Бромирование 4-метилпропиофенона с использованием NBS/PTSA и в условиях отсутствия растворителя (крупномасштабное)

[William D.]

Схема реакции:

Синтез:
1. В колбу добавляют 1000 г 4-метилпропиофенона и 117 г безводной п-толуолсульфокислоты.
2. Начните перемешивание верхней мешалкой при комнатной температуре.
3. 1200 г NBS добавляют небольшими порциями при постоянном перемешивании.
4. Контролируйте температуру смеси до 75*C.
5. Вся реакция занимает около трех часов.
6. По окончании реакции, при обесцвечивании и загустении раствора, приливаем постепенно холодную воду и перемешиваем.
7. Полученные кристаллы отфильтровываем от воды, можно использовать сырой бромокетон, теоретический выход: 1400 г.

 

[Venom2021]

1000г 4метилопропиофенона сколько будет мл?

 

[Venom2021]

этот синтез можно провести в 3 раза быстрее в микроволновой печи.

 

[G.Patton]

1000 г/0,991 г/мл= 1009,08 мл

 

[hustla]

Итак, для начала мне нужно сделать безводный ptsa, если у меня есть моногидрат, верно? Расплавить и кипятить его при 115C в течение 2 часов?

Или я должен строго следовать инструкции и держать его расплавленным при 115C в течение 14+ часов в инертном газе, таком как азот (чего я хочу избежать)?

 

[Chronos777]

Толкать! Никто?
На мой взгляд, нет необходимости делать вакуумную сушку. но, пожалуйста, может ли кто-нибудь предположить, достаточно ли плавления в течение 2 часов при комнатном давлении?

 

[w2x3f5]

микроволновая печь дает максимальный выход вещества, близкий к 95 процентам, и работает очень быстро

 

[cartelloszetas]

Неужели ты сделал это таким образом, брат?

 

[w2x3f5]

Я прочитал отчет одного из производителей. синтез занял 10 минут

 

[cartelloszetas]

Знаете ли вы, как это сделать?

 

[w2x3f5]

Нагрев из методики заменяется облучением в микроволновой печи. точное время облучения зависит от объема реакции, мощности микроволновки, плюс не перегревайте выше 80, охлаждайте по мере необходимости. Контролируйте окончание реакции по tcl, либо ставьте пробные синтезы в меньшем объеме, чтобы подобрать оптимальное время. Для загрузки 1000 грамм, предполагается, что облучение составляет около 5 минут при мощности 900-1000, ЭТО ТОЛЬКО ПРЕДЛОЖЕНИЕ, в отчете нет указания мощности микроволновки.

 

[w2x3f5]

тот же вариант

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/

 

[Toddler]

its workable synthesis?

 

[William D.]

There are more methods, especially using solvents. But when you use heating, BK4 remains liquid, which allows you to make this reaction completely

 

[w2x3f5]

1400 g a large yield of bromeketone, about 90+ percent, but theoretical yield is about 1500 g.
6.74 mol 4-methylpropiophenone and NBS, not taking into account the purity of these reagents.
Reaxys leads for a similar reaction of 4-methylpropiophenone, NBS and p-toluenesulfonic acid: 54 percent in acetonitrile at 60 degrees, or with urea peroxide 78 percent at 60 degrees. As I understand it, either impurities are formed, or not the entire 4-methylpropiophenone reaction.

 

[whitelabel]

Hi guys

Is this all done in about 4 to 6hours time? To finished 2b4m

 

[whitelabel]

And once dried under airflow, is the 2b4m good quality also how can it be stored

 

[Miś.Didi]

Yes later u need only made crystal 2b4m on dcm this all

 

[whitelabel]

Can we use directly for 4mmc synth Without crystallization

Guessing just heat with 0.7dcm to 1gm 2b4m and put in fridge for crystallization

 

[Miś.Didi]

Yes

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it