Синтез 4-ММК
Большое спасибо @WilliamDampier за предоставление необходимых реагентов для синтеза этого соединения.
Аннотация
4-MMC - синтетический стимулятор класса амфетаминов и катинонов. По химическому составу он схож с соединениями катинона, содержащимися в восточноафриканском растении кат.
Он производит эффекты, схожие с MDMA, амфетаминами и кокаином. Помимо стимулирующего действия, у него есть и побочные эффекты, один из которых - бруксизм (наиболее распространенный). Действие 4-MMC изучалось на крысах и людях, а метаболиты могут быть обнаружены в моче после употребления.
Справочная информация
4-MMC был впервые синтезирован в 1929 году, но не был широко известен до начала 2000-х годов, когда его открыли заново. В то время его можно было легально покупать и продавать в большинстве стран, однако сейчас его синтез, хранение, распространение и использование запрещены. По состоянию на июль 2012 года Соединенные Штаты постоянно классифицируют его как наркотик из Списка 1 в соответствии с Законом о предотвращении злоупотребления синтетическими наркотиками (SDAPA).
Формула: C11H15NO
Молярная масса: 177,247 г/м
Название по ИЮПАК: (RS)-2-Метиламино-1-(4-метилфенил)пропан-1-он
Реакция: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Механизм реакции: Двойное замещение
Синтез
В 1000-мл реакторе RBF 1 моль 2-бром-4-метилпропиофенона растворили в 1 моле диметилбензола. Раствор поместили на магнитную мешалку и горячую плиту и перемешивали до полного растворения всех реактивов.
После растворения 2-бром-4-метилпропиофенона в (CH3)2C6H4 взвесили 1 моль метиламина (CH3NH2) и растворили его в 50 мл H2O. Этот раствор был добавлен в 100 мл воронку для выравнивания давления. Затем воронка была присоединена к 1000 мл RBF, и добавление началось со скоростью 1 капля в секунду. Магнитная мешалка была включена для равномерного распределения CH3NH2 в растворе.
После того как весь CH3NH2 был добавлен, включили нагрев и поддерживали постоянную температуру 35 градусов Цельсия. Раствор оставляли для реакции на 5 часов или до появления насыщенного красно-янтарного цвета.
Затем нагрев выключили и оставили раствор отделяться и остывать. После охлаждения раствора до комнатной температуры водный слой отделяли от слоя растворителя, обязательно сохраняя слой растворителя в соответствующей бутылке для хранения до дальнейшего использования. Оставшийся водный слой экстрагировали 100 мл (CH3)2C6H4, после чего образовалась эмульсия. Затем слоям дали отделиться, слой растворителя сохранили, а водный слой отбросили.
Оба слоя растворителя объединили и добавили в стакан объемом 500 мл. Затем к раствору медленно добавили 150 мл (избыток) HCL, чтобы образовалась 4-MMC HCL.
Раствор отфильтровали под вакуумом, чтобы извлечь осажденный 4-MMC и очистить продукт. Фильтрат собирали и выпаривали ротационным выпариванием до получения неочищенного продукта.
Рекристаллизацию проводили путем растворения продукта в 50/50 растворе EtOH и H2O и выпаривания с получением более чистого продукта. Дальнейшая очистка может быть проведена колоночной хроматографией с SiO2 с получением чистоты около 99,89-99,988%.
2024 RaidChem/Brinda
Большое спасибо @WilliamDampier за предоставление необходимых реагентов для синтеза этого соединения.
Аннотация
4-MMC - синтетический стимулятор класса амфетаминов и катинонов. По химическому составу он схож с соединениями катинона, содержащимися в восточноафриканском растении кат.
Он производит эффекты, схожие с MDMA, амфетаминами и кокаином. Помимо стимулирующего действия, у него есть и побочные эффекты, один из которых - бруксизм (наиболее распространенный). Действие 4-MMC изучалось на крысах и людях, а метаболиты могут быть обнаружены в моче после употребления.
Справочная информация
4-MMC был впервые синтезирован в 1929 году, но не был широко известен до начала 2000-х годов, когда его открыли заново. В то время его можно было легально покупать и продавать в большинстве стран, однако сейчас его синтез, хранение, распространение и использование запрещены. По состоянию на июль 2012 года Соединенные Штаты постоянно классифицируют его как наркотик из Списка 1 в соответствии с Законом о предотвращении злоупотребления синтетическими наркотиками (SDAPA).
Формула: C11H15NO
Молярная масса: 177,247 г/м
Название по ИЮПАК: (RS)-2-Метиламино-1-(4-метилфенил)пропан-1-он
Реакция: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Механизм реакции: Двойное замещение
Синтез
В 1000-мл реакторе RBF 1 моль 2-бром-4-метилпропиофенона растворили в 1 моле диметилбензола. Раствор поместили на магнитную мешалку и горячую плиту и перемешивали до полного растворения всех реактивов.
После растворения 2-бром-4-метилпропиофенона в (CH3)2C6H4 взвесили 1 моль метиламина (CH3NH2) и растворили его в 50 мл H2O. Этот раствор был добавлен в 100 мл воронку для выравнивания давления. Затем воронка была присоединена к 1000 мл RBF, и добавление началось со скоростью 1 капля в секунду. Магнитная мешалка была включена для равномерного распределения CH3NH2 в растворе.
После того как весь CH3NH2 был добавлен, включили нагрев и поддерживали постоянную температуру 35 градусов Цельсия. Раствор оставляли для реакции на 5 часов или до появления насыщенного красно-янтарного цвета.
Затем нагрев выключили и оставили раствор отделяться и остывать. После охлаждения раствора до комнатной температуры водный слой отделяли от слоя растворителя, обязательно сохраняя слой растворителя в соответствующей бутылке для хранения до дальнейшего использования. Оставшийся водный слой экстрагировали 100 мл (CH3)2C6H4, после чего образовалась эмульсия. Затем слоям дали отделиться, слой растворителя сохранили, а водный слой отбросили.
Оба слоя растворителя объединили и добавили в стакан объемом 500 мл. Затем к раствору медленно добавили 150 мл (избыток) HCL, чтобы образовалась 4-MMC HCL.
Раствор отфильтровали под вакуумом, чтобы извлечь осажденный 4-MMC и очистить продукт. Фильтрат собирали и выпаривали ротационным выпариванием до получения неочищенного продукта.
Рекристаллизацию проводили путем растворения продукта в 50/50 растворе EtOH и H2O и выпаривания с получением более чистого продукта. Дальнейшая очистка может быть проведена колоночной хроматографией с SiO2 с получением чистоты около 99,89-99,988%.
2024 RaidChem/Brinda