Вопрос о синтезе 3-КМЦ

[Researcherr]

Форумное сообщество Прошу вашей помощи

Пожалуйста, мне нужен совет, какой растворитель использовать при синтезе 3-КМЦ и как провести кристаллизацию, чтобы кристаллы действительно образовались
Я вижу, что у людей были проблемы с получением черного масла в конце реакции и кристаллы не кристаллизуются должным образом

Отличается ли синтез от синтеза других катинонов? И какая часть отличается?

 

[Researcherr]

@G.Patton Может быть, у вас есть какая-нибудь информация?

 

[sleeplessmania]

Уже нашли на форуме...
Для 3-КМЦ просто замените прекурсор на 2-бромо-3-хлорпропиофенон.
Для 4-КМЦ - 2-бромо-4-хлорпропиофенон.
больше информации здесь

---

Для кристаллизации вам не нужно ничего, кроме: терпения, чистой воды, IPA/EtOH, стеклянной емкости, источника нагрева. Чем больше времени вы будете ждать, тем приятнее будет выглядеть результат.

 

[mocnykutas]

Только 24 часа. Не нужно ждать неделями

 

[sleeplessmania]

Где я упомянул о неделях? Я не писал конкретные сроки, просто упомянул, что чем медленнее испаряется растворитель, тем более приятные результаты получаются.

 

[SonicNL]

Я думаю, что черное масло - это результат слишком быстрого окисления. Также очистите ваш порошок. Вы можете использовать тот же метод кристаллизации, что и для 4-MMC. Прокипятите IPA и Demi 50/50, добавьте продукт, дождитесь его растворения и дайте жидкости испариться. Кристаллы будут образовываться, когда выпарится более 50% жидкости.

 

[mocnykutas]

Цветной раствор при подкислении - это когда вы добавляете соляную кислоту слишком быстро, и раствор начинает кипеть и выделять примеси

 

[G.Patton]

Согласен с вами и ребятами выше. Подкисление - щадящая процедура, не спешите, хорошо перемешивайте раствор свободного основания и проверяйте его pH. Избегайте перегрева.

 

[mocnykutas]

Вам нужно, тогда получите это

 

[SonicNL]

Сушка фрибазы 4-MMC. Какой выход вы получаете?

 

[mocnykutas]

Вы сделали кристалл ни или сухой порошок в виде жидкости?

 

[SonicNL]

Высушивание из жидкости

 

[mocnykutas]

Я отмою ИТ и стану чистым белым кристаллом

 

[SonicNL]

IPA и вода?

 

[mocnykutas]

Только вода

 

[Sjeik]

У кого-нибудь есть фотографии конечного продукта?

 

[Jesse_Pinkman_]

Вот что я получил

 

[leon]

Очень красивые кристаллы, как вы их делаете?

 

[antrax]

Привет! Мой друг, Как получить прозрачные кристаллы после перекристаллизации?
Я синтезировал метилон, но после перекристаллизации я получаю оранжево-коричневые кристаллы, и это, я думаю, означает, что в кристаллах метилона есть примеси.
Спасибо!!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Я писал свой рецепт в разных темах, найти его несложно. Но на это ушло некоторое время, иногда они получаются с каким-то желтым оттенком, тогда приходится промывать и перекристаллизовывать. Вода/ипа 50:50 или 70:30
Тогда они становятся вот такими,

 

[letsrunfast]

Многие рекомендовали использовать тот же процесс, который был задокументирован для 4mmc. Но самое большое отличие в том, что вы не использовали ацетон для добавления HCL. Вместо этого вы использовали воду? Затем после достижения PH около 6 или 5,5 вы отделили воду, в которой растворены 3 см3 соли, и просто дали ей испариться?

Я несколько раз пробовал метод с ацетоном, но в итоге при добавлении холодного ацетона у меня получается очень темно-фиолетовый раствор, как красное вино. Он темнеет еще до того, как я добавляю разбавленную HCL.

Я не могу заставить соль выпасть из него. В качестве растворителя для фрибазы я использую этилацетат. Я всегда довожу до 5,5 ph и держу его в морозилке несколько дней, но соли нет?