Методика подходит для синтеза популярных триптаминов из TIHKAL. Например, заменив диэтиламин на диметиламин (3:20), вы получите ДМТ.
Температура воздуха в лаборатории не должна превышать 10°C.
Вытяжная вентиляция, средства защиты органов дыхания и глаз.
- Мензурки 1000, 500, 250 и 50 мл
- Колба с фильтром 2000 мл
- Колба с плоским дном 29/32 2000 мл
- Рефлюкс-конденсатор 29/32
- Капельная воронка 500 и 60 мл
- Стеклянная воронка 100 мм
- Воронка Шотта 60 мм
- Воронка Бюхнера 100 мм
- Лабораторный термометр с длинным зондом
- Магнитная мешалка
- Лабораторная подставка
- Ротационный испаритель
- Горячая плита с контролем температуры
- Одноступенчатый вакуумный насос
- Фильтровальная бумага
- Ступка и пестик
- Генератор газообразного водорода (сухой хлористый водород HCl)
- Лабораторная ложка-шпатель (нержавеющая сталь)
- Стеклянный стержень для перемешивания
- Посуда для кристаллизации 60-200 мм
- Лакмусовая бумага (pH 0-12)
- Шприцы 20 мл (x4)
- Индол 20г
- Оксалилхлорид 22г
- Диэтиламин 40 мл
- МТБЭ 1800 мл
- Метанол 750 мл
- LiAH 19г
- Безводный диоксан 1200 мл
- Влажный диоксан ~10-20 мл
- Безводный MgSO4 20г
- Сухой хлористый водород HCl (газ)
- Бензол 250 мл
- Диэтиловый эфир 300 мл
Стадия 1/4
Приготовление 3-Индолеглиоксилила хлорида20 г индола + 240 мл МТБЭ
22 г оксалилхлорида + 240 мл МТБЭ
Стадия 2/4
Получение N,N-диэтилиндол-3-илглиоксиламида3-Индолглиоксилилхлорид + 1200 мл МТБЭ
Rm + 40 мл диэтиламина
Стадия 3/4
Восстановительное аминирование N,N-диэтилиндол-3-илглиоксиламида до N,N-диэтилтриптамина с помощью LiAH19 г LiAH + 350 мл безводного диоксана
19 г N,N-диэтилиндол-3-илглиоксиламида + 350 мл безводного диоксана
Через 26 ч используют 10-20 мл влажного диоксана
Фильтрат сушат над 20 г безводного MgSO4
Стадия 4/4
Кристаллизация гидрохлорида N,N-диэтилтриптамина (ДЭТ)Масло (Freebase) + 100 мл диэтилового эфира
СТАДИЯ 1/4
(0:53-1:10) - 20 г измельченного индола (1) растворяют в 240 мл МТБЭ(1:11-1:20) - 22 г оксалилхлорида (2) растворяют в 240 мл МТБЭ
(1:25-1:50) - Раствор оксалилхлорида помещают в капельную воронку и при энергичном перемешивании, по каплям, в течение 30 минут, добавляют к раствору индола. В стакане появляется желтый порошок (3-Индолеглиоксилилхлорид) (3).
По окончании добавления всего оксалилхлорида, Rm перемешивают еще 10-15 минут.
(1:59-2:13) - Порошок нестабилен. Если смесь окрашивается в красный цвет, продукт не пригоден для дальнейшего использования. В этом случае процесс следует повторить, сократив время реакции
(2:16-2:49) - 3-Индолеглиоксилилхлорид (3) отфильтровывают и дважды промывают 50 мл МТБЭ.
(2:50-2:57) -
Полученный продукт не хранится, и его контакт с воздухом должен быть сведен к минимуму.СТАДИЯ 2/4
(3:11-3:40) - 3-Индолеглиоксилилхлорид (3) суспендируют в 1200 мл МТБЭ при интенсивном перемешивании и охлаждении. Затем в течение 20 минут к суспензии по каплям добавляют 40 мл диэтиламина. Температура смеси должна быть ниже 5°C. При температуре выше 5 градусов количество получаемого продукта значительно снижается.(3:40-4:02) - Образовавшийся в процессе N,N-диэтилиндол-3-илглиоксиламид (4) отфильтровывают и промывают 50 мл МТБЭ.
(4:02-4:37) - N,N-диэтилиндол-3-илглиоксиламид (4) перекристаллизовывают из кипящего метанола (25 частей метанола на 1 часть амида).
Смесь выдерживают при температуре -15°C. Если кристаллизация не начинается, разбавьте Rm тремя объемами эфира и снова оставьте для охлаждения.N,N-диэтилиндол-3-илглиоксиламид (4) отфильтровывают, промывают эфиром и получают после сушки на воздухе 38,8 г. Далее, в видео, мы использовали половину полученного порошка (19 г).
СТАДИЯ 3/4
Будьте осторожны при работе с LiAH. Вся посуда должна быть абсолютно сухой. Капля воды может вызвать пожар! (4:52-5:03) - 19 г LiAH суспендируют в 350 мл безводного диоксана.
(5:04-5:14) - В колбу медленно добавляют суспензию 19 г N,N-диэтилиндол-3-илглиоксиламида (4) в 350 мл безводного диоксана.
(5:19-5:28) - Rm рефлюксируют в течение 16-26 ч.
(5:35-5:40) - Rm переносят в стакан и охлаждают в ледяной воде.
(5:41-5:57) - Избыток гидрида разлагают капельным добавлением влажного диоксана (10-20 мл). Смесь оставляют до завершения реакции.
(6:01-6:08) - Теперь осадок фильтруют на воронке Шотта.
(6:09-6:31) - Суспензию промывают горячим диоксаном (400 мл). Снова фильтруют.
(6:36-6:50) - Фильтрат сушат над безводным MgSO4 в течение 15-20 минут.
(6:53-7:07) - Через 15-20 минут Rm отфильтровывают от сульфата.
(7:20-7:40) - Растворитель отгоняют до сухости в роторном испарителе.
СТАДИЯ 4/4
(7:55-8:13) - Полученное масло разбавляют диэтиловым эфиром. Затем насыщали сухим хлористым водородом HCl(сухой газ) до 6pH.
Полученный порошок (5) перекристаллизовали из смеси кипящего бензола и метанола, отфильтровали, промыли диэтиловым эфиром и высушили до постоянной массы.Конечный выход 14,5 г (75%) гидрохлорида N,N-диэтилтриптамина (ДЭТ) (5).
Подробнее о газогенераторе вы можете узнать здесь.
Last edited by a moderator:
. 
