Я использую IPA. Нагрейте его и насытите раствор, заморозьте осадок, отфильтруйте кристаллы, промойте бисульфитом натрия, чтобы удалить последние остатки бензальдегида.
- By mithyl2
нужно ли замораживать кристаллы после того, как они выпали в осадок? или вы замораживаете раствор, в котором они растворены, чтобы получить осадок? потому что я думал, что чем медленнее процесс охлаждения, тем чище будут кристаллы.
Как следует промывать кристаллы бисульфитом натрия? Нужно ли сначала растворять кристаллы в МПА?
Любая помощь будет признательна.
Как следует промывать кристаллы бисульфитом натрия? Нужно ли сначала растворять кристаллы в МПА?
Любая помощь будет признательна.
Да, замораживание снижает растворимость раствора, тем самым извлекая как можно больше вашего продукта. Это происходит так: из нечистого кристалла -> растворить в минимальном количестве горячего спирта -> засунуть в морозилку. Это в какой-то степени правда, раствор p2np в органических растворителях нуждается в медленном охлаждении, чтобы кристаллизоваться должным образом, в спирте не так много, и результат в порядке прямо в морозилке.
Я думаю, он имеет в виду промывку жидкости раствором бисульфата натрия. И, возможно, промывание кристаллов непосредственно после фильтрации тем же раствором.
Я думаю, он имеет в виду промывку жидкости раствором бисульфата натрия. И, возможно, промывание кристаллов непосредственно после фильтрации тем же раствором.
Осторожно, для промывки необходимо использовать насыщенный водный Na BISULFITE; бисульфат или метабисульфит не подойдут, хотя метабисульфит натрия+H2O приводит к бисульфиту натрия. При точных расчетах можно получить желаемый раствор, который очень полезен при очистке карбонилов, поскольку с большинством из них (по крайней мере, с бензальдегидами) образуется соединение присоединения, которое является твердым и может быть отфильтровано, поэтому для этой цели его отбрасывают, но можно сделать и наоборот, а затем подкислить или омылить соединение присоединения, чтобы получить карбонил в более чистой форме. Не имея под рукой бисульфита натрия, я помню, как очищал 2MeObenzaldehyde (после синтеза из салициладегида с помощью диметилсульфата) с помощью раствора, тщательно приготовленного из сульфита натрия и небольшого и точного объема GAA (не знаю, как называется ссылка, но, несомненно, это была старая книга). Недостаточные данные, которые я предоставил, могут быть дополнительно изучены любым человеком или рассчитаны более компетентным химиком, чем я. Надеюсь, это избавит вас от разочарования.
Процедура
Требования
- Бикарбонат натрия (NaHCO3)
- Этанол [EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH] / Метанол [MeOH / CH4O/ CH3OH] / Изопропиловый спирт [IPA / C3H8O/ CH3CHOHCH3 / (CH3)2CHOH]
- Активированный уголь
Кислота
- Добавьте небольшой образец P2NP в колбу.
- Полностью растворить в EtOH/MeOH/IPA
- Приготовьте раствор NaHCO3( 5-10%), прилейте его в колбу до pH = 8-9
- Перемешивайте 5-10 мин
- Отделите органический слой
Активированный уголь .
- Полностью растворите в EtOH/MeOH/IPA
- Перемешивайте 30-60 минут, а лучше несколько часов.
- Фильтр
- Заморозить
- Фильтр
Бензальдегид
- Полностью растворите в EtOH/MeOH/IPA
- Приготовьте раствор NaHCO3( 5-10%) и прилейте его в колбу
- Оставьте на 5 минут (наблюдайте за выпадением осадка)
- Отфильтровать
- Заморозить
- Фильтр
Теория
Ссылки
- Уксусная кислота [AcOH / C2H4O2 / CH3COOH]
- Ацетат натрия [NaOAc / C2H3NaO2 / CH3COONa]
- Вода (H2O)
- Диоксид углерода (CO2)
- Бензальдегид [C7H6O/ C6H5CHO]
- Бензиламин [C7H9N/ C6H5CH2NH2]
- Бензоат натрия [C7H5NaO2 / C7H5O2Na/ C6H5COONa/ NaC6H5COO/ NaC7H5O2]
NaHCO3 является щелочью. При наличии кислоты между катионом натрия Na+ и анионом кислоты происходит кислотно-основная реакция с образованием нерастворимой соли кислоты и H2O. В случае AcOH образуется NaOAc. При нейтрализации выделяетсяCO2.
AcOH + NaHCO3 → NaOAc + H2O+CO2
C7H6O- распространенная примесь в P2NP, возникающая при окислении C7H9N, который обычно используется в синтезе P2NP, или просто непрореагировавшего реагента из наиболее часто используемой конденсации Кновенагеля. Для его удаления проводится катализируемая основаниями конденсация. NaHCO3 действует как основание, депротонируя C7H6O, образуя его анион C7H6O-, который затем реагирует с катионом натрия Na+, образуя соль бензоата - C7H6O, H2OиCO2.
C7H6O+ NaHCO3 → C7H5NaO2 + H2O+CO2
Что касается активированного угля, то его мельчайшие поры адсорбируют различные примеси и задерживают их на своей поверхности. Это может быть использовано при очистке многих соединений или элементов. Для этого он должен быть очень чистым, чтобы избежать дальнейшего загрязнения образца.
- By mithyl2
Большое спасибо за это.
когда вы делаете стадию активированного угля, вы имеете в виду использование слоя активированного угля в воронке Бюхнера, зажатого между двумя кусками фильтровальной бумаги? если да, то какой толщины должен быть слой? 1 см?
когда вы делаете стадию активированного угля, вы имеете в виду использование слоя активированного угля в воронке Бюхнера, зажатого между двумя кусками фильтровальной бумаги? если да, то какой толщины должен быть слой? 1 см?
↑View previous replies…
Не совсем так. Вы помещаете активированный уголь на дно колбы и добавляете раствор. Активированный уголь вступает в прямой контакт с раствором, подобно использованию сушильного агента. Единственное различие с технической точки зрения заключается в том, что активированный уголь адсорбирует, в то время как сушильный агент поглощает. Адсорбция означает прилипание к поверхности, а не всасывание.
Именно поэтому активированный уголь должен быть как можно более чистым. Если вы используете дерьмовый дешевый уголь, он только загрязнит пылью все, что вы пытаетесь очистить. Он действительно дешевый. Экономить на нем несколько центов в данном случае просто глупо.
Что касается количества, которое нужно использовать, то оно зависит от того, как и от чего вы очищаете. В идеале вы тестируете образцы с одинаковым весом, постепенно добавляя больше активированного угля. Затем вы извлекаете продукт, проверяете его на наличие примесей и взвешиваете. В идеале вы тестируете с помощью спектрометра, но и без него есть тесты для проверки предполагаемой чистоты. Самый простой из них - визуальный контроль целостности кристаллов и цвета. В конце концов вы достигнете точки, когда продукт потеряет в весе. Это происходит потому, что активированный уголь адсорбировал и его. Вы хотите отмерить точное количество, которое обеспечит вам наилучшую чистоту, но при этом не будет адсорбировать заметное количество нужного вам продукта.
Именно поэтому активированный уголь должен быть как можно более чистым. Если вы используете дерьмовый дешевый уголь, он только загрязнит пылью все, что вы пытаетесь очистить. Он действительно дешевый. Экономить на нем несколько центов в данном случае просто глупо.
Что касается количества, которое нужно использовать, то оно зависит от того, как и от чего вы очищаете. В идеале вы тестируете образцы с одинаковым весом, постепенно добавляя больше активированного угля. Затем вы извлекаете продукт, проверяете его на наличие примесей и взвешиваете. В идеале вы тестируете с помощью спектрометра, но и без него есть тесты для проверки предполагаемой чистоты. Самый простой из них - визуальный контроль целостности кристаллов и цвета. В конце концов вы достигнете точки, когда продукт потеряет в весе. Это происходит потому, что активированный уголь адсорбировал и его. Вы хотите отмерить точное количество, которое обеспечит вам наилучшую чистоту, но при этом не будет адсорбировать заметное количество нужного вам продукта.
- By mithyl2
Вводится ли активированный уголь в раствор на этапе 2 и перемешивается ли он в течение нескольких часов?
При фильтрации я просто использую кусок фильтровальной бумаги и воронку Бюхнера? (я предполагаю, что это нужно для того, чтобы избавиться от остатков активированного угля).
как проводить фильтрацию во второй раз, учитывая, что p2np к этому моменту уже кристаллизовался?
При фильтрации я просто использую кусок фильтровальной бумаги и воронку Бюхнера? (я предполагаю, что это нужно для того, чтобы избавиться от остатков активированного угля).
как проводить фильтрацию во второй раз, учитывая, что p2np к этому моменту уже кристаллизовался?
Я всегда использую активированный уголь в самом конце.
Что касается фильтрации, то вы правильно думаете, что она проводится для отделения активированного угля от раствора. Воронка Бюхнера и фильтровальная бумага прекрасно справляются с этой задачей.
Учитывая порядок каждого шага, вы удаляете бензальдегид с помощью бикарбоната натрия, который также нейтрализует кислоту. Если кислота есть, вы добиваетесь ph 8-9, если нет - добавляете бикарбонат натрия до тех пор, пока не перестанет выпадать осадок. В этот момент вы можете фильтровать, пока P2NP остается растворенным в растворе, и использовать активированный уголь. Затем снова отфильтруйте и кристаллизуйте P2NP. Таким образом, вы проводите всю очистку с минимальным количеством ПНД, повторно используя растворитель на каждом этапе.
Я просто написал каждый шаг отдельно на случай, если кто-то захочет сделать только один из них.
Что касается фильтрации, то вы правильно думаете, что она проводится для отделения активированного угля от раствора. Воронка Бюхнера и фильтровальная бумага прекрасно справляются с этой задачей.
Учитывая порядок каждого шага, вы удаляете бензальдегид с помощью бикарбоната натрия, который также нейтрализует кислоту. Если кислота есть, вы добиваетесь ph 8-9, если нет - добавляете бикарбонат натрия до тех пор, пока не перестанет выпадать осадок. В этот момент вы можете фильтровать, пока P2NP остается растворенным в растворе, и использовать активированный уголь. Затем снова отфильтруйте и кристаллизуйте P2NP. Таким образом, вы проводите всю очистку с минимальным количеством ПНД, повторно используя растворитель на каждом этапе.
Я просто написал каждый шаг отдельно на случай, если кто-то захочет сделать только один из них.
Большой масштаб .Возьмите металлическую бочку 50л, растворите все золото в коричневой каше 60-65C.Делайте это на улице с газовым нагревателем, делайте 3 раза со свежим метанолом каждый раз, и охладите в холодильнике, -20 или больше.3 раза, вы получите хорошие прозрачные кристаллы, светло-желтые.
Я думаю, что допустил ошибку при выполнении шага с активированным углем - не зная, сколько его добавлять, я положил чуть больше, чем количество активированного угля, равное количеству P2NP. раствор был очень густым, и после того, как я попытался отфильтровать его с помощью воронки Бюхнера, ничего не получилось. это просто черный осадок, и я не могу отделить активированный уголь от P2NP. можно ли его спасти?
конечно, нагрейте его, добавьте больше растворителя и отфильтруйте горячим
bbgate.com
Перекристаллизация и горячая фильтрация
Перекристаллизация. В химии перекристаллизация - это метод, используемый для очистки химических веществ. Растворяя примеси и соединение в соответствующем растворителе, можно удалить из раствора либо нужное соединение, либо примеси, оставив все остальное. Она названа так из-за кристаллов...
bbgate.com
↑View previous replies…
Попробуйте гравитационную фильтрацию на фильтровальной бумаге вместо вакуума, можно также использовать флокулянт, но сначала попробуйте простые вещи.
- By mithyl2
Я попробовал еще раз с большим количеством растворителя, и на фильтровальной бумаге появился слой, похожий на древесный уголь, а раствор окрасился в черный цвет. но если p2np был в черном растворе, разве он не должен был кристаллизоваться, когда достиг комнатной температуры? потому что этого не произошло. я положил его в морозилку, чтобы посмотреть, выпадет ли что-нибудь в осадок.