Итак, мой опыт таков,
100 г 2b3c
300 дсм
200 метиламин40% аква
3 часа перемешивания
Я использую герметичный стакан 1,8л, между крышкой и стаканом прокладываю фольгу, чтобы не было запаха и не выходил газ.
После проведения реакции
2 раза промыть дест.водой
1 раз экстрагировать водную фазу с помощью dcm
поместите в холодильник,
добавьте такое же количество свежей воды
поставить на магнитную мешалку
подкисление по каплям до ph6, около 50-55 мл HCI,
после этого возьмите водный слой, выпарите, дайте ему кристаллизоваться, это займет некоторое время.
опт. ротовапа до 50% воды, затем воздух
можно использовать этилацетат, это займет всего 20 минут, нагревать не нужно, остальная процедура такая же, как и с dcm
100 г 2b3c
300 дсм
200 метиламин40% аква
3 часа перемешивания
Я использую герметичный стакан 1,8л, между крышкой и стаканом прокладываю фольгу, чтобы не было запаха и не выходил газ.
После проведения реакции
2 раза промыть дест.водой
1 раз экстрагировать водную фазу с помощью dcm
поместите в холодильник,
добавьте такое же количество свежей воды
поставить на магнитную мешалку
подкисление по каплям до ph6, около 50-55 мл HCI,
после этого возьмите водный слой, выпарите, дайте ему кристаллизоваться, это займет некоторое время.
опт. ротовапа до 50% воды, затем воздух
можно использовать этилацетат, это займет всего 20 минут, нагревать не нужно, остальная процедура такая же, как и с dcm
Attachments
Здравствуйте, я очень рад, что вы делитесь своим опытом. У меня есть несколько вопросов.
Какова эффективность этого метода?
Можно ли перенести его в пластиковые бочки для масштабирования до килограммов готового продукта, если да, то как это сделать?
За полученную помощь буду рад отплатить вам, когда у меня все заработает приветствую
Какова эффективность этого метода?
Можно ли перенести его в пластиковые бочки для масштабирования до килограммов готового продукта, если да, то как это сделать?
За полученную помощь буду рад отплатить вам, когда у меня все заработает приветствую
