GhostChemist
Expert
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 20, 2022
- Messages
- 90
- Reaction score
- 224
- Points
- 33
Схема реакции:
Оборудование и стеклянная посуда:
Реактивы:
Средний масштаб:
Оборудование и стеклянная посуда:
Микроволновая печь (малая):
Оборудование и стеклянная посуда:
- Колба объемом 10 л;
- Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата (опция);
- Рефлюкс-конденсатор;
- Воронка;
- Источник вакуума;
- Лабораторные весы (подходят 0,1-500 г) - опционально;
- Мерные цилиндры 1000 мл и 100 мл;
- Водяная баня;
- Стеклянная палочка и шпатель;
- Фильтровальная бумага;
- Лабораторный термометр;
- Колба Бюхнера и воронка;
- Ведро 5-10 л.
- Морозильная камера;
- Бензальдегид 1000 мл;
- Нитроэтан 1000 мл;
- Ледяная уксусная кислота 250 мл;
- н-Бутиламин 50 мл;
- Изопропиловый спирт (IPA) ~1000 мл;
1. Бензальдегид 1000 мл, нитроэтан 1000 мл, ледяная уксусная кислота 250 мл и н-бутиламин 50 мл помещают в колбу объемом 10 л.
2. На колбу устанавливают рефлюкс-конденсатор.
3. Включают мешалку и нагреватель. Реакционную смесь нагревают до 60 °С.
4. Реакцию проводят в течение 2-3 часов при постоянном перемешивании при 60 °С.
5. Реакционную смесь переливают в пустое ведро объемом 5-10 л.
6. В ведро наливают 800 мл изопропилового спирта (IPA) и перемешивают.
7. Ведро со смесью помещают в морозильную камеру на 12 часов, 1-фенил-2-нитропропен (P2NP) кристаллизуется.
8. Продукт P2NP отфильтровывают на воронке Бюхнера (процедура отсасывающей фильтрации), промывают небольшим количеством холодного IPA и сушат на воздухе (или в вакуумной камере, опционально).
2. На колбу устанавливают рефлюкс-конденсатор.
3. Включают мешалку и нагреватель. Реакционную смесь нагревают до 60 °С.
4. Реакцию проводят в течение 2-3 часов при постоянном перемешивании при 60 °С.
5. Реакционную смесь переливают в пустое ведро объемом 5-10 л.
6. В ведро наливают 800 мл изопропилового спирта (IPA) и перемешивают.
7. Ведро со смесью помещают в морозильную камеру на 12 часов, 1-фенил-2-нитропропен (P2NP) кристаллизуется.
8. Продукт P2NP отфильтровывают на воронке Бюхнера (процедура отсасывающей фильтрации), промывают небольшим количеством холодного IPA и сушат на воздухе (или в вакуумной камере, опционально).
Оборудование и стеклянная посуда:
- Стакан 500 мл;
- воронка;
- Источник вакуума;
- Лабораторные весы (подходят 0,1-500 г) - опционально;
- Мерные цилиндры 50 мл и 100 мл;
- Стеклянная палочка и шпатель;
- Фильтровальная бумага;
- Колба Бюхнера и воронка;
- Морозильная камера;
- Микроволновая печь 750 Вт;
- Бензальдегид 100 мл;
- Нитроэтан 100 мл;
- Ледяная уксусная кислота 25 мл;
- н-Бутиламин 20 мл;
- Изопропиловый спирт (IPA) ~150 мл;
Микроволновая печь (малая):
1. Бензальдегид 100 мл, нитроэтан 100 мл, ледяная уксусная кислота 25 мл и н-бутиламин 20 мл помещают в мензурку объемом 500 мл.
2. На стакан надевается резиновая перчатка.
3. Стакан помещают в микроволновую печь.
4. Мощность микроволновой печи устанавливается на 750 Вт. Печь включается, смесь нагревается до кипения. Смесь охлаждают до комнатной температуры.
5. Шаг 4 повторяется несколько раз. Минимум 6 раз.
6. Затем добавляют 100 мл МПА, реакционную смесь перемешивают и помещают в морозильную камеру на 12 часов. Кристаллизуется1-фенил-2-нитропропен (P2NP).
7. Продукт P2NP отфильтровывают на воронке Бюхнера (процедура отсасывающей фильтрации), промывают небольшим количеством холодного IPA и сушат на воздухе (или в вакуумной камере, опционально).
2. На стакан надевается резиновая перчатка.
3. Стакан помещают в микроволновую печь.
4. Мощность микроволновой печи устанавливается на 750 Вт. Печь включается, смесь нагревается до кипения. Смесь охлаждают до комнатной температуры.
5. Шаг 4 повторяется несколько раз. Минимум 6 раз.
6. Затем добавляют 100 мл МПА, реакционную смесь перемешивают и помещают в морозильную камеру на 12 часов. Кристаллизуется1-фенил-2-нитропропен (P2NP).
7. Продукт P2NP отфильтровывают на воронке Бюхнера (процедура отсасывающей фильтрации), промывают небольшим количеством холодного IPA и сушат на воздухе (или в вакуумной камере, опционально).
Перекристаллизация 1-фенил-2-нитропропена (P2NP)
1-Фенил-2-нитропропен (P2NP) может быть перекристаллизован из гексана, метанола, этанола или изопропанола (IPA).
Перекристаллизация P2NP
- Новатор
- 9
Перекристаллизация 1-фенил-2-нитропропена (P2NP) через IPA (изопропиловый спирт)...
Last edited by a moderator: