Question Лучший способ рекристаллизации кристаллов P2NP

[mithyl2]

Как лучше всего перекристаллизовать кристаллы P2NP для обеспечения чистоты? Какой растворитель следует использовать?

Есть ли еще какие-либо детали, на которые следует обратить внимание?

 

[mithyl2]

Мне не удается избавиться от всех следов активированного угля из кристаллов P2NP даже с помощью вакуумной фильтрации с использованием ацетона и/или растворителя, в котором он был растворен.

может ли кто-нибудь сказать мне, как я могу полностью удалить активированный уголь из кристаллов P2NP?

 

[UWe9o12jkied91d]

Снова растворите все кристаллы и добавьте небольшое количество флокулянта, фильтруйте горячим или, по крайней мере, теплым.

Осветляющий агент - Википедия

en.wikipedia.org

 

[mithyl2]

я попробую. какой флокулянт вы бы посоветовали?

 

[mithyl2]

Я попробовал флокулянт. Сначала я растворил P2NP в метаноле, затем добавил флокулянт в количестве, равном количеству P2NP. Я перемешивал его в течение 1 часа при температуре около 120C, затем быстро перелил в стакан и поставил в морозилку. После того как я достал его на следующий день, это был прозрачный темно-зеленоватый раствор без кристаллизации, но на дне было немного черного осадка (я использовал небольшое количество P2NP - около 100 мг).

Думаю, мне придется пропустить шаг с углеродом, если я не смогу удалить все его следы.

 

[UWe9o12jkied91d]

Смысл флокулянта в том, чтобы агломерировать частицы, чтобы их можно было отфильтровать.
Также вы должны использовать активированный уголь в кусках, а не в порошке.
Но вы правы, лучше начать с чистого листа.

 

[mithyl2]

да, простите, я забыл сказать, что отфильтровал раствор после того, как вылил из кипящей колбы, и перед тем, как поместить в морозилку.

Я не знал, что активированный уголь должен быть в кусках.

 

[chemistry.mob]

Извините за мое невежество, почему вы хотите перекристаллизовать кристаллы P2NP? У вас такая низкая чистота? Я общался с китайским поставщиком на Alibaba, который предлагает 99% чистоты.
Я думаю, вы сами занимались химическим синтезом P2NP.
Спасибо!!!

 

[mithyl2]

Нет, это просто рекомендуется сделать, если вы собираетесь проводить синтез амфетамина с его помощью, потому что выход амфетамина, по-видимому, сильно зависит от чистоты кристаллов P2NP, поэтому рекомендуется повторная кристаллизация.

 

[skanderbeg]

АКТИВИРОВАННЫЙ УГОЛЬ В P2NP???? Я делаю свой с Nitro Benz GAA и Cyclo, как вы получаете активированный уголь из этого? Извините, просто любопытно.

 

[mithyl2]

он используется только для очистки P2NP, а не для его синтеза.

 

[mithyl2]

Также кто-нибудь может порекомендовать, как избавиться от пятен активированного угля на внутренней стороне моей воронки Бюхнера? Я пробовал гидроксид натрия и чистящий раствор, который я нашел на BB, состоящий из гидроксида натрия и этилового спирта, но ничего не помогает.

 

[ACAB]

У вас есть такие маленькие металлические шарики, около 50 штук, которые также используются для винных графинов? Так вы добьетесь механической очистки за счет трения, если щетки окажется недостаточно.
И возьмите 35% HCL плюс этанол, соотношение 1:3 и дайте все время действовать, пока что у меня все растворилось.

 

[mithyl2]

Да, но пятна находятся на стенках между фильтрующей пластиной и нижним переходником шланга, так что физически их не достать. я раньше не использовал раствор hcl, так что спасибо за информацию. попробую и посмотрю.