Синтез дл-эфедрина из 1-фенил-1,2-пропандионов

[G.Patton]

Введение

Здесь описан метод синтеза дл-эфедрина из 1-фенил-1,2-пропандионов с помощью каталитического восстановления газообразным водородом и катализатора Адамса. 1-Фенил-1,2-пропандион можно приобрести на международном химическом рынке, другие реагенты купить не так сложно. Это реакция, которая проводится в один прием и использует мягкое воздействие газообразного водорода. Обратите внимание на меры безопасности. Кроме того, существует несколько простых методов производства эфедрина, таких как извлечение эфедрина из растений, синтез эфедрина из пропиофенона, получение метамфетамина из таблеток эфедрина и экологически чистый процесс производства эфедрина.

Оборудование и стеклянная посуда.

• Круглодонная колба объемом 200 мл;
• Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
• Источник водорода;
• pH-индикаторная бумага;
• Источник вакуума;
• Ротовап машина;
• Колба Бюхнера и воронка [для небольших количеств можно использовать фильтр Шотта];
• Стеклянная палочка и шпатель;
• 100 мл x3; 50 мл x2 мензурки;
• Магнитная мешалка (опционально);
• Силиконовый шланг.

Реактивы.

• Абсолютный этиловый спирт ~150 мл;
• 1-Фенил-1,2-пропандион (0,05 моль) 7,4 г;
• Спиртовой раствор метиламина, содержащий 1,6 г (0,05 моль);
• Оксид платины (PtO2; катализатор Адамса) 0,1 г;
• Спиртовой раствор хлористого водорода (HCl) ~30 мл;
• Ацетон ~200 мл.

Растворим в H2O 47,62 г/л (25 ºC), спирте, эфире, хлороформе, маслах.

Температура кипения: 255 °C при 760 мм рт. ст. (свободное основание);
Температураплавления свободного основания: 37-39 ̊C;
Температура плавления HCI соли: 187-188 ̊C;
Молекулярная масса: 165,236 г/моль;
Плотность: 1,124 г/см3 (20 °C);
CAS номер: 299-42-3 (свободное основание) и 50-98-6 (гидрохлоридная соль).

Процедура синтеза гидрохлорида дл-эфедрина

Смесь 50 мл абсолютного этилового спирта, 7,4 г 1-фенил-1,2-пропандионов (0,05 моль) и спиртового раствора метиламина, содержащего 1,6 г (0,05 моль), каталитически восстанавливали водородом в присутствии 0,1 г оксида платины (PtO2) в 200 мл круглодонной колбе. В некоторых экспериментах наблюдался длительный индукционный период, а затем выход был низким. Такого поведения можно избежать, если сначала восстановить катализатор, а затем добавить реактивы. Когда восстановление больше не продолжалось, катализатор удаляли фильтрованием, а около половины спирта удаляли под пониженным давлением. Таким образом, удалялся избыток метиламина. Раствор подкисляли спиртовым хлористым водородом до pH 6,5-7 и выпаривали досуха. Твердый гидрохлорид промыли холодным ацетоном и высушили. Небольшое количество гидрохлорида псевдоэфедрина можно было извлечь из него горячим хлороформом и, проведя несколько экстракций, получить достаточное количество для однозначной идентификации (м.п. 164 °C; свободное основание, м.п. 118 °C).

Гидрохлорид дл-эфедрина был очищен путем однократной перекристаллизации из спирта-ацетона и расплавлен при 189 °C. Свободное основание перекристаллизовали из хлороформ-петролейного эфира. Выход составил 2,5-4,0 г (25-40 %).

 

[Re186]

Я думаю, что для катализатора этой реакции лучше использовать платиново-углеродный катализатор. С одной стороны, платиновый уголь имеет низкую плотность и его легче суспендировать в растворе. С другой стороны, для катализатора используется относительно большое количество платинового углерода, который легко перерабатывается и имеет относительно низкий уровень потерь. А что думаете вы?

 

[mxtlrr_chem]

Согласно данным pubchem, 1-фенил-1,2-пропандиол[e] содержится в кофе, однако мне не удалось найти никакой литературы по его извлечению. Есть ли у кого-нибудь информация об экстракции из кофе?

 

[41Dxflatline]

Сколько в кофе?

 

[mxtlrr_chem]

Понятия не имею. В Pubchem только указано, что она на кофейном языке.

 

[junjun]

Здравствуйте, я хочу спросить, если у меня есть дл-эфедрин, могу ли я получить метамфетамин D через красный фосфор с йодом или могу ли я получить метамфетамин DL

 

[bb.puffs]

Я считаю, что вы получите D-мет, но только из l-эфедрина рацемического прекурсора. Таким образом, только половина эфедрина станет метом.

 

[Teotaita]

Какого размера фильтровальная бумага?

 

[G.Patton]

Вы можете использовать типичный фильтр для кофе или два из них одновременно, если это необходимо

 

[Teotaita]

За удаление катализатора.
большое спасибо от меня (Юэн)

 

[Toti]

Привет @G.Patton

Интересно, есть ли короткий путь от (1-фенил-1,2-пропандиона "е")
к кристаллическому метамфетамину, который нужно пройти, остановившись на преобразовании (1-фенил-1,2-пропандиона "е") в эфедрин, а затем в кристаллический метамфетамин.

Моя идея была в том, что это может быть короче по времени и меньше потери урожая.

Если да, то что вы можете посоветовать?
Спасибо

 

[G.Patton]

Здравствуйте, я не знаю такого способа и думаю, что это невозможно.

 

[Toti]

Благодарим вас за информацию

 

[WalterFan]

Простите мое невежество, в части, где "был длительный индукционный период, а затем выход был низким. Такого поведения можно избежать, если сначала уменьшить количество катализатора, а затем добавить реактивы. ' Я просто не понимаю, как можно избежать длительного индукционного периода путем уменьшения катализатора, катализатор - оксид платины, перед добавлением его в смесь, как его сначала уменьшить? Это какая-то черная жидкость, как я должен это сделать?