Вопрос о синтезе 3-КМЦ

[Jesse_Pinkman_]

Вот что я получил

 

[antrax]

Привет! Мой друг, Как получить прозрачные кристаллы после перекристаллизации?
Я синтезировал метилон, но после перекристаллизации я получаю оранжево-коричневые кристаллы, и это, я думаю, означает, что в кристаллах метилона есть примеси.
Спасибо!!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Я вообще не использую ацетон, только для промывки... У вас есть 2 варианта: подкисление (только ледяной hci 37%) с freebase+вода или только freebase.
Я рекомендую использовать воду. Затем выпарите воду или фрибэйз.
Вот и все.

 

[Jesse_Pinkman_]

Я не использую метод замораживания, но я пробовал и получил разные результаты.

 

[letsrunfast]

Образует ли фрибаз+вода эмульсию при перемешивании? Если да, то легко ли разбить эмульсию? Интересно, почему ацетон не подходит для подкисления 3-cmc? Лол. Он делает 3cmc очень темным.

 

[Jesse_Pinkman_]

Я делал это несколько раз, но вам нужно много времени для подкисления, особенно без ацетона, я использую капельную воронку, каждые 2-3 секунды по 1 капле. Иногда это занимает 30 минут. И раствор нужно постоянно помешивать, магнитная мешалка хорошо работает примерно до 1 литра.
У меня никогда не получалось эмульсии, только 2 слоя.

 

[Jesse_Pinkman_]

Попробуйте без ацетона, но, как я уже сказал, выбирайте свой слой, если это freebase, то не используйте дополнительную воду, но я предпочитаю с водой. Но оба варианта возможны

 

[letsrunfast]

Вы разбавили HCL дополнительным количеством воды? Или сохранили исходную концентрацию ~37 процентов?

 

[Jesse_Pinkman_]

Я использовал его прямо из бутылки, но перед этим хранил в морозилке. Вы должны использовать холодную дест.воду, которая будет добавлена к фрибазе, чтобы поддерживать низкую температуру во время подкисления.