Testarea noilor rute d-Meth (pentru mine) fără P2P sau P2NP

[btcboss2022]

Acum că am ceva timp între producții, voi testa aceste rute fără P2P sau P2NP, pe care nu le-am mai făcut până acum deoarece acești noi precursori nu erau disponibili sau nu i-am căutat:

2-Bromo-4'-methylpropiophenone->2-Bromopropiophenone->Ephedrone->d-ephedrone->d-Secondary amine->d-Meth

2-Bromo-4'-methylpropiophenone->2-Bromopropiophenone->Epiedronă->l-epiedronă->l-epiedrină->d-Meth

2-Bromo-4'-metilpropiofenonă->2-Bromopropiofenonă->Epiedronă->dl-epiedronă->dl-epiedrină->dl-Meth->d-Meth

După cum puteți vedea, pot exista unele variații în funcție de produsul ales pentru rezoluția enantiomerului.
Cu toate acestea, este clar că, cu cât acest lucru se face mai repede, cu atât vor fi utilizați mai puțini reactivi datorită cantității reduse de produs rămas de procesat.
Este important să se ia în considerare dificultatea acestui proces pentru fiecare produs și impactul potențial asupra chiralității proceselor ulterioare.
Aștept niște reactivi comandați pentru a finaliza rutele, dar acestea ar trebui să funcționeze corect.
Dacă cineva are deja experiență cu oricare dintre ele, orice sugestii sau sfaturi vor fi binevenite.
Mulțumesc.

 

[Acidosis]

Această schemă este corectă, cu ceva timp în urmă am primit același traseu de la o sursă poloneză de prieteni, folosesc acești reactivi cu succes.

 

[Paranoia]

Am plătit 220 euro și să prezinte un @btcboss2022 eșantion de gheață să vedem în curând rezultatele, poate dura până la 2 luni (eșantionul este pe drum)

Controlul energiei

analisis2.energycontrol.org

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Propiofenonă->2-Bromopropiofenonă->Efedronă->Efedrină->dl-Meth->d-Meth

 

[azides]

Da, mi s-a părut mai corect.

Ai putea, de asemenea, să faci o ușoară variație și să faci PPA și să faci D amph dacă îmi amintesc sau 4-mar pentru thr advanced

 

[btcboss2022]

După mici teste, cea mai ușoară cale pare:

2-Bromo-4'-metilpropiofenonă->4'-metilefedronă->Efedronă->dl-Efedrină->dl-Meth->d-Meth

 

[OrgUnikum]

Cum veți îndepărta 4-metilul de pe inelul aromatic?

De asemenea, rezolvarea racematului s-ar face mai bine pe efedrină, aceasta funcționează mult mai bine atunci decât pe Meth, al doilea centru chiral oferind mai multă rezistență pentru a se agăța. Cred că aici acidul tartric va funcționa fără probleme.

 

[hoboking]

deci 4-metilmetamfetamina ar fi produsul final? care este un drog destul de slab în comparație cu meth

 

[OrgUnikum]

Naaa, el spune clar că vrea d-Meth

 

[btcboss2022]

Oh, mulțumesc am crezut că a fost mai dificil să o faci în efedrină Îmi amintesc să citesc că undeva nu știu unde acum hahah
Se pare că mi-ai citit gândurile hahaha cu privire la problema 4-metilului am o dilemă în acest sens.
Ideea a fost o demetilare oxidativă pentru a oxida selectiv grupa metil într-o grupă metilenă, dar aș fi în aceeași situație și cred că nu va fi mai ușor cu metilena, așa că de acum 3-4 zile mă gândeam să o scot din 2-Bromo-4'-metilpropiofenonă doar încălzind-o cu soluție de NaOH, deci noua schemă ar fi așa:

2-Bromo-4'-metilpropiofenonă->2-Bromopropiofenonă->Efedronă->dl-efedrină->l-efedrină->d-Meth

Mulțumesc.

 

[Paranoia]

Controlul energiei

analisis2.energycontrol.org

 

[OrgUnikum]

Faceți rost de propiofenonă (nicio problemă în Polonia), bromurați cu NBS în poziția 2- (cu acid tosic se spune că este aproape cantitativ), faceți substituția cu metilamină (adăugați o cantitate infimă de NaI dacă este bitch) și apoi rezoluția optică, urmată de reducerea cu NaBH4 a grupării ceto la un alcool. Sau mai întâi reduceți la alc și apoi rezolvați? Orice funcționează cel mai bine,
Toate reacțiile încercate și ușoare și, în general, cu randament foarte ridicat. Toate substanțele chimice necesare sunt ușor de obținut. Producerea 4-MMC din 4-metil are mai mult sens.
Pentru rezolvare este nevoie de un acid chiral, tartaric vine în minte în primul rând, dar efedrina a fost în zilele vechi cel mai preferat agent de rezolvare chiral pentru acizi. O căutare în literatura de specialitate CARE a rezolvat în stil mare atunci va aduce cu siguranță acizi chirali ușor disponibili în zilele noastre. Deoarece ceea ce a funcționat într-un fel trebuie să funcționeze și invers.

Succes

 

[btcboss2022]

Bună ziua,

Mulțumesc mult pentru informații am găsit o ofertă pentru propiofenonă și brom așa că o voi face așa cum spui tu.
Despre rezolvare am făcut sute cu d-tartaric cu meth racemic, mdma și acum câteva zile am făcut-o și cu 4MMC.
Dar acum am comandat acid O,O-Dibenzoyl-2R,3R-tartaric pare cel mai eficient și îl voi încerca cu efedrină racemică. Vă voi actualiza.
Mulțumesc.

 

[OrgUnikum]

. 2022 mai 13;27(10):3134.
doi: 10.3390/molecules27103134.

Rezoluția optică a două baze farmaceutice cu diverse utilizări de derivați ai acidului tartric și sărurile lor de sodiu: Baza racemică de efedrină și cloramfenicol

Poftiți! Articolul este gratuit pe pub-med aici:

Rezoluția optică a două baze farmaceutice cu diverse utilizări de derivați ai acidului tartric și sărurile lor de sodiu: Baza racemică de efedrină și cloramfenicol - PubMed

Acidul dibenzoiltartaric optic activ, acidul tartric și sărurile sale de sodiu au fost aplicate cu succes la rezoluția optică a (1<i>R</i>,2<i>S</i>)(1<i>S</i>,2<i>R</i>)-2-(metilamino)-1-fenilpropan-1-ol (<b>EPH</b>) și...

pubmed.ncbi.nlm.nih.gov

 

[Paranoia]

Am plătit 220 euro și să prezinte un @btcboss2022 eșantion de gheață să vedem în curând rezultatele, poate dura până la 2 luni (eșantionul este pe drum)

Controlul energiei

analisis2.energycontrol.org

 

[OrgUnikum]

Iar dacă aveți stereoizomerul corect de methatonă, ar trebui să puteți efectua direct reducerea la d-metamfetamină, fără a pregăti mai întâi (pseudo)efedrina. Acest lucru ar trebui, de asemenea, să îmbunătățească randamentul general.

Cu toate acestea, în opinia mea, cea mai bună cale ar fi BMK -> P2P - aminare reductivă cu (S)-(-)-α-Metilbenzilamină și NaBH4 -> d-N-benzilamfetamină -> debenzilare și monometilare într-un singur vas cu Pd/C și paraformaldehidă, realizată ca reacție de tip CTH cu săruri de formiat ca donatori de hidrogen -> d-metamfetamină.
Dezavantajul constă în costurile ridicate ale Pd/C, dar merită totuși în ceea ce privește valoarea produsului.

 

[btcboss2022]

În mod direct?
Până știu eu ar trebui să fie așa:
Propiofenonă->2-Bromopropiofenonă->Efedronă->d-efedronă->d-Amină secundară->d-Meth.
Corect?

 

[OrgUnikum]

Propiofenonă->2-Bromopropiofenonă->Efedronă->d-efedronă->d-Metamfetamină
efedrona este metacationă și cred că aceasta poate fi redusă direct la metamfetamină. Adică se reduce o dată la efedrină și apoi se reduce din nou? Voi căuta, sunt sigur totuși că Birch (litiu sau sodiu metalic în amoniac lichid) ar face-o. Ce sistem de reducere ați avut în vedere pentru reducerea efedrinei?

De ce ați scris amină secundară în loc de efedrină? Methcathione, efedrina și metamfetamina sunt toate amine secundare, deoarece au gruparea metil pe amină.

 

[OrgUnikum]

H3PO2/H3PO3/fosfor roșu + iod reduc carbonilii la hidrocarbură, astfel încât =O din metacathione va fi eliminat. Deoarece este o reducere dublă, cantitățile de compus de fosfor și iod vor trebui ajustate, dar asta este tot.

În plus, chiar și H3PO4 împreună cu NaI sau KI va funcționa, deși cu randamente reduse.

H3PO3/I sau H3PO2/I este cea mai bună cale, RP/I fiind destul de violent și H3PO4/NaI sau KI are randamente mai scăzute

 

[btcboss2022]

Am crezut în trecut că o aminare reductivă cu nabh4 și metilamină a methatinonei ar putea da N-metilamfetamină.
Reacționând teoretic cu metilamina, grupa cetonă a methatinonei este aminata, introducând grupa N-metil necesară pentru N-metilmetamfetamină.
Agentul reducător nabh4 facilitează reducerea cetonei la o amină secundară.
Dar amina secundară din acest proces nu este exact N-metilmetamfetamina este N-metil-2-amino-propan-1-one.

 

[OrgUnikum]

Tocmai mi-am dat seama că efedrona este predispusă la tautomeria ceto-enol și probabil va racemiza în soluție. Acest lucru sună rău, dar de fapt s-ar putea să fi dat aici peste ceva foarte interesant. Deoarece puteți obține în continuare cristalizarea d-isomerei din soluție, deoarece atunci când nu este dizolvată racemizarea nu va avea loc. Și cu d-isomere cristalizat puteți utiliza Viedma maturare sau o tehnică similară și veți ajunge cu 100% d-efedron sare.

Și puteți arunca această sare în porții direct în reacția H3PO3/I, unde se reduce instantaneu la d-Meth, fără timp pentru racemizare, condițiile puternic acide vor ajuta și ele la prevenirea acesteia. Înseamnă că nu veți pierde nimic din produs prin separarea d-, totul va fi transformat în d-.

Și nu, acest lucru nu funcționează pentru Meth sau Amph, funcționează doar pentru compușii care se racemizează singuri sau care pot fi făcuți să se racemizeze adăugând ceva (o bază ultra puternică sau ceva de genul acesta) la soluție.

 

[btcboss2022]

Deci, în acest caz, pentru a avea d-efedrona în partea solidă trebuie să folosesc l-tartaric și cred că a fost o greșeală de tipar, dar ar fi reducerea H3PO2/I.
Mulțumesc mult pentru ajutor.