Итак, мой опыт таков,
100 г 2b3c
300 дсм
200 метиламин40% аква
3 часа перемешивания
Я использую герметичный стакан 1,8л, между крышкой и стаканом прокладываю фольгу, чтобы не было запаха и не выходил газ.
После проведения реакции
2 раза промыть дест.водой
1 раз экстрагировать водную фазу с помощью dcm
поместите в холодильник,
добавьте такое же количество свежей воды
поставить на магнитную мешалку
подкисление по каплям до ph6, около 50-55 мл HCI,
после этого возьмите водный слой, выпарите его, дайте ему кристаллизоваться, это займет некоторое время
опт. ротовапа до 50% воды, затем воздух
можно использовать этилацетат, это займет всего 20 минут, нагревать не нужно, остальная процедура такая же, как и с dcm
Я ждал 2 дня, пока не начали образовываться кристаллы, эти на фото не были промыты ацетоном, но после этого они как стекло. Очень красиво