Сухой газообразный HCl из соляной и серной кислот конц.

[WillD]

Капание доступной соляной кислоты (HCl aq 31 %) на концентрированную серную кислоту (H2SO4) - один из лучших методов получения сухой газообразной HCl, если необходимо быстрое масштабирование. Скорость реакции и температура легко контролируются. Емкости легко и быстро очищаются, а при необходимости сразу же запускаются с новой порцией реагентов. Метод хорошо подходит, когда вам срочно и быстро нужны большие объемы сухой HCl. Лучше использовать стеклянный или пластиковый реактор или самодельные аналоги (бочки и мешалки).

Соляная кислота медленно опускается в перемешиваемую серную кислоту. Серная кислота дегидратирует соляную, выделяя сухой газ. Выделяющуюся HCl предпочтительно пропускают над небольшим количеством серной кислоты в промежуточном контейнере для удаления следов воды. Полученным сухим газом можно насытить имеющийся изопропиловый спирт для хранения в виде безводного раствора. По весу раствора можно определить концентрацию полученного раствора (не более 25 % для IPA).

Рекомендуемое количество серной кислоты - 2 части на 1 часть соляной (31%) кислоты. Раствор перемешивают в течение всего времени. При реакции можно увидеть пузырьки в приемнике. Для газа подходят пластиковые трубки. При правильных пропорциях из соляной кислоты удаляется почти весь HCl.

Пример промышленного реактора для этого метода

Пример лабораторного генератора

 

[G.Patton]

CaCl2 значительно безопаснее в обращении, чем концентрированная H2SO4. Кроме того, он доступен по низкой цене, иногда являясь побочным продуктом процесса Solvay. Стандартные сборки для получения газа, показанные выше, подходят для приготовления сырой HCl(g).

Он способен фиксировать достаточное количество воды (более 30% от веса, учитывая, что он гидратируется только в CaCl2-2H2O, который стабилен до 150 °C) для получения значительного количества газа HCl. В типичном случае 100 г 35%-ной HCl добавляли к 100 г гранулированного CaCl2 при комнатной температуре (тепловой эффект незначителен), и получали 15 г HCl(г). Это составляет более 40% выхода, что можно сравнить с 80% выходом, о котором сообщалось для процесса, представленного в уравнении 2; однако при этом используется примерно 1:3 весовое соотношение между H2SO4 и HCl(aq).

CaCl2 также легче утилизировать, чем H2SO4, и требуется меньше основания для нейтрализации конечных отходов. Дополнительное преимущество этой процедуры по сравнению с теми, что основаны на H2SO4, касается образовательных аспектов. При нагревании при 200 °C полученная воскообразная смесь (или кристаллическая масса, в которую она превращается через несколько часов), безводный CaCl2, может быть регенерирована для повторного использования после получения раствора HCl. В этом случае часть образовавшегося оксихлорида кальция можно не учитывать.

Несмотря на то, что с практической точки зрения это может быть бесполезно, это может иметь образовательное значение, поскольку привлекает внимание к таким актуальным темам, как оптимизация процессов, рециркуляция химических веществ и сокращение отходов. Для этого сборка, показанная на рис. b, подходит больше, чем на рис. a, поскольку полученная смесь готова к дистилляции.

UPD: Альтернативный способ.

 

[Riot]

Здравствуйте, я думаю использовать рис. a, но вы упомянули, что вода уменьшит выход, насколько уменьшится выход, предполагается ли использовать улавливаемый газ hcı в меньших синтезах, будет ли это проблемой.

Спасибо.

 

[IM BATMAN]

не могли бы вы объяснить про базу, необходимую для нейтрализации конечных отходов?
То есть, прежде чем выбрасывать его, я должен это сделать?

 

[G.Patton]

Чтобы сделать pH нейтральным, нужно добавить щелочь.

 

[IM BATMAN]

Но для того, чтобы выбросить его? Когда только успели выпустить весь необходимый газ?

 

[G.Patton]

Я не понимаю вашего вопроса, переформулируйте, пожалуйста, правильно на английском языке.

 

[IM BATMAN]

хаха... ладно.
Я имел в виду, что если я должен базифицировать смесь только для того, чтобы выбросить, или по другой причине.
Я полагаю, я должен базифицировать, чтобы остановить реакцию и т.д., верно?

 

[G.Patton]

да

 

[IM BATMAN]

Спасибо! Всегда делал подкисление в мокрой форме... обязательно попробую.

 

[Nitecore20]

Здравствуйте. Кто-нибудь может сказать, может ли обратный клапан, установленный в трубке, предотвратить обратный подсос? Что-то вроде этого

 

[G.Patton]

Да, это может

 

[ASheSChem]

Здравствуйте,

Я пытаюсь понять со всем оборудованием, которое я знаю, как это сделать.

После этого я сделал два "шема", можете ли вы подтвердить мне, все ли в порядке?

Спойлер: шема 1

Спойлер: shema 2

Для маршрута CaCl2 shema 2 подходит или мне нужно сделать что-то вроде первого?

Я представляю, что мой набор не идеален, но сделан из того, что я нашел на amazon, будьте снисходительны

 

[ASheSChem]

@William Dampier, @G.Patton
моя схема подходит для этой операции :x

 

[G.Patton]

Привет, ASheSChem. Вам необходимо закрыть капельную воронку, выравнивающую давление. Также необходимо выпустить шланг с газом в раствор свободного основания. Лучше использовать ловушки, так как это увеличит выход, но не значительно.

 

[ASheSChem]

Хорошо, спасибо;

в растворе свободного основания, когда он был в "режиме ожидания", перед использованием для изменения ph моего раствора?
Что за раствор со свободной основой?

Насчет ловушек; две (одна пузырьковая и одна сухая) необходимы? Можно использовать только одну? Больше ловушек - больше урожайность?

большое спасибо

 

[G.Patton]

Я рассказал о синтезе 4-ММЦ или метамфетамина, когда вы хотите получить соль HCl.

Да, именно так. Вода растворит соль продукта, и выход будет ниже.

 

[ASheSChem]

Да, именно поэтому я пытаюсь это выучить; измените мой сульфатный амф. на метамф.

 

[ASheSChem]

вы говорите что-то подобное? что это за реактив? (в красном круге)

 

[G.Patton]

Да
Я не могу точно сказать, что именно используется в этом видео. Возможно, CaCl2 и кислота HCl. Шприц с CaCl2 поглощает воду из газа. Пустой шприц используется в качестве индикатора объема газа.

 

[ASheSChem]

Спасибо @G.Patton

Он положил шланг с газом в красный круг, когда он не использует его или я не понимаю? ^^
Это вода?