul a fost eliminat sub presiune redusă pentru a obține dimetilaminel-2-propanol în formă aproape pură (1500 g).
3. Dimetilamino-2-cloropropan hcl.
1. 1000 g de dimetilamino-2-propanol și 2000 ml de DCM au fost răcite cu agitare la aproximativ baie de apă cu gheață.
2. S-a adăugat o soluție de 1500 g clorură de tionil în 1000 ml DCM.
3. S-a lăsat la temperatura camerei și cu agitare timp de 1 oră, după care s-a încălzit la reflux încă 1 oră. Materialul precipitat s-a redizolvat la încălzire.
4. Clorhidratul de dimetilamino-2-cloropropan a început să precipite din soluția clocotită.
5. Amestecul de reacție a fost răcit și filtrat, spălat cu IPA rece pe filtru. Randament 1500 g.
4. 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutan.
1. Într-un balon s-au amestecat 1200 g de hidroxid de sodiu, 1500 g de difenilacetonitril și 1500 g de dimetilamino-2-coropropan hcl.
2. Se încălzește cu agitare ocazională timp de 6-7 ore, cu temperatura la 100 *C.
3. Amestecul de reacție a fost apoi extras cu eter și eterul la rândul său extras cu acid HCl diluat aq. 5%.
4. Soluția acidă a fost puternic alcalinizată cu soluție de hidroxid de sodiu 25%, iar baza eliberată a fost extrasă cu eter.
5. Soluția de eter a fost uscată pe carbonat de potasiu anhidru, filtrată și eterul distilat.
6. Reziduul a fost distilat în vid pentru a obține 1700 g de produs.
7. Acesta a fost apoi recristalizat din eter de petrol pentru a obține 900 g de 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutan.
5. Bromură de etilmagneziu.
1. Într-un balon s-au pus 160 g de magneziu turnat.
2. Se adaugă 1200 ml tetrahidrofuran ahidru și 1 g de cristal de iod.
3. La încălzire, se adaugă picătură cu picătură soluția de bromoetan.
4. După finalizarea adăugării, amestecul se încălzește pentru o perioadă de timp.
5. Se finalizează formarea reactivului Grignar. O cantitate mică de magneziu rămâne în balon.
6. Metadonă HCl.
1. Se prepară o soluție de 900 g de 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutan în 700 ml de xilenă anhidră fierbinte (65 *C) și se adaugă la o soluție agitată de bromură de etil magneziu.
2. Amestecul a fost apoi încălzit sub reflux timp de 3 h.
3. Condensatorul a fost dispus pentru distilare, iar 5000 ml de HCl 10% au fost adăugați la amestec, iar solventul organic a fost distilat din amestecul de reacție.
4. Reziduul a fost apoi transferat într-un pahar și s-au adăugat 2000 ml de benzen, după care s-au format trei straturi
5. După repaus, clorhidratul de metadonă, care a cristalizat din stratul uleios din mijloc, a fost colectat și uscat pentru a obține 960 g.
Last edited by a moderator:
