Необходимые реактивы:
Керосин,
Твердый Na2CO3,
дистиллированная H2O,
H2SO4 5 %
Твердый KMnO4 (используется 6% раствор) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Ацетон,
Диэтиловый эфир.
Примечание: Фотографии сделаны из двух экстрактов, проведенных с ~2 кг и ~5 кг листьев, но все описанные процедуры относятся к последнему.
Процедура:
5 килограммовых пакетов кокаинового чая были вскрыты пакет за пакетом и содержимое помещено в ведро.
Был приготовлен раствор, содержащий 900 г Na2CO3, растворенного в 9,5 л воды.
4 750 граммов высушенных измельченных листьев коки были смешаны с этим раствором, используя 1900 мл раствора на каждый килограмм листьев. Смешивание проводилось небольшими партиями по 500 г, чтобы равномерно распределить воду. Листья не слишком размокли: вода почти не вытекает, если сжать горсть.
Все увлажненные листья были помещены в 50-литровый контейнер с открытым верхом. Подождали еще 30 минут, а затем добавили в емкость 25 л керосина.
Смесь оставили на 3 полные ночи (в общей сложности ~60 часов) и в течение этих трех дней перемешивали не менее 4 раз по 10-15 минут с помощью дрели, оснащенной инструментом, который используют штукатуры/декораторы для смешивания ведер краски с водой.
Через 3 ночи керосин был отделен от листьев (слой воды не образовался). Процедура проводилась следующим образом: весь керосин сверху сливали в другую емкость объемом 50 л, фильтруя его нейлоновыми чулками, чтобы листья не попали в приемную емкость. Оставшиеся листья понемногу складывали в ведро с отверстиями на дне, выдавливая керосин в приемное ведро под ведро с отверстиями (между двумя ведрами снова использовался нейлоновый чулок). Весь керосин был вылит в другую емкость объемом 50 л.
Был приготовлен 5%-ный раствор H2SO4 (этот проход был сделан ранее).
Было проведено 2 экстракции 5%-ной H2SO4. Первая - 300 мл, вторая - 100 мл. Каждый раз емкость сильно встряхивали (образовывалось немного эмульсии, но почти ничего) в течение 30 минут и давали отделиться. Кислый слой воды на дне каждый раз восстанавливался с помощью старого трюка с засасыванием в трубку: контейнер ставился на 1 метр над землей, наклонялся на 45 %, затем полипропиленовая трубка, прикрепленная к стержню, вводилась внутрь контейнера до самой нижней точки внутри контейнера, и с другого конца трубки производилось засасывание. H2SO4 начала поступать в приемный контейнер вместе с небольшим количеством керосина. 400 мл H2SO4, которую мы должны называть "агуа рика", и немного керосина поместили в воронку объемом 1 л и оставили на ~30 минут, затем разделили. Эмульсию отфильтровали и получили еще немного агуа-рики.
Приготовили 6%-ный раствор KMnO4 и охладили его в холодильнике (этот проход был сделан ранее).
Приготовили ледяную баню и поместили туда стакан с агуа-рика для охлаждения, пока температура не достигнет 4-5 °C. Цвет жидкости - красновато-коричневый, как у красного пива.
Каждые 5-10 минут при энергичном перемешивании добавляли по 16 мл раствора KMnO4. Было сделано 8 добавлений, общим объемом 128 мл. После последнего добавления прошло 30 минут, затем раствор отфильтровали.
MnO2 остался на фильтре, а полученная жидкость (окисленный агуа рика) стала довольно бесцветной.
Был приготовлен 10%-ный раствор NH4OH (этот проход был проделан ранее).
Избыток этого раствора медленно добавляли до достижения ph ~10. Это проделывалось очень осторожно, следя за тем, чтобы ph не поднимался выше 10, так как это может повредить алкалоид.
Свободная основа кокаина начала выпадать в осадок, и примерно через 20-30 минут раствор был отфильтрован. Много материала также прилипло к стержню для перемешивания и к стакану.
Все было оставлено сушиться на ночь, а наутро еще немного подсушено в духовке.
Полученный материал был растворен в ~100-150 мл эфира в том же контейнере, который использовался накануне (тот самый, с большим количеством прилипшего материала), и большая его часть растворилась, но на дне осталась темно-коричневая слизь (вероятно, еще немного воды и неорганической соли); настолько мало, что было нетрудно вылить весь эфир на блюдо для выпечки Pyrex, чтобы выпарить, не заливая слизь, которая в основном оставалась приклеенной к нижней стенке стакана.
После выпаривания было отмечено очень красивое кристаллическое образование, а белая свободная основа была извлечена с помощью лезвия бритвы и весила 23,13 г.
Выход (Кокаиновая основа): 23,13 г кокаинового основания / 4750 г листьев = 0,48%.
240 мл ацетона были высушены безводным карбонатом калия, рассчитано эквимолярное количество HCl (6,58 мл) и добавлено к нему. Расчет проводился с учетом того, что будет использовано только 230 мл.
Свободную основу растворили в 240 мл эфира и добавили раствор ацетона/HCl, перемешивая, закрыли мензурку пленкой для предотвращения испарения растворителей. Через ~30 минут снова перемешивали и по каплям добавляли ацетон/HCl до тех пор, пока не прекращалась видимая реакция (это можно сделать, только если дать раствору немного постоять и он станет прозрачным, а не молочным, так как вы этого не заметите).
Прошло 3 часа, и раствор был отфильтрован. Фильтрат высушили и взвесили 24,14 г.
Выход (Cocaine HCl): 24,14 г Cocaine HCl / 4750 г листьев = 0,5%.
Этот процесс можно легко уменьшить, единственная предосторожность - использовать больше H2SO4, чем пропорциональный эквивалент, поскольку было бы очень непрактично использовать менее 50 мл в двухфазной экстракции. Только имейте в виду, что чем больше H2SO4 вы используете, тем больше кокаинового основания вы потеряете при осаждении аммиаком (0,17 г на 100 мл), даже если потери разумны для двух экстракций 70 мл и 50 мл для 500-1000 г листьев.
Керосин,
Твердый Na2CO3,
дистиллированная H2O,
H2SO4 5 %
Твердый KMnO4 (используется 6% раствор) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Ацетон,
Диэтиловый эфир.
Примечание: Фотографии сделаны из двух экстрактов, проведенных с ~2 кг и ~5 кг листьев, но все описанные процедуры относятся к последнему.
Процедура:
5 килограммовых пакетов кокаинового чая были вскрыты пакет за пакетом и содержимое помещено в ведро.
Был приготовлен раствор, содержащий 900 г Na2CO3, растворенного в 9,5 л воды.
4 750 граммов высушенных измельченных листьев коки были смешаны с этим раствором, используя 1900 мл раствора на каждый килограмм листьев. Смешивание проводилось небольшими партиями по 500 г, чтобы равномерно распределить воду. Листья не слишком размокли: вода почти не вытекает, если сжать горсть.
Все увлажненные листья были помещены в 50-литровый контейнер с открытым верхом. Подождали еще 30 минут, а затем добавили в емкость 25 л керосина.
Смесь оставили на 3 полные ночи (в общей сложности ~60 часов) и в течение этих трех дней перемешивали не менее 4 раз по 10-15 минут с помощью дрели, оснащенной инструментом, который используют штукатуры/декораторы для смешивания ведер краски с водой.
Через 3 ночи керосин был отделен от листьев (слой воды не образовался). Процедура проводилась следующим образом: весь керосин сверху сливали в другую емкость объемом 50 л, фильтруя его нейлоновыми чулками, чтобы листья не попали в приемную емкость. Оставшиеся листья понемногу складывали в ведро с отверстиями на дне, выдавливая керосин в приемное ведро под ведро с отверстиями (между двумя ведрами снова использовался нейлоновый чулок). Весь керосин был вылит в другую емкость объемом 50 л.
Был приготовлен 5%-ный раствор H2SO4 (этот проход был сделан ранее).
Было проведено 2 экстракции 5%-ной H2SO4. Первая - 300 мл, вторая - 100 мл. Каждый раз емкость сильно встряхивали (образовывалось немного эмульсии, но почти ничего) в течение 30 минут и давали отделиться. Кислый слой воды на дне каждый раз восстанавливался с помощью старого трюка с засасыванием в трубку: контейнер ставился на 1 метр над землей, наклонялся на 45 %, затем полипропиленовая трубка, прикрепленная к стержню, вводилась внутрь контейнера до самой нижней точки внутри контейнера, и с другого конца трубки производилось засасывание. H2SO4 начала поступать в приемный контейнер вместе с небольшим количеством керосина. 400 мл H2SO4, которую мы должны называть "агуа рика", и немного керосина поместили в воронку объемом 1 л и оставили на ~30 минут, затем разделили. Эмульсию отфильтровали и получили еще немного агуа-рики.
Приготовили 6%-ный раствор KMnO4 и охладили его в холодильнике (этот проход был сделан ранее).
Приготовили ледяную баню и поместили туда стакан с агуа-рика для охлаждения, пока температура не достигнет 4-5 °C. Цвет жидкости - красновато-коричневый, как у красного пива.
Каждые 5-10 минут при энергичном перемешивании добавляли по 16 мл раствора KMnO4. Было сделано 8 добавлений, общим объемом 128 мл. После последнего добавления прошло 30 минут, затем раствор отфильтровали.
MnO2 остался на фильтре, а полученная жидкость (окисленный агуа рика) стала довольно бесцветной.
Был приготовлен 10%-ный раствор NH4OH (этот проход был проделан ранее).
Избыток этого раствора медленно добавляли до достижения ph ~10. Это проделывалось очень осторожно, следя за тем, чтобы ph не поднимался выше 10, так как это может повредить алкалоид.
Свободная основа кокаина начала выпадать в осадок, и примерно через 20-30 минут раствор был отфильтрован. Много материала также прилипло к стержню для перемешивания и к стакану.
Все было оставлено сушиться на ночь, а наутро еще немного подсушено в духовке.
Полученный материал был растворен в ~100-150 мл эфира в том же контейнере, который использовался накануне (тот самый, с большим количеством прилипшего материала), и большая его часть растворилась, но на дне осталась темно-коричневая слизь (вероятно, еще немного воды и неорганической соли); настолько мало, что было нетрудно вылить весь эфир на блюдо для выпечки Pyrex, чтобы выпарить, не заливая слизь, которая в основном оставалась приклеенной к нижней стенке стакана.
После выпаривания было отмечено очень красивое кристаллическое образование, а белая свободная основа была извлечена с помощью лезвия бритвы и весила 23,13 г.
Выход (Кокаиновая основа): 23,13 г кокаинового основания / 4750 г листьев = 0,48%.
240 мл ацетона были высушены безводным карбонатом калия, рассчитано эквимолярное количество HCl (6,58 мл) и добавлено к нему. Расчет проводился с учетом того, что будет использовано только 230 мл.
Свободную основу растворили в 240 мл эфира и добавили раствор ацетона/HCl, перемешивая, закрыли мензурку пленкой для предотвращения испарения растворителей. Через ~30 минут снова перемешивали и по каплям добавляли ацетон/HCl до тех пор, пока не прекращалась видимая реакция (это можно сделать, только если дать раствору немного постоять и он станет прозрачным, а не молочным, так как вы этого не заметите).
Прошло 3 часа, и раствор был отфильтрован. Фильтрат высушили и взвесили 24,14 г.
Выход (Cocaine HCl): 24,14 г Cocaine HCl / 4750 г листьев = 0,5%.
Этот процесс можно легко уменьшить, единственная предосторожность - использовать больше H2SO4, чем пропорциональный эквивалент, поскольку было бы очень непрактично использовать менее 50 мл в двухфазной экстракции. Только имейте в виду, что чем больше H2SO4 вы используете, тем больше кокаинового основания вы потеряете при осаждении аммиаком (0,17 г на 100 мл), даже если потери разумны для двух экстракций 70 мл и 50 мл для 500-1000 г листьев.
Attachments
Last edited:
