Дистилляция .
Дистилляция - это испарение жидкости с последующим охлаждением и конденсацией паров. Дистилляция рассматривается прежде всего как технологический процесс разделения и очистки многокомпонентных веществ - в ряду других процессов с фазовыми превращениями и массообменом: возгонки, кристаллизации, жидкостной экстракции и некоторых других. Различают дистилляцию с конденсацией пара в жидкость (при которой полученный дистиллят имеет усредненный состав за счет перемешивания) и дистилляцию с конденсацией пара в твердую фазу (при которой в конденсате наблюдается распределение концентрации компонентов). Продуктом перегонки является либо дистиллят, либо остаток (или и то, и другое), в зависимости от перегоняемого вещества и цели процесса. Основными частями перегонного аппарата являются обогреваемая емкость (куб) для перегоняемой жидкости, охлаждаемый конденсатор (конденсатор) и соединяющий их обогреваемый паропровод.
Простая дистилляция - частичное испарение жидкой смеси путем непрерывного отбора и конденсации образующихся паров в холодильнике. Полученный конденсат называется дистиллятом, а неиспарившаяся жидкость - остатком в чане.
Фракционная дистилляция (или дробная перегонка) - разделение многокомпонентных жидких смесей на различные части, фракции, путем сбора конденсата по частям с различной летучестью, начиная с первой, обогащенной низкокипящим компонентом. Оставшаяся часть жидкости обогащается высококипящим компонентом. Для улучшения разделения фракций используется дефлегматор.
Ректификация - это метод дистилляции, при котором часть жидкого конденсата (флегма) постоянно возвращается в чан, двигаясь навстречу пару в колонне. В результате примеси, содержащиеся в паре, частично переходят во флегму и возвращаются в чан, а чистота пара (и конденсата) повышается.
Фракционная дистилляция (или дробная перегонка) - разделение многокомпонентных жидких смесей на различные части, фракции, путем сбора конденсата по частям с различной летучестью, начиная с первой, обогащенной низкокипящим компонентом. Оставшаяся часть жидкости обогащается высококипящим компонентом. Для улучшения разделения фракций используется дефлегматор.
Ректификация - это метод дистилляции, при котором часть жидкого конденсата (флегма) постоянно возвращается в чан, двигаясь навстречу пару в колонне. В результате примеси, содержащиеся в паре, частично переходят во флегму и возвращаются в чан, а чистота пара (и конденсата) повышается.
Области применения.
Применение дистилляции можно условно разделить на четыре группы: лабораторные масштабы, промышленная дистилляция, дистилляция парфюмерных и лекарственных трав (травяной дистиллят) и пищевая промышленность. Основное различие между дистилляцией в лабораторных масштабах и промышленной дистилляцией заключается в том, что дистилляция в лабораторных масштабах часто осуществляется периодически, в то время как промышленная дистилляция часто происходит непрерывно. При периодической дистилляции состав исходного материала, паров перегоняемых соединений и дистиллята изменяется в процессе дистилляции. При периодической дистилляции в аппарат загружается (подается) партия исходной смеси, которая затем разделяется на составляющие ее фракции, которые собираются последовательно от наиболее летучих к менее летучим, а в конце удаляется нижняя часть - оставшаяся наименее летучая или нелетучая фракция. Затем аппарат можно перезарядить и повторить процесс.
В производстве лекарств.
Во-первых, с помощью дистилляции можно восстановить растворители, которые использовались в предыдущих синтезах. Это устройство помогает значительно сэкономить на растворителях и их утилизации. Этот метод позволяет очищать растворители, которые продавались не лабораторными сортами.
Например, при синтезе амфетамина растворители должны быть дистиллированными. Чтобы очистить ацетон от примесей (других растворителей), в процессе дистилляции удаляют первую фракцию дистиллированного растворителя и последнюю фракцию дистиллированного растворителя.
Дистилляция используется при синтезе 5-мео-триптамина из мелатонина на следующих стадиях:
Водный слой отделяется в делительной воронке, затем бутанол добавляется обратно в колбу и ставится на перегонку. Половину бутанола отгоняли, пока жидкость не стала очень густой. При охлаждении наблюдалось образование кристаллов (мексамин в свободной форме).
Полученный фильтрат концентрировали перегонкой, затем разбавили ацетоном и поместили в морозильную камеру. Вторую культуру кристаллов промыли, как и раньше, и взвесили 7 г в сухом виде. Материал был более темным, тускло-коричневым и менее кристаллическим, чем первая культура, но все еще достаточно чистым, чтобы быть использованным в следующем шаге. Чтобы удалить цвет, восстановленный мексамин гкл можно перекристаллизовать в изопропаноле или этаноле. Общий выход: 45 г
Дистилляция используется в синтезе a-PVP на следующих стадиях:
8. Включите вакуумный насос реактора и охлаждающий насос для конденсатора реактора.n9. Отгоняют весь или большую часть этилацетата. 10. Останавливают вакуумный насос и добавляют в реактор ацетон. Перемешивание продолжают.
Получают диастереомер a-PVP:
3. Экстрагируют в Et2O, 50 мл.
4. Дистиллируют Et2O.
Дистилляция, широко применяемая в лабораторной практике и упомянутая в "Синтезе эфедрина из пропиофенона":
Водный слой отбрасывают, органические экстракты объединяют, промывают один раз слабым раствором поваренной соли и один раз водой, дихлорметан отгоняют, предпочтительно при пониженном давлении.
В производстве лекарств.
Во-первых, с помощью дистилляции можно восстановить растворители, которые использовались в предыдущих синтезах. Это устройство помогает значительно сэкономить на растворителях и их утилизации. Этот метод позволяет очищать растворители, которые продавались не лабораторными сортами.
Например, при синтезе амфетамина растворители должны быть дистиллированными. Чтобы очистить ацетон от примесей (других растворителей), в процессе дистилляции удаляют первую фракцию дистиллированного растворителя и последнюю фракцию дистиллированного растворителя.
Дистилляция используется при синтезе 5-мео-триптамина из мелатонина на следующих стадиях:
Водный слой отделяется в делительной воронке, затем бутанол добавляется обратно в колбу и ставится на перегонку. Половину бутанола отгоняли, пока жидкость не стала очень густой. При охлаждении наблюдалось образование кристаллов (мексамин в свободной форме).
Полученный фильтрат концентрировали перегонкой, затем разбавили ацетоном и поместили в морозильную камеру. Вторую культуру кристаллов промыли, как и раньше, и взвесили 7 г в сухом виде. Материал был более темным, тускло-коричневым и менее кристаллическим, чем первая культура, но все еще достаточно чистым, чтобы быть использованным в следующем шаге. Чтобы удалить цвет, восстановленный мексамин гкл можно перекристаллизовать в изопропаноле или этаноле. Общий выход: 45 г
Дистилляция используется в синтезе a-PVP на следующих стадиях:
8. Включите вакуумный насос реактора и охлаждающий насос для конденсатора реактора.n9. Отгоняют весь или большую часть этилацетата. 10. Останавливают вакуумный насос и добавляют в реактор ацетон. Перемешивание продолжают.
Получают диастереомер a-PVP:
3. Экстрагируют в Et2O, 50 мл.
4. Дистиллируют Et2O.
Дистилляция, широко применяемая в лабораторной практике и упомянутая в "Синтезе эфедрина из пропиофенона":
Водный слой отбрасывают, органические экстракты объединяют, промывают один раз слабым раствором поваренной соли и один раз водой, дихлорметан отгоняют, предпочтительно при пониженном давлении.
Описание.
Лабораторный дисплей перегонки: 1: Источник тепла 2: Круглодонная колба 3: Насадка (колба Вюрца) 4: Термометр/температура точки кипения 5: Конденсатор 6: Подача охлаждающей воды 7: Выход охлаждающей воды 8: Перегонная/приемная колба 9: Ввод вакуума/газа 10: Приемник 11: Регулятор нагрева 12: Регулятор скорости вращения мешалки 13: Мешалка/тепловая пластина 14: Нагревательная (масло/песок) баня 15: Перемешивающий механизм (не показан), например, кипящая стружка или механическая мешалка 16: Охлаждающая баня.
Сборка.
Химические охладители могут использоваться как в обратном, так и в нисходящем исполнении (отличаются положением и способом крепления при установке аппарата). Верхняя часть конденсатора 5 соединяется с колбой Вюрца 3, головкой Вюрца или трубкой, выходящей из колбы, содержащей исходную смесь 2. Нижняя часть соединена с аллонжем 10, через который продукт синтеза или дистилляции поступает в приемник 8. Охлаждающий агент (вода) подается исключительно 6 снизу вверх 7. Если подача в конденсатор 5 осуществляется сверху вниз, рубашка конденсатора не будет заполняться полностью, что сделает охлаждение неэффективным. Кроме того, при такой подаче конденсатор может выйти из строя (треснуть) из-за локального перегрева рубашки. Необходимо постоянно следить за тем, чтобы циркуляция воды через рубашку конденсатора не прекращалась, так как отключение конденсатора может привести к пожарам и взрывам.
Сборка.
Химические охладители могут использоваться как в обратном, так и в нисходящем исполнении (отличаются положением и способом крепления при установке аппарата). Верхняя часть конденсатора 5 соединяется с колбой Вюрца 3, головкой Вюрца или трубкой, выходящей из колбы, содержащей исходную смесь 2. Нижняя часть соединена с аллонжем 10, через который продукт синтеза или дистилляции поступает в приемник 8. Охлаждающий агент (вода) подается исключительно 6 снизу вверх 7. Если подача в конденсатор 5 осуществляется сверху вниз, рубашка конденсатора не будет заполняться полностью, что сделает охлаждение неэффективным. Кроме того, при такой подаче конденсатор может выйти из строя (треснуть) из-за локального перегрева рубашки. Необходимо постоянно следить за тем, чтобы циркуляция воды через рубашку конденсатора не прекращалась, так как отключение конденсатора может привести к пожарам и взрывам.
Конденсаторы являются важной частью дистилляции. Типы конденсаторов.
Прямой охладитель (нисходящий) - используется для конденсации паров и удаления образующегося конденсата из реакционной системы. Сбор конденсата осуществляется в приемную колбу;
Рефлюксный конденсатор - используется для конденсации паров и возврата конденсата в реакционную массу. Такие холодильники обычно устанавливаются вертикально.
Рефлюкс-конденсаторы используются при проведении реакции при температуре кипения реакционной смеси, но без отгонки жидкости; они обеспечивают конденсацию паров и отвод конденсата обратно в реактор по стенкам холодильника. Дефлегматор - конденсатор для частичной конденсации легкой части пара, рефлюкса.
Самый простой тип лабораторного конденсатора - воздушный конденсатор, который обычно представляет собой просто стеклянную трубку, охлаждаемую окружающим воздухом. Он используется исключительно при работе с высококипящими жидкостями (желательно с температурой кипения не менее 300 °C), которые при работе с водяным холодильником из-за большой разницы температур могут треснуть в стекле холодильника.
Конденсатор Либига.
Используется в основном в качестве нисходящего потока примерно до 160 °C. Охлаждающим агентом для веществ с температурой кипения менее 120 °C служит проточная вода, а в диапазоне 120-160 °C - непроточная. Конденсатор Либига состоит из двух стеклянных трубок, запаянных одна в другую. По внутренней трубке движутся пары жидкости, а по внешней (рубашке) - охлаждающий агент (холодная вода). В обратном направлении такой конденсатор неэффективен, так как имеет малую поверхность охлаждения и ламинарный поток паров; с этой целью его применяют для высококипящих соединений (температура кипения более 100 °C). Атмосферная влага конденсируется на внешней поверхности конденсатора за счет капиллярных утечек. Рекомендуется также надевать на холодильник над секцией манжету из сухой фильтровальной бумаги. Более высококипящие жидкости на стыке могут вызвать внутреннее напряжение, что приведет к растрескиванию стекла. Поэтому конденсатор Либига нельзя изготавливать из нежаропрочного стекла.
Рефлюксный конденсатор - используется для конденсации паров и возврата конденсата в реакционную массу. Такие холодильники обычно устанавливаются вертикально.
Рефлюкс-конденсаторы используются при проведении реакции при температуре кипения реакционной смеси, но без отгонки жидкости; они обеспечивают конденсацию паров и отвод конденсата обратно в реактор по стенкам холодильника. Дефлегматор - конденсатор для частичной конденсации легкой части пара, рефлюкса.
Самый простой тип лабораторного конденсатора - воздушный конденсатор, который обычно представляет собой просто стеклянную трубку, охлаждаемую окружающим воздухом. Он используется исключительно при работе с высококипящими жидкостями (желательно с температурой кипения не менее 300 °C), которые при работе с водяным холодильником из-за большой разницы температур могут треснуть в стекле холодильника.
Конденсатор Либига.
Используется в основном в качестве нисходящего потока примерно до 160 °C. Охлаждающим агентом для веществ с температурой кипения менее 120 °C служит проточная вода, а в диапазоне 120-160 °C - непроточная. Конденсатор Либига состоит из двух стеклянных трубок, запаянных одна в другую. По внутренней трубке движутся пары жидкости, а по внешней (рубашке) - охлаждающий агент (холодная вода). В обратном направлении такой конденсатор неэффективен, так как имеет малую поверхность охлаждения и ламинарный поток паров; с этой целью его применяют для высококипящих соединений (температура кипения более 100 °C). Атмосферная влага конденсируется на внешней поверхности конденсатора за счет капиллярных утечек. Рекомендуется также надевать на холодильник над секцией манжету из сухой фильтровальной бумаги. Более высококипящие жидкости на стыке могут вызвать внутреннее напряжение, что приведет к растрескиванию стекла. Поэтому конденсатор Либига нельзя изготавливать из нежаропрочного стекла.
Шариковый (аллиновый) конденсатор.
Используется исключительно в качестве обратного. Поскольку этот конденсатор имеет сферические расширения, поток пара в нем становится турбулентным; охлаждающий эффект такого холодильника значительно выше, чем у конденсатора Либига. Однако на его внешней поверхности также конденсируется атмосферная влага, и такое соединение также опасно. Охлаждающий агент подается снизу вверх. Через шаровой охладитель удобно вставлять ось мешалки, вводить в реактор различные вещества, которые хорошо смываются в колбу конденсатом и нагреваются им. Обычно количество шариков в таком конденсаторе колеблется от 3 до 8. Чтобы избежать затопления, когда конденсат не успевает стекать обратно в колбу с кипящей жидкостью, рефлюкс-конденсатор устанавливают в наклонном положении, но наклон не должен быть слишком большим, чтобы конденсат не скапливался в шариках. Накопление конденсата приводит к уменьшению эффективной поверхности охлаждения холодильника.
Используется исключительно в качестве обратного. Поскольку этот конденсатор имеет сферические расширения, поток пара в нем становится турбулентным; охлаждающий эффект такого холодильника значительно выше, чем у конденсатора Либига. Однако на его внешней поверхности также конденсируется атмосферная влага, и такое соединение также опасно. Охлаждающий агент подается снизу вверх. Через шаровой охладитель удобно вставлять ось мешалки, вводить в реактор различные вещества, которые хорошо смываются в колбу конденсатом и нагреваются им. Обычно количество шариков в таком конденсаторе колеблется от 3 до 8. Чтобы избежать затопления, когда конденсат не успевает стекать обратно в колбу с кипящей жидкостью, рефлюкс-конденсатор устанавливают в наклонном положении, но наклон не должен быть слишком большим, чтобы конденсат не скапливался в шариках. Накопление конденсата приводит к уменьшению эффективной поверхности охлаждения холодильника.
Конденсатор Грэхема.
Конденсатор Грэхема или Грэхемса имеет спиральный змеевик с рубашкой охлаждения, проходящий по всей длине конденсатора и служащий в качестве пароконденсатного тракта. Его не следует путать со змеевиковым конденсатором. Свернутые трубки конденсатора внутри обеспечивают большую площадь поверхности для охлаждения, и по этой причине он наиболее выгоден для использования, но недостатком этого конденсатора является то, что по мере конденсации паров он стремится переместить их вверх по трубке для испарения, что также приведет к затоплению растворной смеси. Его также можно назвать конденсатором Внутренних Доходов из-за области применения, для которой он был разработан.
Конденсатор Грэхема или Грэхемса имеет спиральный змеевик с рубашкой охлаждения, проходящий по всей длине конденсатора и служащий в качестве пароконденсатного тракта. Его не следует путать со змеевиковым конденсатором. Свернутые трубки конденсатора внутри обеспечивают большую площадь поверхности для охлаждения, и по этой причине он наиболее выгоден для использования, но недостатком этого конденсатора является то, что по мере конденсации паров он стремится переместить их вверх по трубке для испарения, что также приведет к затоплению растворной смеси. Его также можно назвать конденсатором Внутренних Доходов из-за области применения, для которой он был разработан.
Конденсатор Димрота.
Очень эффективный рефлюксный конденсатор. Он также используется в качестве нисходящего потока, если можно пренебречь относительно большими потерями дистиллята в змеевике. Стык змеевика с рубашкой А находится вне зоны с большим перепадом температур, поэтому, используя такой холодильник при работе с жидкостями, кипящими выше 160 °C, можно не опасаться осложнений. Поскольку внешняя оболочка холодильника представляет собой воздух комнатной температуры, атмосферная влага не конденсируется на ее поверхности. Низкокипящие вещества могут "ползти" по внутренней стороне рубашки и тем самым "затягивать" зону охлаждения. Поэтому конденсатор Димрота не подходит в качестве обратного для относительно низкокипящих веществ, таких как эфир. На верхнем открытом конце конденсатора атмосферная влага легко конденсируется на шлангах подачи воды, поэтому он снабжен трубкой с хлористым кальцием.
Очень эффективный рефлюксный конденсатор. Он также используется в качестве нисходящего потока, если можно пренебречь относительно большими потерями дистиллята в змеевике. Стык змеевика с рубашкой А находится вне зоны с большим перепадом температур, поэтому, используя такой холодильник при работе с жидкостями, кипящими выше 160 °C, можно не опасаться осложнений. Поскольку внешняя оболочка холодильника представляет собой воздух комнатной температуры, атмосферная влага не конденсируется на ее поверхности. Низкокипящие вещества могут "ползти" по внутренней стороне рубашки и тем самым "затягивать" зону охлаждения. Поэтому конденсатор Димрота не подходит в качестве обратного для относительно низкокипящих веществ, таких как эфир. На верхнем открытом конце конденсатора атмосферная влага легко конденсируется на шлангах подачи воды, поэтому он снабжен трубкой с хлористым кальцием.
Инструкция.
Для отделения жидкостей, кипящих ниже 150 °C при давлении 1 атм, от
1. нелетучих примесей.2. другой жидкости, кипящей на 25 °C выше, чем первая жидкость. Они должны растворяться друг в друге.
Источники тепла
Если один из компонентов кипит ниже 70 °C, а вы используете бунзеновскую горелку, вам будет трудно потушить огонь. Используйте паровую баню или нагревательную мантию. Разные виды дистилляции требуют разного обращения. Это касается и просвещения по использованию камней для кипячения и зажимов.
Вюрцевая насадка.
Если и есть какое-то место, где ваша установка развалится, то это именно оно. Когда вы устанавливаете посуду, важно, чтобы все стыки были на одной линии. Это непросто, поскольку, когда вы сдвигаете одно соединение вместе, другое сразу же выскакивает. Все соединения должны быть плотными!
Вюрцевая насадка.
Если и есть какое-то место, где ваша установка развалится, то это именно оно. Когда вы устанавливаете посуду, важно, чтобы все стыки были на одной линии. Это непросто, поскольку, когда вы сдвигаете одно соединение вместе, другое сразу же выскакивает. Все соединения должны быть плотными!
Колба для перегонки.
Наполните перегонную колбу жидкостью, которую вы хотите перегнать. Вы можете снять термометр и адаптер термометра, наполнить колбу с помощью воронки, а затем поставить термометр и адаптер на место.
Не заполняйте колбу более чем наполовину. Положите камень для кипячения, если вы этого еще не сделали. Эти пористые камни способствуют образованию пузырьков и не дают жидкости перегреваться и вылетать из колбы. Такое вылетание называется взбалтыванием. НИКОГДА не бросайте кипящий камень в горячую жидкость, иначе вы можете быть вознаграждены тем, что ваше тело пропитается горячей жидкостью, когда она вспенится на вас.
Убедитесь, что все соединения в вашей установке герметичны. Нагревайте медленно, пока не начнется мягкое кипение и жидкость не начнет капать в приемную колбу со скоростью около 10 капель в минуту. Это очень важно. Если ничего не поступает, значит, вы не дистиллируете, а просто теряете время. Возможно, вам придется увеличить нагрев, чтобы жидкость продолжала поступать.
Термометр.
Убедитесь, что колба термометра находится ниже боковой поверхности трехходового адаптера. Если на колбе термометра не конденсируются капельки жидкости, то температура, которую вы показываете, не соответствует действительности. Записывайте температуру жидкости или жидкостей, которые перегоняются. Это проверка чистоты. Жидкость, собранная в диапазоне 2 °C, достаточно чиста.
Конденсатор.
Всегда прогоняйте через конденсатор холодную воду - столько, чтобы хотя бы нижняя половина была холодной на ощупь. Помните, что вода должна входить снизу и выходить сверху. Кроме того, давление воды в лаборатории может время от времени меняться, и обычно оно повышается ночью, поскольку в это время используется мало воды. Поэтому, если вы собираетесь пускать охлаждающую воду из конденсатора на ночь, перевяжите трубки на конденсаторе и кране с водой проволокой или чем-то еще. А если вы не хотите затопить лабораторию, позаботьтесь о том, чтобы выходной шланг не мог вылететь из раковины.
Вакуумный адаптер.
Важно, чтобы соединитель трубки оставался открытым для воздуха, иначе весь прибор просто взорвется.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Не стоит просто прикреплять вакуумный адаптер к концу конденсатора и надеяться, что он не отвалится и не сломается.
Приемная колба
Приемная колба должна быть достаточно большой, чтобы собрать все, что вам нужно. Возможно, вам понадобится несколько, и их придется менять в процессе перегонки. Стандартная практика заключается в том, чтобы одна колба была готова для того, что вы собираетесь выбросить, а другие - для того, что вы хотите сохранить.
Ледяная баня (если понадобится)
Почему все настаивают на том, чтобы нагрузить ведро льдом и попытаться засунуть колбу в эту кашу, я никогда не узнаю. Как вы думаете, какое охлаждение вы получите, если лишь несколько небольших участков колбы будут едва касаться льда? Возьмите подходящую емкость - большой стакан, эмалированную кастрюлю или что-то еще. Она не должна протекать. Поместите его под колбу. Налейте в него немного воды. Теперь добавьте лед. Перемешайте.
Наполните перегонную колбу жидкостью, которую вы хотите перегнать. Вы можете снять термометр и адаптер термометра, наполнить колбу с помощью воронки, а затем поставить термометр и адаптер на место.
Не заполняйте колбу более чем наполовину. Положите камень для кипячения, если вы этого еще не сделали. Эти пористые камни способствуют образованию пузырьков и не дают жидкости перегреваться и вылетать из колбы. Такое вылетание называется взбалтыванием. НИКОГДА не бросайте кипящий камень в горячую жидкость, иначе вы можете быть вознаграждены тем, что ваше тело пропитается горячей жидкостью, когда она вспенится на вас.
Убедитесь, что все соединения в вашей установке герметичны. Нагревайте медленно, пока не начнется мягкое кипение и жидкость не начнет капать в приемную колбу со скоростью около 10 капель в минуту. Это очень важно. Если ничего не поступает, значит, вы не дистиллируете, а просто теряете время. Возможно, вам придется увеличить нагрев, чтобы жидкость продолжала поступать.
Термометр.
Убедитесь, что колба термометра находится ниже боковой поверхности трехходового адаптера. Если на колбе термометра не конденсируются капельки жидкости, то температура, которую вы показываете, не соответствует действительности. Записывайте температуру жидкости или жидкостей, которые перегоняются. Это проверка чистоты. Жидкость, собранная в диапазоне 2 °C, достаточно чиста.
Конденсатор.
Всегда прогоняйте через конденсатор холодную воду - столько, чтобы хотя бы нижняя половина была холодной на ощупь. Помните, что вода должна входить снизу и выходить сверху. Кроме того, давление воды в лаборатории может время от времени меняться, и обычно оно повышается ночью, поскольку в это время используется мало воды. Поэтому, если вы собираетесь пускать охлаждающую воду из конденсатора на ночь, перевяжите трубки на конденсаторе и кране с водой проволокой или чем-то еще. А если вы не хотите затопить лабораторию, позаботьтесь о том, чтобы выходной шланг не мог вылететь из раковины.
Вакуумный адаптер.
Важно, чтобы соединитель трубки оставался открытым для воздуха, иначе весь прибор просто взорвется.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Не стоит просто прикреплять вакуумный адаптер к концу конденсатора и надеяться, что он не отвалится и не сломается.
Приемная колба
Приемная колба должна быть достаточно большой, чтобы собрать все, что вам нужно. Возможно, вам понадобится несколько, и их придется менять в процессе перегонки. Стандартная практика заключается в том, чтобы одна колба была готова для того, что вы собираетесь выбросить, а другие - для того, что вы хотите сохранить.
Ледяная баня (если понадобится)
Почему все настаивают на том, чтобы нагрузить ведро льдом и попытаться засунуть колбу в эту кашу, я никогда не узнаю. Как вы думаете, какое охлаждение вы получите, если лишь несколько небольших участков колбы будут едва касаться льда? Возьмите подходящую емкость - большой стакан, эмалированную кастрюлю или что-то еще. Она не должна протекать. Поместите его под колбу. Налейте в него немного воды. Теперь добавьте лед. Перемешайте.
Вакуумная дистилляция.
Вакуумная дистилляция - это дистилляция под пониженным давлением, которая позволяет очистить соединения, не поддающиеся дистилляции при атмосферном давлении, или просто сэкономить время или энергию. Этот метод позволяет разделять соединения на основе разницы в их точках кипения. Этот метод используется в тех случаях, когда температура кипения нужного соединения труднодостижима или приводит к его разложению. Пониженное давление уменьшает температуру кипения соединений. Соответствующие вакуумные насосы описаны в этой статье.
Инструкция.
a) Установка для вакуумной дистилляции, b) Аппарат, подключенный к вакуумной ловушке и аспиратору воды. Стрелками показано направление всасывания.
а) Нанесение смазки на соединение, б) Достаточно смазанное соединение, в) Проверка всасывания аспиратора, г) Вакуумная трубка, присоединенная к вакуумному адаптеру.
Подготовьте прибор.
- Примечание по технике безопасности: проверьте каждую стеклянную посуду, которая будет использоваться для вакуумной дистилляции, на наличие звездочек, трещин или других слабых мест в стекле, так как они могут привести к разрыву при снижении давления.
- Для предотвращения ударов необходимо использовать мешалку. Кипящие камни нельзя использовать при вакуумной дистилляции, так как воздух, застрявший в порах камня, быстро удаляется под вакуумом, в результате чего камни не дают пузырьков.
- Хотя при простой и дробной дистилляции смазка является в некоторой степени индивидуальным выбором, при вакуумной дистилляции все соединения должны быть смазаны, иначе система будет протекать и не сможет достичь низкого давления.
- Начинайте сборку аппарата рядом с источником вакуума. Если вы используете водяной аспиратор, проверьте, хорошо ли он работает, так как некоторые из них более функциональны, чем другие. Чтобы проверить аспиратор, приложите толстый вакуумный шланг к узлу аспиратора, включите воду и почувствуйте пальцем всасывание на конце шланга.
- В комплект прибора должен входить адаптер Клайзена, так как растворы под вакуумом имеют тенденцию к сильным ударам.
- Присоедините толстостенную трубку к вакуумному адаптеру на аппарате для перегонки и подсоедините к вакуумной ловушке. На рисунке показана ловушка, подходящая для водяного аспиратора, но с портативным вакуумом следует использовать более основательную ловушку, охлаждаемую сухим льдом и ацетоном, чтобы пары растворителя не разрушали масляный насос.
- Подключите ловушку к источнику вакуума (аспиратору или вакуумному насосу). Лучше всего не сгибать и не натягивать трубки, так как это может привести к образованию утечки в системе.
- Подставьте деревянный брусок или лабораторный домкрат под плиту для перемешивания, чтобы можно было опустить источник тепла по окончании дистилляции.
a) Пластина для перемешивания с деревянным блоком для опускания аппарата, b) Активная дистилляция, c) Изоляция фольгой адаптеров Клайзена и трехходового адаптера.
Начните дистилляцию.
- Перед нагреванием включите источник вакуума, чтобы начать снижать давление внутри аппарата. При этом не должно быть шипящего звука, иначе в системе есть утечка.
- Снижение давления перед нагревом необходимо для удаления очень низкокипящих жидкостей (например, остаточного растворителя). При одновременном нагревании системы низкокипящие жидкости могут бурно вскипеть в колбе.
- Если есть манометр, измерьте давление внутри аппарата. Это может быть использовано для прогнозирования температуры кипения образца.
- Убедившись, что аппарат достаточно вакуумирован и все низкокипящие соединения удалены, начните нагревать образец.
- Если трудно добиться более чем рефлюкса, можно изолировать колонку Клайзена и трехходовой адаптер, плотно обернув их стекловатой, а затем алюминиевой фольгой. Изоляция позволяет колонке сохранять тепло, а образцу дольше оставаться в газовой фазе. В изоляции возле перегонной колбы следует оставить небольшой зазор, чтобы "заглянуть" и убедиться, что механизм перемешивания продолжает работать должным образом.
- Запишите температуру, при которой происходит сбор материала, убедившись, что значение соответствует температуре, когда колба термометра полностью погружена в пары. Если используется манометр, запишите также давление. Если манометр не используется, запишите источник вакуума (например, аспиратор).
- Чистые жидкости не всегда перегоняются при постоянной температуре под вакуумом, так как изменения давления легко влияют на температуру кипения. Для чистых жидкостей нередки колебания в пределах 5 oC. Это особенно верно, если источником вакуума является водяной аспиратор, где колебания потока воды изменяют давление.
- Если требуется получить более одной фракции дистиллята, перегонку следует прекратить до смены приемной колбы. Если есть возможность, можно использовать приемную колбу типа "корова" или "паук" для сбора различных фракций без прекращения вакуума.
a ) Приемная колба "корова" для сбора нескольких фракций: когда перегоняется новая фракция, колбу поворачивают, чтобы дистиллят собирался в пустую часть "вымени"; b) Охлаждение колбы с помощью водяной бани; c) Открытие вакуума на ловушке перед выключением вакуума; d) Альтернативный способ открытия аппарата перед выключением вакуума.
Остановка перегонки.
- Чтобы остановить перегонку, сначала удалите источник тепла, охладите колбу до комнатной температуры, затем еще больше охладите на водяной бане.
- Медленно восстановите атмосферное давление в колбе, открыв зажим на вакуумной ловушке или сняв резиновую трубку с вакуумного адаптера или аспиратора. Вы узнаете, что система открыта для атмосферы, когда увеличится поток воды в аспираторе или раздастся шипящий звук. Затем отключите источник вакуума.
- Важно сначала охладить систему, прежде чем впускать в нее воздух, поскольку перегретый остаток в колбе может вступить в неожиданную реакцию с кислородом воздуха.
- Также важно сначала впустить воздух в систему, прежде чем выключать источник вакуума. Если сначала отключить вакуум, то иногда изменения давления внутри аппарата (по мере охлаждения) вызывают обратное всасывание. Если используется водяной аспиратор, это может привести к попаданию воды из раковины в вакуумную линию. Вакуумная ловушка предотвращает обратное всасывание, чтобы не испортить дистиллят.
- Разбирайте и очищайте дистилляционный аппарат так быстро, как это целесообразно, поскольку соединения могут замерзнуть, если их оставить подключенными на длительное время.
Безопасность.
Потенциальная опасность связана с повышением давления, использованием легковоспламеняющихся материалов и применением тепла для испарения химических веществ. Для эффективного разделения и предотвращения утечек, которые могут привести к пожару или загрязнению рабочей зоны, требуется тщательная разработка и создание системы дистилляции.
Необходимо обеспечить плавное кипение в процессе разделения и избежать ударов, которые могут привести к поломке дистилляционного аппарата. Перемешивание дистилляционной смеси - лучший способ избежать ударов. Кипятильные камни эффективны только при дистилляции при атмосферном давлении. Если жидкость кипятится без перемешивания, используйте свежие кипятильные камни. Не добавляйте кипящие камни или любые другие материалы в жидкость, температура которой близка к точке кипения, так как это может привести к ее самопроизвольному закипанию.
Для равномерного нагрева лучше всего использовать электрический камин, керамический калорифер, паровой змеевик или баню с негорючей жидкостью. Силиконовое масло или другое подходящее масло с высокой температурой кипения можно использовать на горячей плите. В некоторых случаях можно также использовать горячую воду или пар. Дополнительный термометр, вставленный в центр дна перегонной колбы, предупредит об опасно высоких температурах, которые могут свидетельствовать об экзотермическом разложении. Не перегоняйте и не выпаривайте до сухого состояния органические соединения, если не известно, что они не содержат перекисей.
Поскольку при перегонке под пониженным давлением часто происходят перегрев и удар, важно, чтобы перегонный блок был надежно закреплен, а тепло распределялось более равномерно, чем это возможно при использовании пламени. Чтобы свести к минимуму возможность ударов, постепенно откачивайте сборку. Перемешивание или использование трубки для стравливания воздуха или азота обеспечивает хорошее испарение без перегрева и разложения.
Установите защитный экран для защиты в случае взрыва. После завершения перегонки под пониженным давлением охладите систему, а затем медленно впустите воздух, чтобы не вызвать взрыв в горячей системе. Чистый азот предпочтительнее воздуха, и его можно использовать даже до охлаждения системы. При работе непосредственно с перегонным аппаратом используйте защитную маску.
Необходимо обеспечить плавное кипение в процессе разделения и избежать ударов, которые могут привести к поломке дистилляционного аппарата. Перемешивание дистилляционной смеси - лучший способ избежать ударов. Кипятильные камни эффективны только при дистилляции при атмосферном давлении. Если жидкость кипятится без перемешивания, используйте свежие кипятильные камни. Не добавляйте кипящие камни или любые другие материалы в жидкость, температура которой близка к точке кипения, так как это может привести к ее самопроизвольному закипанию.
Для равномерного нагрева лучше всего использовать электрический камин, керамический калорифер, паровой змеевик или баню с негорючей жидкостью. Силиконовое масло или другое подходящее масло с высокой температурой кипения можно использовать на горячей плите. В некоторых случаях можно также использовать горячую воду или пар. Дополнительный термометр, вставленный в центр дна перегонной колбы, предупредит об опасно высоких температурах, которые могут свидетельствовать об экзотермическом разложении. Не перегоняйте и не выпаривайте до сухого состояния органические соединения, если не известно, что они не содержат перекисей.
Поскольку при перегонке под пониженным давлением часто происходят перегрев и удар, важно, чтобы перегонный блок был надежно закреплен, а тепло распределялось более равномерно, чем это возможно при использовании пламени. Чтобы свести к минимуму возможность ударов, постепенно откачивайте сборку. Перемешивание или использование трубки для стравливания воздуха или азота обеспечивает хорошее испарение без перегрева и разложения.
Установите защитный экран для защиты в случае взрыва. После завершения перегонки под пониженным давлением охладите систему, а затем медленно впустите воздух, чтобы не вызвать взрыв в горячей системе. Чистый азот предпочтительнее воздуха, и его можно использовать даже до охлаждения системы. При работе непосредственно с перегонным аппаратом используйте защитную маску.
Поставщики.
Поставщиков стекла очень много, я бы рекомендовал стекло SIMAX, так как оно менее хрупкое и может прослужить гораздо больше, чем китайские аналоги. Тем не менее, вы можете найти любой доступный вариант в вашем регионе.
Last edited:
