4-MMC - Что здесь не так.

[RegulierTier]

Эй, ребята, я хочу сделать мефедрон, но у меня ничего не получается.

Я растворил 100 г 2b4mp в, кажется, 300 мл DCM. Затем я добавил 150 мл метиламина в 3 этапа.
Продукты промыли водой и отделили.
Продукт был темно-оранжевого цвета.
Затем я начал добавлять раствор Aceton/HCl до тех пор, пока pH не стал 5,5.
Но потом заметил... Мефедрон не выпадает. Почему?

В прошлый раз я использовал метод встряхивания и запекания с бензолом вместо dcm, и это сработало.
Но в этот раз... что я упустил?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Я ничего не знаю. Похоже, что вы должны были использовать 200 мл ( или г?) метиламина, если в граммах, то 232 мл. Это было бы стопицотметровое количество. Я думаю, что в зависимости от того, сколько hcl вы использовали, много его может быть растворено в этой воде.

 

[RegulierTier]

Я снова проделал эту процедуру.

В один раз я использовал 500 мл DCM и растворил 100 г 2b4mp в RBF. Затем я добавил 200 мл метиламина 40% по времени к РМ и дал ему прореагировать при перемешивании при 38°C в течение 2,5 часов.
Затем промыл его dH2O и собрал органическую фазу.
Затем я прилил к ней HCl 37% под контролем Стерлинга до pH = 5,5 и снова ничего... Только темно-коричневый оранжевый раствор.

Вторую попытку я проводил параллельно, поместил 500 мл DCM в бутылку и растворил 100 г 2b4mp.
Затем влил в нее 200 мл метиламина с шагом 50 мл и встряхивал 2,5 часа.
Затем промыл и так далее, как я делал это в описании выше. И снова ничего... Почему?

В прошлый раз я делал точно так же, но с бензолом в качестве растворителя, и все работало идеально.
Что здесь не так?

 

[TheCook]

Здравствуйте,

Помните ли вы, что при использовании DCM органическая фаза с вашим продуктом обычно является нижним слоем, а вода плавает сверху?

Если вы это учитываете, то в любом случае здесь есть несколько проблем.
Фрит был на правильном пути, но вы использовали слишком много метиламина.
Стехиометрическое соотношение реакции составляет 1:1. 1 моль 2-бром-4'-метилпропиофенона реагирует с 1 молем метиламина с образованием 1 моля свободного основания 4-MMC. Использованные вами количества соответствуют 0,440 моль 2b4mp к 1,931 моль метиламина. Вы использовали примерно в 4,4 раза больше метиламина, чем требовалось на самом деле.
При 100 г 2b4mp и стехиометрическом соотношении 1:1 вам потребуется 38,12 мл метиламина 40% в воде.
Использование чрезмерного количества метиламина приводит к целому ряду проблем, с которыми вам, возможно, придется столкнуться:

1. Потенциал синтетических побочных продуктов
Повышается вероятность появления нежелательных побочных продуктов. Примеси могут сильно повлиять на кристаллизацию гидрохлорида.

2. Несоблюдение закона распределения Нернста
Промыть 1 раз водой недостаточно, необходимо сделать это как минимум 3 раза (свежей водой). В противном случае в свободную основу попадет большое количество примесей. Если что-то кристаллизуется, то потом это нужно смыть ацетоном. Чем меньше примесей в базе, тем меньше потери продукта при промывке ацетоном.

Если вы случайно не опрокинули свой продукт в унитаз, то теперь вам придется заняться уборкой этого беспорядка.
Это не только раздражает, но и является ненужной дополнительной работой. Есть ли у вас аппарат для дистилляции, чтобы избавиться от растворителей?

С уважением,

 

[RegulierTier]

Да, я сохранил проигравшую органическую фазу.
Я не рассчитал, сколько метиламина мне нужно. Я знаю, что метиламин был добавлен в избытке и использовал то же соотношение, которое описано в большинстве тем здесь.
В прошлый раз я использовал то же соотношение, и все работало отлично.
И да, я промывал его водой несколько раз, а не только один.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Несколько месяцев назад я сказал в одной из тем, что парень использовал 8-кратное стехиометрическое количество метиламина, и он ответил, что следовал инструкциям, так что я проверил синтез на этом сайте, и это правда, что они призывают использовать многократное х сбалансированное количество. Проверьте сами и убедитесь.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Так что, похоже, остается только одно: реакция не достигла нужной температуры, не шла достаточно долго или была недостаточно/слишком протонирована hcl. Я тоже потерпел неудачу с этой синтетикой. Дважды, правда, в этилацетате. В последний раз я получил кристаллы, которые выглядели правильно, имели нужную растворимость в нескольких растворителях, плавились при нужной температуре и 8s были идентичны продукту, который я делал, за исключением того, что они имели 0 потенцию. Я делаю свой собственный хлорид метиламмония и перерабатываю его. Я в растерянности. CH³NH²HCl выглядит иначе, чем хлорид аммония. Выделяет горючий газ при нейтрализации NaOH+ вода.... Я не понимаю. 2-b-4-mp жжет глаза и закладывает нос, а пахнет апельсиновым ликером. Я тоже заблудился.

 

[experimentsci]

Однажды я также попробовал использовать этилацетат, и продукт получился не очень крепким. Я не знаю, но, возможно, реакция с этилацетатом - не самый лучший путь?

 

[badboy345]

Брат, я здесь новичок, но никогда не слышал подобной чепухи. Производство мефедрона - это как производство мороженого, просто и приятно. Вы можете сделать метиламин, но не мефедрон xD. Ph не имеет никакого отношения к этому, вы можете иметь ph 1 и все равно получить 4mmc. метиламин должен быть 20ml 200nl 2l зависит от количества 2b4m 10g 100g 1kg. То же самое касается и растворителя, чем его больше, тем больше конечного продукта. Есть таблица из России о том, как долго нужно кипятить dcm и как долго нужно трясти dmso. то же самое с водой+сода очистка несколько раз вода и экстракция растворителем ацетон даже не нужен только в процессе кристаллизации. Такова философия производства 4mmc и 3mmc.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Какие нюансы? Причина, по которой я говорю о Ph, заключается в том, что я начинаю с метиламина HCL (хлорида метиламмония) и депротонирую его in-vitro (ну, я пытаюсь). Метиламин здесь недоступен, я хотел бы просто купить его. Получить его по почте здесь так же просто и так же опасно, как получить по почте крэк или ЛСД.

 

[Berlin777]

Такое раздражающее отношение, не вижу смысла издеваться над человеком, который ищет помощи. Если вы хотите помочь, просто расскажите, что может пойти не так, вместо того чтобы рассказывать свои истории из жизни, как будто кому-то есть до этого дело.

 

[badboy345]

Брат, я сам учусь на видео про бензол. Но, судя по тому, что я здесь написал, у тебя все получится, как видишь. Я уже сделал 3 синтеза 4ммк в своей жизни. Я не знаю, как помочь, если он не показал, как работает его синтез, чтобы кто-нибудь мог дать ему совет.

 

[badboy345]

Когда я бросаю всю кислоту, я получаю ее, и она становится не такой уж плохой О другом цвете только белое молоко

 

[badboy345]

Сегодня я попробовал 2 раза и получил тот же эффект.
Вам нужно рассказать о том, что вы делаете, и, возможно, кто-то сможет помочь вам, брат.

 

[badboy345]

У меня ph 4.
Мне нужна сухая жидкость, и завтра я скажу вам, сколько грамм я получу.

 

[badboy345]

От 100 г 2b4m но нужно сухой tomorow отправить u сухой порошок

 

[badboy345]

В моем подвале не тепло, и он долго сохнет. Она все еще влажная

 

[Berlin777]

Вы утверждаете, что получаете выход более 100 % из BK4, верно?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Berlin777 Это влажный продукт. Возможно, его еще нужно очистить. Только промежуточное взвешивание.

 

[Berlin777]

Почему бы ему просто не раздавить его и не сделать тонкий слой для более быстрого испарения растворителя?

 

[badboy345]

было 146 г хорошо.
еще влажный, но потерял уже 46 г.
если сухой может получить 75 г сделать 60 г сухого порошка

 

[badboy345]

Синтез 4-MMC (мефедрона). Полное видеоруководство.

https://bbgate.com/threads/4-mmc-mephedrone-synthesis-complete-video-tutorial.616/

bbgate.com

Все есть, как сделать чистый порошок.

 

[RegulierTier]

Что с вами? Ты присылаешь мне свои фотографии через DM, потом снова выкладываешь все фотографии здесь... А теперь? Я не понимаю. Вопрос был в том, может ли кто-нибудь сказать мне, что здесь пошло не так, потому что я делал все как обычно, за исключением того, что я заменил бензол на DCM, и странно, что продукт не выпал в осадок. Процедура та же, что описана почти в каждой второй теме здесь, а также та, которую вы описали мне, за исключением растворителя.
У вас есть что-то полезное или вы просто пытаетесь показать, что у вас не было никаких проблем? Мы уже обсуждали то же самое через DM, но до сих пор вы не смогли найти ошибку в моем подходе... Так что мне интересно, что вы пытаетесь донести до меня.

Теперь вернемся к теме... Я снова задумался и понял, что мой растворитель и метиламин были очень холодными, прямо из холодильника, когда я смешивал их вместе. Я не уверен, что это может быть причиной, потому что я нагревал все это в течение 2,5 часов при 38°C с помешиванием, и даже во время попытки встряхивания и запекания в реакции выделялось достаточно тепла. Для следующей попытки я удостоверюсь, что раствор 2b4m/DCM и метиламин имеют комнатную температуру, прежде чем смешивать их.
В противном случае, в следующий раз мне придется попробовать с другим растворителем.
Есть ли у кого-нибудь еще какие-нибудь идеи? Я просто не могу понять... Кроме замены бензола на DCM, я ничего не делал иначе, чем обычно, и ничего не отличающегося от того, что описано во многих местах на этом форуме.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Многие люди продвигают свои методы синтеза в PD и предлагают платные услуги. Они не создают собственных тем, а публикуют сообщения в чужих темах.
В сложных ситуациях с синтезами вы можете бесплатно обратиться к экспертам форума в личных сообщениях. И мы постараемся помочь.
Я отправила вам сообщение.

Необходимо пошагово разобраться в своих действиях и внести коррективы.