Mă puteți ajuta să fabric sulfat de sodiu și etil
ACID ETILSULFURIC SODIC
ACID ETILSULFURIC SODIC
Puteți cumpăra sulfat de sodiu și etil. Este o substanță OTC.
Care este sursa dumneavoastră de sulfat de sodiu și etil? Din câte îmi amintesc, cu siguranță nu se comercializează fără prescripție medicală, cel puțin acolo unde mă aflu eu.
Îl puteți cumpăra de la producătorii de produse chimice, dar prețurile sunt absolut ridicole. Uitați-vă doar la Sigma Aldrich, vând rahatul ăsta cu 62€/g.
Îl puteți cumpăra de la producătorii de produse chimice, dar prețurile sunt absolut ridicole. Uitați-vă doar la Sigma Aldrich, vând rahatul ăsta cu 62€/g.
Vă recomand să efectuați această reacție în vrac. Consultați această sinteză pentru sulfat de sodiu și etil :
Controlul temperaturii este esențial! Aceasta nu trebuie să depășească niciodată 115 °C, altfel echilibrul se schimbă și se produce eter dietilic în loc de sulfat de etil.
Toți reactivii trebuie să fie anhidri! Prezența apei în această reacție reduce randamentul. Nu se utilizează etanol denaturat, denatoniul se descompune la încălzire, contaminând produsul. Dacă se face corect, soluția post-reflux trebuie să fie transparentă, eventual cu o nuanță galben deschis. Dacă este galbenă sau portocalie, utilizați reactivi impuri.
Tubul de uscare de pe partea superioară a condensatorului ajută la menținerea umidității.
Nu evaporați în etapa finală! Când este încălzit astfel, sulfatul de sodiu-etil se descompune. Uscați soluția numai cu aer. Folosirea unui ventilator ajută la accelerarea procesului.
Există o variantă a acestei reacții care utilizează carbonat de calciu înainte de adăugarea carbonatului de sodiu. Vă sfătuiesc complet să nu o faceți. Acesta este adăugat pentru a transforma sulfatul de etil în sulfatul de calciu și etil, care este insoluabil. Nu numai că este complet inutil, dar, de asemenea, crește timpul și volumul de muncă și contaminează semnificativ produsul final. Atunci când se utilizează doar carbonat de sodiu, sulfatul de etil este păstrat într-o soluție apoasă pe care o separați ulterior prin filtrare și uscare.
Există, de asemenea, o altă variantă care utilizează bisulfat de sodiu în loc de acid sulfuric. Aceasta funcționează, dar, din experiența mea, randamentele sunt scăzute. De asemenea, produsul este contaminat și se prezintă sub formă de cristale lăptoase care tind să se formeze pe pereții vasului de cristalizare.
Cerințe
- Etanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 mL)
- Acid sulfuric (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 mL)
- Carbonat de sodiu (Na2CO3 / CNa2O3)
- Apă (H2O, 300 mL)
Procedură
La un RBF cu gât (500 mL) se adaugă etanol și acid sulfuric picătură cu picătură 30 min cu o pâlnie de adiție. Se refluxează 3 h la 110 °C. Se pune gheață într-un pahar de laborator (1 L+) și se transferă soluția acolo. Se adaugă apă (300 mL). Se prepară o soluție conc. de apă și carbonat de sodiu și se toarnă încet în paharul de laborator, în porții, până când pH = neutru. Această reeație este foarte violentă! Se filtrează, se spală turta de filtrare cu apă. Se usucă la aer cu un ventilator timp de ~48 h.Teorie
Atunci când este încălzit, acidul sulfuric protonează oxigenul din etanol, formând un ion etil oxoniu care parcipitează într-o reacție SN2 cunoscută și sub denumirea de esterificare Fisher. Oxoniul eliberează o cantitate mică de apă și produsul hexacarbonat, formând sulfat de etil, o cantitate neglijabilă de eter dietilic care fierbe și o cantitate mică de sulfat de dietil cancerigen. Sulfatul de etil este apoi transformat într-o sare de sodiu prin adăugarea de carbonat de sodiu. Carbonatul de sodiu neutralizează, de asemenea, acidul sulfuric rezidual într-o reacție acido-bazică. Gheața ajută la răcirea lucrurilor, reducând violența reacției.Controlul temperaturii este esențial! Aceasta nu trebuie să depășească niciodată 115 °C, altfel echilibrul se schimbă și se produce eter dietilic în loc de sulfat de etil.
Toți reactivii trebuie să fie anhidri! Prezența apei în această reacție reduce randamentul. Nu se utilizează etanol denaturat, denatoniul se descompune la încălzire, contaminând produsul. Dacă se face corect, soluția post-reflux trebuie să fie transparentă, eventual cu o nuanță galben deschis. Dacă este galbenă sau portocalie, utilizați reactivi impuri.
Tubul de uscare de pe partea superioară a condensatorului ajută la menținerea umidității.
Nu evaporați în etapa finală! Când este încălzit astfel, sulfatul de sodiu-etil se descompune. Uscați soluția numai cu aer. Folosirea unui ventilator ajută la accelerarea procesului.
Există o variantă a acestei reacții care utilizează carbonat de calciu înainte de adăugarea carbonatului de sodiu. Vă sfătuiesc complet să nu o faceți. Acesta este adăugat pentru a transforma sulfatul de etil în sulfatul de calciu și etil, care este insoluabil. Nu numai că este complet inutil, dar, de asemenea, crește timpul și volumul de muncă și contaminează semnificativ produsul final. Atunci când se utilizează doar carbonat de sodiu, sulfatul de etil este păstrat într-o soluție apoasă pe care o separați ulterior prin filtrare și uscare.
Există, de asemenea, o altă variantă care utilizează bisulfat de sodiu în loc de acid sulfuric. Aceasta funcționează, dar, din experiența mea, randamentele sunt scăzute. De asemenea, produsul este contaminat și se prezintă sub formă de cristale lăptoase care tind să se formeze pe pereții vasului de cristalizare.
Last edited:
↑View previous replies…
sinteza a eșuat, a fost din cauză că am turnat acidul sulfuric prea repede?
- By Felix34-73
Puteți scrie calculul gramului întreg de 1lt?
Cum adică, randament? Acest lucru s-a întâmplat cu mult timp în urmă și, din păcate, nu am ajuns niciodată să cântărim randamentele optimizate. Mai ales pentru că am făcut această sinteză de numeroase ori și m-am săturat de ea. Randamentele variază foarte mult atunci când începi cu ea, deci nu a existat o valoare analitică reală. De asemenea, chiar dacă este efectuată în mod corespunzător, această reacție creează în mod inevitabil unii produși secundari, astfel încât nu puteți presupune niciodată că randamentul este precis. Dacă vrei să spui că ar trebui să rescriu întreaga sinteză pentru a obține 1 g, atunci fă-o singur. Nu există nicio matematică complexă implicată în realizarea acestui lucru.
- By Felix34-73
Ceea ce vrem să spunem este câtă substanță chimică intră în balonul de 1 litru. Ați spus 160 ml de etanol și 80 ml de acid sulfuric.
- By Felix34-73
sinteza a eșuat, a fost din cauză că am turnat acidul sulfuric prea repede?
↑View previous replies…
- By Felix34-73
Folosesc acest lucru, dar acesta este combustibil cu etanol și este foarte apos, cred că acest etanol nu neutralizează pH-ul, ce părere aveți despre asta?
Am văzut o metodă pe youtube, este corectă?
Da, aceasta este metoda. Citiți teoria din comentariul meu, conține câteva note și avertismente importante despre această sinteză pentru a vă ajuta să treceți peste durere cu ea și să obțineți cel mai bun rezultat imediat! 
↑View previous replies…
Da, nu a făcut-o. A folosit bisulfat de sodiu în schimb, care este alternativa pe care am menționat-o. După cum am spus, funcționează, dar din experiența mea duce la randamente scăzute. Cu toate acestea, dacă doriți totuși să încercați, nu este o idee rea. Bisulfatul de sodiu este mult mai puțin agresiv în timpul neutralizării.
Oh, da, și încă un lucru important. În cazul în care utilizați acid sulfuric, nu îl adăugați pe tot odată. Există un motiv pentru care ar trebui să-l adăugați picătură cu picătură pe parcursul a 30 de minute. Amestecarea acidului sulfuric cu etanolul produce căldură. Dacă amestecați totul deodată, va începe să fiarbă la temperaturi de peste 115 °C și veți produce în schimb eter dietilic, contaminându-vă foarte mult produsul final. Nu aveți neapărat nevoie de o pâlnie de adiție pentru acest lucru, puteți adăuga foarte încet, dar nu dintr-o dată.