Отчет о синтезе амфетамина (но не получается, ищем решение)

[ACAB]

Здравствуйте,
вот мой отчет о синтезе амфетамина, который, к сожалению, прошел не очень хорошо из-за выхода в конце.
Сначала обо мне, я недавно наткнулся на этот форум и уже имел небольшой опыт синтеза амфетамина.
Но здесь я нашел человека, которому мог задать всевозможные вопросы и который также дал мне смелость опубликовать здесь свой отчет. Мистер Г.Паттон очень помог мне, он всегда готов выслушать и ответить на любой вопрос, каким бы глупым он ни был.

Я не описывал каждый шаг в точности, потому что для этого инструкции на форуме намного лучше, я сделал много фотографий и в основном просто подчеркнул различия с инструкциями.

Я вкратце расскажу о своих ставках для синтеза, а затем мы приступим непосредственно к делу. Для экстракции А/В и последующей промывки ацетоном я не даю никаких подробностей здесь, либо в отчете ниже, либо возьмите из инструкции здесь на форуме.

Ставки:
IPA: 2x 250 мл
Уксусная кислота: 2x 125 мл
Вода: 2x 50 мл
P2NP: 50г (5г+45г)
Алюминий: 60 г
NaOH/вода: 250г/250мл
Нитрат ртути(II): 0.5g

Я провел 3 синтеза, этот с последующими фотографиями был последним.

Для амальгамации было взято около 2 литров воды, соли алюминия и ртути.
Потребовалось более 40 минут, чтобы реакция была готова, довольно бурная реакция, я никогда не ждал так долго.
Я делал снимки почти каждые 5 минут после того, как положил ртутную соль, и продолжал встряхивать ее в промежутках. Очень хорошо видны различные фазы, включая пик реакции и последующий спад. Начиная с 25-й минуты температура медленно повышалась и достигла максимальной температуры 70°C на 35-й минуте.

Спойлер: Амальгама

После слива воды я не ополаскиваю алюминий.
Я делаю 2 раствора, уменьшая количество вводимых жидкостей вдвое: один с 10% P2NP, другой с 90% P2NP. Тот, в котором 10%, помещается непосредственно в колбу для начала восстановления. Тот, что с 90 %, я медленно пропускаю через воронку, использую верхнюю мешалку и слежу за температурой. В этот раз, однако, восстановление пришлось начать с небольшого количества соли ртути. Я также повторил это в конце, примерно через 1 час.

Спойлер: Добавление P2NP

Я обычно фильтрую реакционную массу перед добавлением едкого натра, потому что потом использую делительную воронку для разделения фаз. (без фотографий)
Я сушу эту фазу над MgSO4 в течение ночи, а затем высаливаю.
Я всегда собираю все жидкости перед переработкой или утилизацией. Когда я сливал изопропанол после вакуумной фильтрации, я заметил, что на дне стакана что-то осело. Я измерил pH всех трех слитых вместе фильтратов, который составил примерно 6,5.
И я подумал, что добавлю серную кислоту и снова отфильтрую, но сначала поставлю в морозилку и посмотрю, что произойдет.
То, что я увидел примерно через 3 часа, было удивительно (фото), я титровал "отработанный" раствор до pH6.0 дополнительными 7 мл раствора 1:5 H2SO4:IPA и отфильтровал, выход был самым большим оптическим из 4.
Я буду использовать весы только в конце, когда продукт будет пригоден к употреблению, все остальное - отходы, которые не волнуют.

Так что теперь у меня 4 выхода вместо 3. Если бы мне было все равно, то впредь я бы также сбрасывал все вместе и определял общий выход.

Пока что кажется, что первый синтез был удачным, потому что он прошел без полного слияния.
Также то, что мой первый синтез самый чистый, говорит о том, что мой способ фильтрации реакционной смеси после восстановления - правильный. Все остальные выглядят так грязно и отвратительно, что это никому не нужно.

Для второго синтеза я ждал амальгамации около 40 минут, но потом допустил ошибку. Когда я поменял круглодонную колбу и в нее медленно влился 90%-ный раствор P2NP, восстановление не началось. Я слишком долго колебался или ждал, пока не решил снова добавить соль ртути. Я слишком поздно заметил, что воронка уже на 2/3 пуста, надо было действовать раньше, так что теперь в колбе осталась большая реакционная масса, которая может стать для меня проблемой, если я не буду осторожен. Я обеспечил охлаждение и принес что-нибудь, чтобы поймать горячий суп, который мог вытекать из верхней части рефлюксного холодильника.
Так и случилось, реакцию не удалось усмирить, несмотря на охлаждение, она прошла через холодильник и выплеснулась через верх, по мензурке, которую я поставил сверху, было предотвращено самое худшее, мне пришлось потом только немного почистить. Мне еще раз повезло.
Здесь я тоже проводил фильтрацию после восстановления перед подщелачиванием. Я думаю, что обесцвечивание было вызвано сильной реакцией, а также самым маленьким выходом, который мы здесь наблюдали.

Третий синтез, 40 минут амальгамирования, добавление соли ртути для начала восстановления, но на этот раз только с 10% в круглодонной колбе, воронку я оставил закрытой. После начала, при охлаждении и подаче раствора, я регулировал температуру до 60°C-70°C и ближе к концу снова начал восстановление с ртутной солью, которое также прошло успешно.
На этот раз подщелачивание проводилось перед фильтрованием, но фильтрование не очень помогло, мне пришлось залить этот серый суп в сепарационную воронку для разделения фаз.

Таковы были три предварительные истории, каждая из которых немного отличалась от другой, но все же имела решающее значение для результата. Теперь фотографии засолки и случайной находки четвертого выхода.

И все же коротко о фотографиях:
Вы видите электрический pH-метр со стеклянным корпусом и зондом, который я использую для титрования. Поскольку некоторые считают, что таким прибором нельзя правильно определить pH, когда в растворе нет воды, я использовал аналоговый способ для сравнения. Обычно я этого не делаю, я доверяю прибору, потому что я его тестировал, определение pH идеально, на мой взгляд, нет ничего более удобного в титровании с помощью такого прибора.

Спойлер: Засолка

Спойлер: фундирование

Четыре первых урожая после первой засолки.

Спойлер: урожайность

Я высушил четыре урожая, а затем измельчил их с помощью кофемолки.

Спойлер: сушка и измельчение

Теперь я растворил соль в воде при небольшом нагревании, затем отфильтровал твердые частицы и довел раствор до pH6 с помощью капли соляной кислоты.
Затем раствор промыли/встряхнули 3 раза с 30 мл, 20 мл и 10 мл петролейного эфира соответственно, после чего разделили раствор с помощью делительной воронки. Нефтяной эфир был отброшен. После вымывания неполярных примесей раствор доводили до pH более 13 с помощью гидроксида натрия. И снова раствор промывали/встряхивали три раза с 60 мл, 40 мл и 20 мл петролейного эфира, соответственно, и затем отделяли с помощью делительной воронки, добавляя NaCl.
К отделенному петролейному эфиру добавили MgSO4 и поместили в морозильную камеру на 3 часа, затем MgSO4 отфильтровали, а петролейный эфир выпарили с помощью термостатирования на горячей плите при 40°C.

Спойлер: A/B экстракция

Чистое амфетаминовое масло выливается в стакан, наполненный изопропанолом. Затем, как и раньше, его высаливают титрованием, фильтруют и сушат. До того, как у меня появился дезиккатор, я всегда использовал для сушки тепловую лампу, которая работает очень хорошо и к тому же сравнительно быстро.

Спойлер: последнее высаливание

Наконец, делается промывка ацетоном, для этого я использую кофемолку и сито, чтобы получить сульфат как можно мельче, чтобы поверхность была как можно больше для хорошей очистки.
Снова была взята лампа, лампа должна быть подвешена так высоко, чтобы продукт не нагревался намного больше 60°C.

Спойлер: промывка ацетоном

Да, и, к сожалению, мой очень плохой результат 18,5 г, то есть всего 33% от 70%. Даже половины от обычного.
Это просто разочаровывает. Я просто не знаю, что я делаю неправильно здесь, что я так плохо.
После этого результата я больше не делал остальные 3 отдельно, а бросил их вместе, в результате чего получилось около 20 г. В целом не очень много, но очень чистый продукт.

Я открыт для любых предложений.

 

[ASheSChem]

Спасибо, что поделились с нами своим опытом!
Я собираюсь попробовать то же самое в ближайшее время, поэтому я очень внимательно слежу за этим

Я не настолько профессионал, чтобы давать вам советы; с другой стороны, я заметил, что вы не делаете все так же, как на видео, но это может быть эквивалентно, я не знаю.

 

[G.Patton]

Я очень благодарен вам за подробный отчет!

 

[G.Patton]

@Pennywise У вас есть фотография вашего p2np? Вы уверены в качестве P2NP?

 

[ACAB]

Мой P2NP имеет красивый желтый цвет, и когда я перекристаллизовываю его в изопропаноле, потери составляют менее 0,1 г, так что я думаю, что он очень чистый и непорочный.

 

[MadHatter]

Спасибо, что нашли время поделиться своей работой и опытом!
Что касается выхода: извините, я не могу понять, каков был ваш сырой выход? До A/B и промывки? Вы потеряли много выхода в процессе очистки или выход был низким даже в сыром продукте?

 

[ACAB]

Да, это так, но вы обнаружите, что при выборе количества P2NP и алюминия более 5 г не так-то просто контролировать процесс восстановления с помощью небольшого встряхивания и прохладной воды. С 20 г P2NP и 30 г алюминия вас ждет неприятный сюрприз: если ваша круглодонная колба не того размера и вы не охладите ее очень холодной ледяной водой, она вырвет все через верх, я вам обещаю. По этой причине я медленно увеличиваю количество P2NP в колбе, чтобы реакция протекала гораздо медленнее.
Правильная ли это техника сейчас и работает ли она так, как я себе представляю, - другой вопрос.
Но я решил проблему неконтролируемой реакции таким образом.
То, что я сначала фильтрую реакционную массу перед подщелачиванием, объясняется тем, что в делительной воронке густой суп все засоряет. Я считаю, что это более элегантное решение, а также то, что у меня меньше грязи при высаливании,
Я нахожу преимущество в том, что вам нужно только промыть фильтр должным образом.
Два этапа очистки в конце всегда были для меня частью системы. И я не делал ничего другого.

Как я уже говорил, я никогда не взвешивал промежуточные этапы, пока не завершил этап очистки, вес не интересен, потому что в нем просто остается грязь.
Я с удовольствием взвешиваю его, но какой в этом смысл? Меня интересует только чистый и непорочный продукт в конце, и именно так я оцениваю успех.

 

[MadHatter]

Это важно, если вы хотите выяснить, что в реакции пошло не так, чтобы минимизировать выход продукта. Для этого нужно анализировать продукт на каждом этапе, как если бы вы пытались выяснить, что не так с электрической цепью, измеряя напряжение и ток в разных ее частях.
Если ваш промежуточный, сырой выход намного выше, чем конечный, вы знаете, что у вас много примесей. Это могут быть непрореагировавшие, высушенные прекурсоры или побочные продукты. По цвету, запаху и текстуре промежуточного продукта можно определить, что это за примеси и какая часть реакции их вызывает.
Кроме того, полезно знать, сколько вещества вымывается на разных этапах процесса очистки, чтобы лучше определить, что это за примеси.
Если выход сырого и конечного продукта несколько схож, это означает, что вы вымыли много непрореагировавшего прекурсора до сушки сырого продукта.
Если у вас нет никаких измерений, все, что вы можете сделать, - это предположить и попробовать еще раз, вслепую.

Кроме того, чтобы лучше контролировать реакцию с амальгамой, используя большие количества P2NP и амальгамы, попробуйте выполнить один или несколько из следующих шагов:
1. Купите капельную воронку для выравнивания давления и делайте добавление медленнее.
2. Установите под реакционным сосудом подходящую соляную/ледяную баню или, как вариант, реакционную колбу с рубашкой, в которой можно регулировать поток соленой ледяной воды.
3. Используйте более толстый алюминий. Реакция будет протекать менее бурно, и ее будет легче контролировать. Это также может увеличить выход, если проблема заключается в непрореагировавшем прекурсоре.

 

[ASheSChem]

Просто чтобы знать, пробовали ли вы использовать меньшие количества, как в видео?
например,
10 г 1-фенил-2-нитропропена;
100 мл изопропилового спирта;
12 г алюминия (в виде нарезанной бытовой фольги);
0,1 г нитрата ртути;

 

[ACAB]

Спасибо за ваши мысли, в будущем я также взвешу промежуточные шаги, чтобы иметь возможность ответить на ваши вопросы, оставшиеся без ответа.

К вашим замечаниям:
1) Я использую этот тип воронки для контроля подачи.
2) У меня всегда наготове большая миска с ледяной соленой водой, охлажденной до -21°C, и если температура слишком высока, я также охлаждаю ее. Для больших реакционных масс даже такого охлаждения уже недостаточно, контролируемая подача, на мой взгляд, является лучшей идеей на сегодняшний день.
3) Я использую промышленную алюминиевую фольгу, которая намного толще обычной кухонной алюминиевой фольги, этот рулон имеет толщину 36 мкм. Но следующий рулон будет иметь 50 мкм.
Конечно, я начинал с небольших объемов, постепенно прощупывал путь и постепенно увеличивал объемы.
Бывали и более высокие урожаи, но для меня это больше похоже на удачу, чем на то, что это может быть связано с моим способом работы или техникой, которую я использую, но я не могу в это поверить. Мне нужно обратить внимание на что-то, чего я еще не придумал.

 

[Mclssmxxl]

При 30 г rno2 и тонкой бумажной фольге - это верный рецепт переполнения. Когда я превышаю 5 г субстрата, я сворачиваю alu вручную, делая не слишком рыхлые и не слишком тугие шарики. Это помогает держать реакцию под контролем, может понадобиться немного тепла, чтобы довести ее до конца, но не всегда.

 

[MadHatter]

Ну и удача всегда играет свою роль. Органическая химия - это кулинария, в конце концов, и так же, как опытный повар всегда преуспеет в приготовлении суфле, просто чувствуя , когда его пора доставать и как смешивать ингредиенты, менее опытный повар будет терпеть неудачу половину времени, ругаясь и не зная почему , Александр Шульгин сказал: "Органическая химия - для тех, кто любит готовить".
Но спасибо вам большое за то, что попробовали и поделились своим опытом, это очень ценно. Очень хочется, чтобы более опытные химики тоже откликнулись.

 

[ACAB]

Я очень люблю готовить, но чтобы добиться успеха, необходимо больше интуиции в использовании специй. При приготовлении пищи с помощью химии, вероятно, большее значение будет иметь техника и то, как ее применять, особенно при попытке стабильно добиваться качества продукта. Что я имею в виду под удачей, так это скорее результат реакции, что он не предсказуем и всегда случаен, сколько P2NP теперь уменьшится до амфетамина, при всегда одинаковых условиях. Как будто я не могу повлиять на реакцию и должен принимать ее такой, какая она есть. А я в это не верю, должна быть методика, которая гарантирует мне, что я всегда стабильно получаю определенное количество с определенным качеством на выходе.

 

[ACAB]

Как я уже сказал, я использую чуть более толстую промышленную алюминиевую фольгу и измельчаю ее с помощью шредера, что происходит очень быстро и очень равномерно. Я никогда не использовал здесь другие методы.

 

[WillD]

Если это смятая фольга, возможно, проблема в ней. Крупные куски алюминия химического качества (гранулы) вступают в реакцию, когда оксидная пленка удаляется и алюминий становится активным, вступая в реакцию с водой (кислотой). В вашем случае промышленный алюминий - не совсем точное понятие.

 

[ACAB]

Подождите, я не должен использовать фольгу? Я всегда так делал до сих пор, что в этом плохого?

 

[Saul]

У вас разная толщина фольги Allu, стандартная толщина 15 микрон.
но если поискать, то можно найти и 5 микрон.
Этот вариант работает гораздо лучше, я думаю ;-)

 

[ACAB]

Хорошо, значит, это из-за моей фольги, тогда вы можете объяснить это, а также рассказать, почему, несмотря на фольгу, возможны совершенно разные выходы, потому что я никогда не использовал другую, кроме этой, и уже были очень хорошие синтезы с большим и хорошим выходом. Если я пойму, почему толстая фольга является причиной того, что мои результаты настолько отличаются, это очень мне поможет. Насколько я читал и понял, тонкая фольга реагирует гораздо быстрее и более бурно, в отличие от толстой, которая реагирует медленнее и легче поддается контролю.

 

[Mclssmxxl]

Ну, я думаю, что в целом реакция, которая идет до конца при постоянной температуре, скажем, 60 C, по сравнению с реакцией, которая быстро идет до 80 C, затем охлаждается, снова нагревается и т.д., будет иметь лучший выход. Просто мое мнение, может быть, кто-то может меня поправить. Вы пробовали процеживать на мелкой сетке и не фильтровать после добавления rno2? Два раза я фильтровал после этого шага на бумаге, и оба раза мой выход был низким, но это может быть совпадением.Немного Al в порядке перед ощелачиванием, он просто будет реагировать с содой и растворяться в слое воды.
Не напрягайтесь слишком сильно, просто продолжайте делать небольшие масштабы снова и снова, и вскоре вы получите стабильные урожаи.

 

[Loooow]