Sinteza metadonei
- Thread starter WillD
- Start date
Există o mulțime de erori în sinteza de aici.
Scrieți că aveți nevoie de 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilambutironitril,
acesta nu este izomerul nitril corect și puteți obține din el doar izometadonă.
2,2-Difenil-3-metil-4-dimetilaminobutironitrilul nu are o formă cristalină.
Scrieți: "A fost apoi recristalizat din eter de petrol pentru a obține 900 g de 2,2-Difenil-3-metil-4-dimetilambutironitril."
Inițial, ați început corect,
și ați spus că aveți nevoie de 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutan.
4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutan (Premethadonă)
CAS: 125-79-1 este nitrilul corect. Numai din acesta se poate obține metadonă.
În sinteza unui nitril, nu utilizați un solvent...
De asemenea, nu utilizați un catalizator, care să schimbe reacția în direcția corectă pentru a crește randamentul nitrilului dorit.
Rămâneți cu o mulțime de precursor nereacționat, deoarece deprotonarea trebuie făcută în prezența unui catalizator.
O să vă dezamăgesc, dar nu puteți obține metadonă în THF, puteți obține metadonă numai prin eter etilic.. Reacția de adiție nu funcționează în THF.
În sinteza dvs. nu se spune nimic despre purificarea nitrilului, prin urmare acesta este murdar și negru în condițiile pe care le descrieți.
Nu știu de unde ați luat această sinteză, dar nu veți obține nimic bun - îmi pare rău.
Scrieți că aveți nevoie de 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilambutironitril,
acesta nu este izomerul nitril corect și puteți obține din el doar izometadonă.
2,2-Difenil-3-metil-4-dimetilaminobutironitrilul nu are o formă cristalină.
Scrieți: "A fost apoi recristalizat din eter de petrol pentru a obține 900 g de 2,2-Difenil-3-metil-4-dimetilambutironitril."
Inițial, ați început corect,
și ați spus că aveți nevoie de 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutan.
4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutan (Premethadonă)
CAS: 125-79-1 este nitrilul corect. Numai din acesta se poate obține metadonă.
În sinteza unui nitril, nu utilizați un solvent...
De asemenea, nu utilizați un catalizator, care să schimbe reacția în direcția corectă pentru a crește randamentul nitrilului dorit.
Rămâneți cu o mulțime de precursor nereacționat, deoarece deprotonarea trebuie făcută în prezența unui catalizator.
O să vă dezamăgesc, dar nu puteți obține metadonă în THF, puteți obține metadonă numai prin eter etilic.. Reacția de adiție nu funcționează în THF.
În sinteza dvs. nu se spune nimic despre purificarea nitrilului, prin urmare acesta este murdar și negru în condițiile pe care le descrieți.
Nu știu de unde ați luat această sinteză, dar nu veți obține nimic bun - îmi pare rău.
- By adrenochrome
1. în primul rând, el a scris că a primit nitrilul corect prin recristalizare din eter de petrol (aici puteți folosi hexan) 2. Fără solvent, nitrilul iese, de asemenea, deoarece alcali acționează ca un catalizator și de ce reacția în tetrahidrofuran nu merge?) nu știți cum reacția Grignard adaugă o substanță
- By sossss123
Hi, I have a few questions.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
Am produs metadonă în moduri diferite.
Bazele de metadonă nu sunt potrivite pentru consum!
Baza are o formă frumoasă de cristal, dar dacă ți-o injectezi în tine... poți muri, se cristalizează direct în tine.
Trebuie să folosești doar sare clorhidrică și bine purificată!
Credeți-mă, eu produc metadonă din 2006!
Bazele de metadonă nu sunt potrivite pentru consum!
Baza are o formă frumoasă de cristal, dar dacă ți-o injectezi în tine... poți muri, se cristalizează direct în tine.
Trebuie să folosești doar sare clorhidrică și bine purificată!
Credeți-mă, eu produc metadonă din 2006!
@Hank Schrader are perfectă dreptate în majoritatea aspectelor.
Cu toate acestea, este de fapt posibil să se producă precursorul metadonei fără solvent printr-o reacție de difenilacetonitril,
dimetilamino-2-cloropropan HCl și hidroxid de sodiu. Partenerii de reacție implicați trebuie să fie măcinați foarte fin și
amestecați bine. După ce reacția a avut loc, se poate efectua extracția cu dietil ete
Ceea ce mi se pare însă foarte ciudat este bromura de etilmagenesiu. Am preparat deja EMB de nenumărate ori (pentru sinteza metadonei
dar și pentru alte sinteze). EMB nu are o culoare gălbuie și nu este un reactiv clar. EMB pe care l-am preparat până acum a avut întotdeauna
a avut întotdeauna o culoare maro-gri și a avut întotdeauna o ușoară tulbureală.
la THF: Tot ce pot spune este că nu am folosit niciodată THF pentru a face EMB. Prin urmare, nu pot spune dacă sinteza metadonei este posibilă cu acesta (este
cu siguranță utilizabil pentru Grignard). Eu nu îl folosesc ca solvent Grignard deoarece are o miscibilitate nelimitată cu H2O.
De asemenea, ați avut dreptate cu privire la denumirea precursorului metadonei. Denumirea IUPAC corectă este (4S)-4-(dimetilamino)-2,2-difenilpentanenitril.
(3S)-4-(dimetilamino)-3-metil-2,2-difenilbutanenitril este denumirea IUPAC pentru precursorul izometadonei.
și aici este Levomathadone & Dexromethadone
Cu toate acestea, este de fapt posibil să se producă precursorul metadonei fără solvent printr-o reacție de difenilacetonitril,
dimetilamino-2-cloropropan HCl și hidroxid de sodiu. Partenerii de reacție implicați trebuie să fie măcinați foarte fin și
amestecați bine. După ce reacția a avut loc, se poate efectua extracția cu dietil ete
Ceea ce mi se pare însă foarte ciudat este bromura de etilmagenesiu. Am preparat deja EMB de nenumărate ori (pentru sinteza metadonei
dar și pentru alte sinteze). EMB nu are o culoare gălbuie și nu este un reactiv clar. EMB pe care l-am preparat până acum a avut întotdeauna
a avut întotdeauna o culoare maro-gri și a avut întotdeauna o ușoară tulbureală.
la THF: Tot ce pot spune este că nu am folosit niciodată THF pentru a face EMB. Prin urmare, nu pot spune dacă sinteza metadonei este posibilă cu acesta (este
cu siguranță utilizabil pentru Grignard). Eu nu îl folosesc ca solvent Grignard deoarece are o miscibilitate nelimitată cu H2O.
De asemenea, ați avut dreptate cu privire la denumirea precursorului metadonei. Denumirea IUPAC corectă este (4S)-4-(dimetilamino)-2,2-difenilpentanenitril.
(3S)-4-(dimetilamino)-3-metil-2,2-difenilbutanenitril este denumirea IUPAC pentru precursorul izometadonei.
și aici este Levomathadone & Dexromethadone
Last edited:
cum rămâne cu calea cu acid 1,1-difenilbutan-2-sulfonic ca precursor?
Nu este profitabil pentru China să vândă și să sintetizeze o astfel de substanță, iar dumneavoastră nu veți putea face față - acest lucru necesită investiții semnificative.
Bine, voi publica aici sinteza mea pentru revizuire și consiliere.
pasul 4 schimbat: difenilacetonitril (50 g), clorhidrat de 1-dimetilamino-2-cloropropan (50 g)(cred că pot folosi orice 1-dimetilamino-2-halopropan), soluție de hidroxid de sodiu 50% (80 g), apă (40 ml), toluen (125 ml) și bromură de tetrabutilamoniu (5 g) fiert sub reflux timp de 2 ore. Apoi am separat aminonitrilii. Randamentul a fost de 30 g, punctul de topire a fost de 90.
pasul 4 schimbat: difenilacetonitril (50 g), clorhidrat de 1-dimetilamino-2-cloropropan (50 g)(cred că pot folosi orice 1-dimetilamino-2-halopropan), soluție de hidroxid de sodiu 50% (80 g), apă (40 ml), toluen (125 ml) și bromură de tetrabutilamoniu (5 g) fiert sub reflux timp de 2 ore. Apoi am separat aminonitrilii. Randamentul a fost de 30 g, punctul de topire a fost de 90.
Again update stage4: no more solvent needed (btw DMSO, DMF work. Acetone and ethyl acetate does not work) as in the original step, I add a catalyst and the reaction is completed in two hours at a temperature of 75 C. After that I wash with water and do the separation of nitriles-no ABC, just wash with petrol. Of course I optimize for myself, I don’t have an evaporator or equipment. Besides, I don’t want to work with toluene and benzene.
