Синтез GHB (натриевой соли гамма-гидроксибутирата) (экспериментальный отчет)

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Исходные реактивы и материалы

  • 100 мл H2O
  • 7,21 г THF
  • 15,1 г KBrO3
  • 13,6 г KHSO4
  • 14 г Na2S2O5 растворено в 150 мл H2O
  • 150 мл H2O
  • 250-300 мл DCM
  • 50 г Na2SO4
  • 3,38 г NaHCO3 растворено в 15 мл H2O
  • 3-горлая колба 1000 мл
  • Термометр
  • Высокоэффективный двухконтурный рефлюкс
  • Магнитная мешалка
  • Холодные аккумуляторы или лед
  • Силиконовая смазка, например, MOLYKOTE High Vacuum Grease
  • Стаканы, лонги, воронки
  • Разделительная воронка
  • Установка для дистилляции
  • Часовые стекла
  • индикаторная бумага
  • Этанол
  • Силикагель
  • Гексагидрат нитрата кобальта Co(NO3)2*6H2O
  • Хлорид железа(III) FeCl3

Окисление THF

Процесс протекает в соответствии со схемой 1
QmauvedLXV
Реактор должен быть герметично закрыт, соединен с атмосферой через фильтр под колпаком, способный поглощать пары брома! Рис. 1
LsDTq24P79

Реактор помещается в воду, охлаждаемую аккумуляторами холода или льдом. Рис 2
RQWITOGu6k

Добавление реагентов в THF проводится в температурном диапазоне 10-15℃. Затем температуру повышают до 20-25℃ для начала реакции.
7,21 г THF и 100 мл воды помещают в реактор через воронку. Температура смеси на этой стадии должна быть ниже 20℃. Рис 3
Q8LmfMY479

Затем к полученному раствору THF в воде добавляют 15,1 г KBrO3 и 13,6 г KHSO4. Рис 4
GczZPGrSaW

Смесь перемешивают в течение 1-2 часов. Рис 5
UHI6KGj80s

Охлаждение остановлено. При температуре 20℃ появляется желтый цвет и начинается реакция. Рис 6
QDlOpg4v1M

После начала реакции RM выдерживают в течение 20 часов при температуре 20-30℃. За это время образуется значительное количество паров брома. Существует опасность загазованности помещения и отравления бромом! Вентиляционная вытяжка должна работать! Рис. 7
XSuyamAbsZ

RM через 20 ч. Рис. 8
HoLsgOVMyt


Извлечение ГБЛ

Через 20 часов бром нейтрализуют раствором 14 г Na2S2O5 (метабисульфит натрия или пиросульфит) и 150 мл воды. Рис 9
4KGCbWUdD5

Этот раствор через рефлюкс заливают в реактор для нейтрализации брома. Приготовление раствора Na2S2O5 (метабисульфита натрия) сопровождается образованием диоксида серы SO2! Рис 10
YBhQy8oEX9

После добавления раствора Na2S2O5 добавляют 150 мл воды для поглощения газов. Рис 11
EtWkCz8mwg

Прозрачный и бесцветный RM переносят в сепарационную воронку объемом 2000 мл. Рис 12
JvOocqMUQT

Экстрагируют 250 мл DCM. Рис 13
YKeZgQsrMu

Слой DCM сушат безводным сульфатом натрия до прозрачности в течение 1-1,5 часов. Рис 14
SR6XPJZtYQ

Отгонка DCM. При отгонке DCM образуется диоксид серы SO2! Рис 15
OuyxBg6hrQ

После остановки дистилляции при температуре 90-110℃, шаровой рефлюкс заменяется на прямой холодильник, и собирается фракция с температурой 200℃. Рис 16
Bc8AHyGuvq

Выход ГБЛ составляет 3,15 г (36,6%).
Когда реакция протекает очень активно при T=60℃ и образуется большой объем брома, выход ГБЛ не превышает 23%.

Гидролиз ГБЛ

Гидролиз ГБЛ протекает в соответствии со схемой 2
FxJy1qi8zZ

Готовят теплый раствор бикарбоната натрия 3,38 г NaHCO3 в 15 мл воды. Рис 17
MuZKGw9nXl

К приготовленному теплому раствору NaHCO3 (не выше 90℃) добавляют дистиллированную ГБЛ. Рис 18
WLc5tRd3p1

Раствор выпаривают до кристаллизации и сушат в сушильном шкафу над щелочью в течение 1-2 дней. Рис 19
NOuSckp7LX

Высушенная соль. Рис 20
QNESCbj23z

Выход 4,6 г

Качественное определение солей ГОМК

А) Реакция с 5% раствором хлорида железа (FeCl3). Несколько капель раствора хлорида железа добавляют к нескольким мг сухого вещества или неразбавленного раствора. В присутствии солей гамма-гидроксимасляной кислоты реактив становится красно-коричневым. Рис. 21
PZ8lJfcqB3

Б) Реакция с 1%-ным раствором нитрата кобальта в этаноле (88%-ный этанол + SiO2). Раствор соли гидроксибутирата выпаривают досуха при температуре не выше 90℃. Несколько капель реактива нитрата кобальта добавляют к нескольким мг сухого остатка. В присутствии солей гамма-гидроксимасляной кислоты раствор приобретает сиреневый цвет. Рис. 22
PjqurY217J
 
Last edited by a moderator:

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Я обожаю ваши работы
 

rosechem

Buying through escrow
New seller
Language
🇬🇧
Joined
Mar 18, 2024
Messages
99
Reaction score
21
Points
18
Deals
2
Спасибо, что поделились
 

bigbadbear

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 1, 2023
Messages
21
Reaction score
9
Points
3
Вы очень стараетесь. Отличная работа 👏👍
 

Queen

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
May 22, 2023
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
Сэр, эта работа великолепна. Я надеюсь получить фазу ghb, синтезированную из gaba.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
98
Reaction score
45
Points
18
Очень интересно, но не могли бы вы выложить видео о том, как синтезировать гамма-бутиролактон с 1,4BDO гораздо проще, и у меня есть 100 л 1,4BDO, лежащие вокруг! 😅
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
475
Reaction score
251
Points
63
Deals
1
Существует ли замена DCM, например, толуол или что-то подобное?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Привет, диэтиловый эфир или полиэтилен.
 

TheAlchemist23

Don't buy from me
Resident
Language
🇮🇹
Joined
May 24, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Зачем использовать такое слабое основание, как NaHCO3, если NaOH гидролизуется более эффективно, давая гораздо более чистый NaGHB?
 

CCL4 huffer

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 19, 2024
Messages
72
Reaction score
26
Points
18
нет почему просто почему лечить у dow corning high vac grease лучше shits precius go use vaseline or smt it deserves more it deserves better
 
Top