Mă puteți ajuta să fabric sulfat de sodiu și etil
ACID ETILSULFURIC SODIC
ACID ETILSULFURIC SODIC
Vă recomand să efectuați această reacție în vrac. Consultați această sinteză pentru sulfat de sodiu și etil :
Controlul temperaturii este esențial! Aceasta nu trebuie să depășească niciodată 115 °C, altfel echilibrul se schimbă și se produce eter dietilic în loc de sulfat de etil.
Toți reactivii trebuie să fie anhidri! Prezența apei în această reacție reduce randamentul. Nu se utilizează etanol denaturat, denatoniul se descompune la încălzire, contaminând produsul. Dacă se face corect, soluția post-reflux trebuie să fie transparentă, eventual cu o nuanță galben deschis. Dacă este galbenă sau portocalie, utilizați reactivi impuri.
Tubul de uscare de pe partea superioară a condensatorului ajută la menținerea umidității.
Nu evaporați în etapa finală! Când este încălzit astfel, sulfatul de sodiu-etil se descompune. Uscați soluția numai cu aer. Folosirea unui ventilator ajută la accelerarea procesului.
Există o variantă a acestei reacții care utilizează carbonat de calciu înainte de adăugarea carbonatului de sodiu. Vă sfătuiesc complet să nu o faceți. Acesta este adăugat pentru a transforma sulfatul de etil în sulfatul de calciu și etil, care este insoluabil. Nu numai că este complet inutil, dar, de asemenea, crește timpul și volumul de muncă și contaminează semnificativ produsul final. Atunci când se utilizează doar carbonat de sodiu, sulfatul de etil este păstrat într-o soluție apoasă pe care o separați ulterior prin filtrare și uscare.
Există, de asemenea, o altă variantă care utilizează bisulfat de sodiu în loc de acid sulfuric. Aceasta funcționează, dar, din experiența mea, randamentele sunt scăzute. De asemenea, produsul este contaminat și se prezintă sub formă de cristale lăptoase care tind să se formeze pe pereții vasului de cristalizare.
Cerințe
- Etanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 mL)
- Acid sulfuric (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 mL)
- Carbonat de sodiu (Na2CO3 / CNa2O3)
- Apă (H2O, 300 mL)
Procedură
La un RBF cu gât (500 mL) se adaugă etanol și acid sulfuric picătură cu picătură 30 min cu o pâlnie de adiție. Se refluxează 3 h la 110 °C. Se pune gheață într-un pahar de laborator (1 L+) și se transferă soluția acolo. Se adaugă apă (300 mL). Se prepară o soluție conc. de apă și carbonat de sodiu și se toarnă încet în paharul de laborator, în porții, până când pH = neutru. Această reeație este foarte violentă! Se filtrează, se spală turta de filtrare cu apă. Se usucă la aer cu un ventilator timp de ~48 h.Teorie
Atunci când este încălzit, acidul sulfuric protonează oxigenul din etanol, formând un ion etil oxoniu care parcipitează într-o reacție SN2 cunoscută și sub denumirea de esterificare Fisher. Oxoniul eliberează o cantitate mică de apă și produsul hexacarbonat, formând sulfat de etil, o cantitate neglijabilă de eter dietilic care fierbe și o cantitate mică de sulfat de dietil cancerigen. Sulfatul de etil este apoi transformat într-o sare de sodiu prin adăugarea de carbonat de sodiu. Carbonatul de sodiu neutralizează, de asemenea, acidul sulfuric rezidual într-o reacție acido-bazică. Gheața ajută la răcirea lucrurilor, reducând violența reacției.Controlul temperaturii este esențial! Aceasta nu trebuie să depășească niciodată 115 °C, altfel echilibrul se schimbă și se produce eter dietilic în loc de sulfat de etil.
Toți reactivii trebuie să fie anhidri! Prezența apei în această reacție reduce randamentul. Nu se utilizează etanol denaturat, denatoniul se descompune la încălzire, contaminând produsul. Dacă se face corect, soluția post-reflux trebuie să fie transparentă, eventual cu o nuanță galben deschis. Dacă este galbenă sau portocalie, utilizați reactivi impuri.
Tubul de uscare de pe partea superioară a condensatorului ajută la menținerea umidității.
Nu evaporați în etapa finală! Când este încălzit astfel, sulfatul de sodiu-etil se descompune. Uscați soluția numai cu aer. Folosirea unui ventilator ajută la accelerarea procesului.
Există o variantă a acestei reacții care utilizează carbonat de calciu înainte de adăugarea carbonatului de sodiu. Vă sfătuiesc complet să nu o faceți. Acesta este adăugat pentru a transforma sulfatul de etil în sulfatul de calciu și etil, care este insoluabil. Nu numai că este complet inutil, dar, de asemenea, crește timpul și volumul de muncă și contaminează semnificativ produsul final. Atunci când se utilizează doar carbonat de sodiu, sulfatul de etil este păstrat într-o soluție apoasă pe care o separați ulterior prin filtrare și uscare.
Există, de asemenea, o altă variantă care utilizează bisulfat de sodiu în loc de acid sulfuric. Aceasta funcționează, dar, din experiența mea, randamentele sunt scăzute. De asemenea, produsul este contaminat și se prezintă sub formă de cristale lăptoase care tind să se formeze pe pereții vasului de cristalizare.
Last edited:
↑View previous replies…
sinteza a eșuat, a fost din cauză că am turnat acidul sulfuric prea repede?
- By Felix34-73
sinteza a eșuat, a fost din cauză că am turnat acidul sulfuric prea repede?
↑View previous replies…
Am făcut așa cum ați spus, am pus acid sulfuric încet în baia de gheață și a ieșit bine.
Cum vă dați seama că sinteza a eșuat? Ați încercat să cristalizați produsul?
Măsurătorile dvs. de temperatură sunt bune, dar trebuie remarcat faptul că acestea depind de calitatea reactivilor dvs. Pe fotografiile pe care le-ați furnizat observ culoarea portocalie care este probabil cauzată de descompunerea denatoniului în EtOH sau de formarea dietileterului. Dacă ați folosit EtOH (anhidru, 99%+) și acest lucru se întâmplă, încercați 105 °C sau 100 °C. De asemenea, ar trebui să subliniez că acest lucru nu înseamnă că sinteza a eșuat, ci doar că s-au format câțiva contaminanți. Ar trebui să încercați să cristalizați. O problemă reală ar fi dacă amestecul devine roșu, ceea ce indică formarea de sulfat de dietil. Pentru a verifica pur și simplu dacă există subproduse, mirosiți amestecul (nu pentru mult timp, nu este deosebit de plăcut). Dacă simțiți miros de eter dietilic sau dacă observați bule plutind deasupra lichidului în timpul sintezei, înseamnă că produceți în schimb eter dietilic.
În cazul unor încercări clar eșuate, am observat, de asemenea, precipitarea carbonului care trebuie apoi filtrat (personal, oricum nu aș utiliza produsul ulterior în acest caz). Având în vedere că în cazul dvs. nu este vizibil niciunul, aș încerca să cristalizez produsul. Cred că nu ați dat greș. Există vreo problemă cu cristalizarea? Nu ați dat prea multe informații cu privire la ceea ce vă face să credeți că sinteza a eșuat. Dacă există mai multe informații, detaliați problema. Dacă sunteți îngrijorat de contaminanții care provoacă schimbarea culorii, aceștia pot fi eliminați cu ajutorul cărbunelui activ.
În ceea ce privește sfatul meu cu privire la viteza de adăugare a acidului, dacă nu depășiți 70 °C, ar trebui să vă fie bine. Scopul este să nu atingeți punctul de fierbere. Din experiența mea, adăugarea peste 30 de minute este în regulă. Dacă vă îngrijorează adăugarea prea rapidă a acidului și nu aveți pâlnie de adăugare sau de picurare, puteți adăuga H2SO4 în timp ce scufundați balonul într-o baie de gheață pentru a fi siguri. Apoi conectați balonul la instalația de reflux. Am procedat astfel în trecut atunci când nu am avut la dispoziție nicio pâlnie și am verificat temperatura pentru a constata că este >70 °C.
Iată câteva întrebări suplimentare pentru a mă ajuta să diagnostichez problemele:
Măsurătorile dvs. de temperatură sunt bune, dar trebuie remarcat faptul că acestea depind de calitatea reactivilor dvs. Pe fotografiile pe care le-ați furnizat observ culoarea portocalie care este probabil cauzată de descompunerea denatoniului în EtOH sau de formarea dietileterului. Dacă ați folosit EtOH (anhidru, 99%+) și acest lucru se întâmplă, încercați 105 °C sau 100 °C. De asemenea, ar trebui să subliniez că acest lucru nu înseamnă că sinteza a eșuat, ci doar că s-au format câțiva contaminanți. Ar trebui să încercați să cristalizați. O problemă reală ar fi dacă amestecul devine roșu, ceea ce indică formarea de sulfat de dietil. Pentru a verifica pur și simplu dacă există subproduse, mirosiți amestecul (nu pentru mult timp, nu este deosebit de plăcut). Dacă simțiți miros de eter dietilic sau dacă observați bule plutind deasupra lichidului în timpul sintezei, înseamnă că produceți în schimb eter dietilic.
În cazul unor încercări clar eșuate, am observat, de asemenea, precipitarea carbonului care trebuie apoi filtrat (personal, oricum nu aș utiliza produsul ulterior în acest caz). Având în vedere că în cazul dvs. nu este vizibil niciunul, aș încerca să cristalizez produsul. Cred că nu ați dat greș. Există vreo problemă cu cristalizarea? Nu ați dat prea multe informații cu privire la ceea ce vă face să credeți că sinteza a eșuat. Dacă există mai multe informații, detaliați problema. Dacă sunteți îngrijorat de contaminanții care provoacă schimbarea culorii, aceștia pot fi eliminați cu ajutorul cărbunelui activ.
În ceea ce privește sfatul meu cu privire la viteza de adăugare a acidului, dacă nu depășiți 70 °C, ar trebui să vă fie bine. Scopul este să nu atingeți punctul de fierbere. Din experiența mea, adăugarea peste 30 de minute este în regulă. Dacă vă îngrijorează adăugarea prea rapidă a acidului și nu aveți pâlnie de adăugare sau de picurare, puteți adăuga H2SO4 în timp ce scufundați balonul într-o baie de gheață pentru a fi siguri. Apoi conectați balonul la instalația de reflux. Am procedat astfel în trecut atunci când nu am avut la dispoziție nicio pâlnie și am verificat temperatura pentru a constata că este >70 °C.
Iată câteva întrebări suplimentare pentru a mă ajuta să diagnostichez problemele:
- Ați încercat să finalizați sinteza și să cristalizați produsul final?
- Toți reactivii sunt anhidri (știu că tot repet acest lucru, dar această sinteză s-a dovedit a fi deosebit de sensibilă laH2O, am folosit H2SO4 95% cu succes pentru acest lucru, nu este nevoie să depășesc această valoare, care este foarte costisitoare)
- EtOH-ul dvs. este denaturat?
- Ce concentrație de H2SO4 folosiți?
- Refluxul a fost calm (nu ar trebui să fie fum vizibil în condensator)?
- Ce raport acid/alcool ați utilizat?
- By Felix34-73
1) nu am încercat să cristalizez, am făcut pH neutru, dar am crezut că nu este produsul și am aruncat totul.
2) toți reactivii mei sunt anhidri
3) etanolul nu a fost denaturat
4) când picur acid sulfuric în etanol
5) gradul meu este rupt, a fost puțin dificil să controlez gradul, voi comanda un grad nou
6) 96%
2) toți reactivii mei sunt anhidri
3) etanolul nu a fost denaturat
4) când picur acid sulfuric în etanol
5) gradul meu este rupt, a fost puțin dificil să controlez gradul, voi comanda un grad nou
6) 96%
Mișto. Păcat că l-ai aruncat, dar am înțeles. Din ceea ce spui, se pare că ești bun în ceea ce privește controlul calității. Schimbarea culorii în galben/auriu este ok, portocaliu este încă bine. Nu vrei niciodată roșu. Îți urez succes cu sinteza în următoarea serie.
- By Felix34-73
De asemenea, celălalt termometru electronic al meu, pe care îl voi înlocui cu un nou termometru din sticlă, este stricat.
- By Felix34-73
Am făcut așa cum ați spus, am pus acid sulfuric încet în baia de gheață și a ieșit bine.
După cum am spus în postarea mea, neutralizați soluția și uscați-o la aer. Odată ce solventul s-a evaporat, vor cădea cristale solide. Utilizați un vas de cristalizare cu un ventilator. Nu aplicați căldură, produsul este foarte predispus la descompunere termică.
- By Felix34-73
Etanolul este stricat, cred că o voi face cu etanol nou, de data aceasta voi folosi acid sulfuric 98%
Asta arată bine. Am obținut aproximativ același rezultat, eventual cu o nuanță mai deschisă de galben, dar al tău este probabil la fel și este doar contrastul videoclipului.
- By Felix34-73
Etanolul pe care l-am folosit a fost foarte apos, astfel încât neutralizarea pH-ului a fost foarte dificilă și cele 2 sintetizatoare ale mele au fost un gunoi Sunt atât de deprimat 
- By Felix34-73
Folosesc acest lucru, dar acesta este combustibil cu etanol și este foarte apos, cred că acest etanol nu neutralizează pH-ul, ce părere aveți despre asta?
Hei
Am fost folosit 125 ml absulte Etanol 99,9% și 98% Acid sulfuric adăuga picătură înțelept în 40 de minute și reflux 3 oră 100 celcius dar amestecul meu este incolor, ce pot face acum. Vă rog să-mi dați sugestii.
Am încercat de mai multe ori, dar culoarea este aceeași ca a apei.
Am fost folosit 125 ml absulte Etanol 99,9% și 98% Acid sulfuric adăuga picătură înțelept în 40 de minute și reflux 3 oră 100 celcius dar amestecul meu este incolor, ce pot face acum. Vă rog să-mi dați sugestii.
Am încercat de mai multe ori, dar culoarea este aceeași ca a apei.