В видеоролике, посвященном синтезу амфетамина, используются реактивы:
Описание видео синтеза амфетамина.
- 10 г 1-фенил-2-нитропропена (P2NP);
- 100 мл изопропилового спирта (IPA);
- 50 мл ледяной уксусной кислоты (AcOH);
- 50 г гидроксида натрия (NaOH);
- 12 г алюминия (в виде нарезанной бытовой фольги);
- 0,1 г нитрата ртути (II) (Hg(NO3)2);
- 2 мл Серная кислота (H2SO4);
- 50 мл Ацетон;
- Дистиллированная вода;
- Плоскодонная колба 2 л;
- Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата (опционально);
- Рефлюкс-конденсатор;
- Воронка;
- Сито-фильтр (подойдет кухонный);
- Шприц или пипетка Пастера;
- Индикаторные бумажки для определениярН;
- Мензурки (600 мл x2, 2 л, 1 л, 100 мл x2);
- Источник вакуума;
- Лабораторные весы (подходят 0,1-200 г);
- Мерные цилиндры 1000 мл и 100 мл;
- Холодная водяная баня;
- Стеклянная палочка и шпатель;
- Сепарационная воронка 1 л (опционально);
- Лабораторный термометр;
- Колба Бюхнера и воронка;
- Фильтровальная бумага;
Описание видео синтеза амфетамина.
Перед началом синтеза готовят раствор 1-фенил-2-нитропропена 10 г в 100 мл изопропилового спирта и 50 мл уксусной кислоты. Также для приготовления алюминиевой амальгамыалюминиевую фольгу 12 г разрезают на мелкие кусочки с помощью измельчителя бумаги . Ее можно резать ножницами или рвать руками (в перчатках).
0:04-0:40 - Водный раствор щелочи для приготовления препарата. Этот раствор был сделан заранее, чтобы к моменту подщелачивания основной реакционной смеси в этом видео он имел комнатную температуру. Подщелачивание проводится при самопроизвольном нагревании. Если используется свежий горячий раствор щелочи, то температура поднимается выше и потребуется принудительное охлаждение реакционной массы.
0:46-2:36 - Амальгама с нитратом ртути. Амальгама с алюминием восстанавливает 1-фенил-2-нитропропен до амфетамина. Во время реакции амальгамирования выделяется небольшое количество газа, образуется серый осадок. Важно не пропустить момент, когда алюминиевая амальгама будет готова. Этот момент можно определить по образованию серого осадка и повышенному выделению газа. Это происходит через 10-15 минут от начала реакции.
Воду сливают, не снимая марли, амальгамированный алюминий промывают двумя порциями холодной дистиллированной воды. Стоит обратить внимание на выделение пузырьков газа. Замечено, что в "правильной" амальгаме пузырьки меньше, а цвет жидкости темнее. Если реакция протекает бурно, пузырьки крупные, а цвет светлый, то амальгама "неправильная". Это почти наверняка связано с недостатком соли ртути. Обратите внимание, что соли ртути ядовиты.
2:37-4:28 - Самая важная часть процесса - восстановление 1-фенил-2-нитропропена амальгамой алюминия. Реакция экзотермическая и протекает с обильным выделением тепла. Необходимо тщательно контролировать температуру во время процедуры. В случае перегрева реакционную колбу охлаждают в ледяной бане. Разрешается добавлять в колбу холодную воду. Иногда реакция не начинается, необходимо тщательно прогреть реакционную массу и реакция начинается (при правильно приготовленной амальгаме). Во время реакции выделяются запахи кипящего спирта и уксусной кислоты. Для улавливания паров используется рефлюксный конденсатор Allihn. Эффективность рефлюкс-конденсатора Allihn можно повысить, подключив к нему холодную воду.
5:04 - Реакционную колбу можно ополоснуть небольшим количеством спирта и ополоснуть им же непрореагировавший алюминий для сбора остатков и увеличения выхода.
5:13 - Непрореагировавшего алюминия должно остаться немного. По остаткам можно определить количество прореагировавшего 1-фенил-2-нитропропена.
5:16-6:13 - Подщелачивание. Реакцию проводят с выделением тепла. Остатки неотредактированного алюминия будут дополнительно реагировать со щелочью и нагревать смесь, а также образовывать побочные продукты.
Разделение на видимые слои происходит в течение 30 минут после подщелачивания. pH верхнего слоя должен составлять 11-12.
6:18-7:23 - Декантация. Соберите верхний слой с основанием амфетамина в спирт. Его можно высушить небольшим количеством безводного сульфата магния. Шлак можно экстрагировать неполярным растворителем (эфиром, бензолом, толуолом), затем растворитель выпаривают.
7:24-8:50 - Приготовление раствора серной кислоты в ацетоне. Этот раствор необходим для более плавного подкисления. При использовании концентрированной серной кислоты происходит локальное перекисление продукта. Следовательно, выход падает.
8:51-10:53 - Подкисление продукта и получение сульфата амфетамина. К верхнему желтому слою, который был собран на предыдущей стадии, по каплям добавляют подготовленный раствор серной кислоты. С каждой каплей раствора кислоты образуются хлопья соли. Этот этап очень важен, необходимо тщательно контролировать pH, чтобы избежать чрезмерного подкисления. Подкисление продолжают до pH 5,5-6. Перекисленный продукт имеет розоватый цвет. В случае полного перекисления продукт будет испорчен.
10:55-11:38 - Фильтрация сульфата амфетамина от растворителей на воронке Бюхнера под вакуумом. На этом этапе продукт можно дополнительно промыть холодным ацетоном, вылив его через воронку Бюхнера вместе с осадком сульфата амфетамина.
11:41-12:28 - Фильтрация с использованием подручных средств. В качестве фильтра можно использовать любую плотную ткань. Полученный продукт сушат в теплом сухом месте в течение нескольких часов, чтобы удалить остатки растворителей. Хранить его рекомендуется в вакуумной упаковке.
Выход 60-70%.
0:04-0:40 - Водный раствор щелочи для приготовления препарата. Этот раствор был сделан заранее, чтобы к моменту подщелачивания основной реакционной смеси в этом видео он имел комнатную температуру. Подщелачивание проводится при самопроизвольном нагревании. Если используется свежий горячий раствор щелочи, то температура поднимается выше и потребуется принудительное охлаждение реакционной массы.
0:46-2:36 - Амальгама с нитратом ртути. Амальгама с алюминием восстанавливает 1-фенил-2-нитропропен до амфетамина. Во время реакции амальгамирования выделяется небольшое количество газа, образуется серый осадок. Важно не пропустить момент, когда алюминиевая амальгама будет готова. Этот момент можно определить по образованию серого осадка и повышенному выделению газа. Это происходит через 10-15 минут от начала реакции.
Воду сливают, не снимая марли, амальгамированный алюминий промывают двумя порциями холодной дистиллированной воды. Стоит обратить внимание на выделение пузырьков газа. Замечено, что в "правильной" амальгаме пузырьки меньше, а цвет жидкости темнее. Если реакция протекает бурно, пузырьки крупные, а цвет светлый, то амальгама "неправильная". Это почти наверняка связано с недостатком соли ртути. Обратите внимание, что соли ртути ядовиты.
2:37-4:28 - Самая важная часть процесса - восстановление 1-фенил-2-нитропропена амальгамой алюминия. Реакция экзотермическая и протекает с обильным выделением тепла. Необходимо тщательно контролировать температуру во время процедуры. В случае перегрева реакционную колбу охлаждают в ледяной бане. Разрешается добавлять в колбу холодную воду. Иногда реакция не начинается, необходимо тщательно прогреть реакционную массу и реакция начинается (при правильно приготовленной амальгаме). Во время реакции выделяются запахи кипящего спирта и уксусной кислоты. Для улавливания паров используется рефлюксный конденсатор Allihn. Эффективность рефлюкс-конденсатора Allihn можно повысить, подключив к нему холодную воду.
5:04 - Реакционную колбу можно ополоснуть небольшим количеством спирта и ополоснуть им же непрореагировавший алюминий для сбора остатков и увеличения выхода.
5:13 - Непрореагировавшего алюминия должно остаться немного. По остаткам можно определить количество прореагировавшего 1-фенил-2-нитропропена.
5:16-6:13 - Подщелачивание. Реакцию проводят с выделением тепла. Остатки неотредактированного алюминия будут дополнительно реагировать со щелочью и нагревать смесь, а также образовывать побочные продукты.
Разделение на видимые слои происходит в течение 30 минут после подщелачивания. pH верхнего слоя должен составлять 11-12.
6:18-7:23 - Декантация. Соберите верхний слой с основанием амфетамина в спирт. Его можно высушить небольшим количеством безводного сульфата магния. Шлак можно экстрагировать неполярным растворителем (эфиром, бензолом, толуолом), затем растворитель выпаривают.
7:24-8:50 - Приготовление раствора серной кислоты в ацетоне. Этот раствор необходим для более плавного подкисления. При использовании концентрированной серной кислоты происходит локальное перекисление продукта. Следовательно, выход падает.
8:51-10:53 - Подкисление продукта и получение сульфата амфетамина. К верхнему желтому слою, который был собран на предыдущей стадии, по каплям добавляют подготовленный раствор серной кислоты. С каждой каплей раствора кислоты образуются хлопья соли. Этот этап очень важен, необходимо тщательно контролировать pH, чтобы избежать чрезмерного подкисления. Подкисление продолжают до pH 5,5-6. Перекисленный продукт имеет розоватый цвет. В случае полного перекисления продукт будет испорчен.
10:55-11:38 - Фильтрация сульфата амфетамина от растворителей на воронке Бюхнера под вакуумом. На этом этапе продукт можно дополнительно промыть холодным ацетоном, вылив его через воронку Бюхнера вместе с осадком сульфата амфетамина.
11:41-12:28 - Фильтрация с использованием подручных средств. В качестве фильтра можно использовать любую плотную ткань. Полученный продукт сушат в теплом сухом месте в течение нескольких часов, чтобы удалить остатки растворителей. Хранить его рекомендуется в вакуумной упаковке.
Выход 60-70%.
Last edited by a moderator:
