Warning! You are currently using a domain is accessible on the regular internet, not on Tor. For better privacy and security, please use our onion domain instead.

Как правильно генерировать газ метиламин в метанол

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,806
Solutions
3
Reaction score
3,071
Points
113
Deals
1
Лучший метод
В ходе экспериментов было установлено, что наилучшим методом извлечения MeNH2 из водного раствора является повышение температуры раствора при перемешивании. Газ выделяется сразу же при перемешивании при стандартной температуре и давлении, а раствор начинает кипеть при 60 ºC. Большое количество MeNH2(g) можно получить, постепенно повышая температуру раствора от 60 до 80 ºC при нормальном давлении. Для удаления водяного пара достаточно рефлюкс-конденсатора и трубки для промывки газа, заполненной безводным MgSO4 для предварительной осушки газа и молекулярным ситом 3A для окончательной осушки. (Примечание: использование NaOH для осушки газа не рекомендуется по следующей причине: NaOH образует твердую влажную лепешку на границе раздела пар/ NaOH. Эта тонкая лепешка в конечном итоге будет препятствовать потоку газа, повышая давление в магистрали и вызывая взрыв соединения, а токсичные вредные пары MeNH2 быстро сделают рабочее место непригодным для жизни. Это факт, основанный на опыте, а не досужие домыслы, поэтому избегайте опубликованных предложений использовать NaOH для осушки газа MeNH2: это предложение несостоятельно, и хотя человек может "выкрутиться" в краткосрочной перспективе, в долгосрочной перспективе это в конечном итоге приведет к катастрофе).

При повышении температуры раствора до 80 ºC наблюдается конденсация водяного пара в нижней половине рефлюкс-конденсатора. Через некоторое время при той же температуре выделение MeNH2(g) начинает уменьшаться. В этот момент частично отработанному раствору дают остыть и откачивают из колбы реактора (идеально подходит перистальтический насос) в пластиковый (HDPE) карбой для дальнейшей обработки с целью извлечения оставшегося MeNH2. В реактор загружают свежий 40 %-ный раствор, перемешивают и нагревают, как описано выше, до достижения температуры 80 ºC и уменьшения выделения газа, после чего этот частично отработанный раствор добавляют к содержимому карбоя, и реактор снова загружают. Таким образом, можно обработать значительное количество 40 %-ного раствора, не разбирая газовый аппарат, не подвергая рабочую зону воздействию паров MeNH2 и не оставляя твердых остатков в кипящей колбе.

Частично отработанный раствор можно подвергнуть дальнейшей обработке, чтобы получить практически 100 % оставшегося MeNH2. Это достигается добавлением соляной кислоты по реакции MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Во время добавления кислоты реактор должен находиться в ледяной бане, поскольку при добавлении кислоты выделяется значительное количество тепла. После нейтрализации раствор MeNH2-HCl доводят до кипения, воду и любые пары MeNH2 восстанавливают конденсацией, а сухой MeNH2-HCl затем можно прореагировать с насыщенным раствором NaOH с получением MeNH2(g) в соответствии с реакцией:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O.

Преимущество заключается в том, что большая часть MeNH2(g) сначала отваривается перед добавлением кислоты, так как расходуется значительно меньше кислоты и образуется значительно меньше соли гидрохлорида, следовательно, требуется меньше NaOH для преобразования гидрохлорида в газ и т.д., и в целом меньше хлопот и неприятностей. Фактически, человек может получить весь необходимый ему MeNH2 простым перемешиванием и кипячением исходного 40 %-ного раствора, легко выгружая и перезагружая реактор, и отложив задачу реакции отработанного раствора с соляной кислотой на более поздний срок.

Поглощение MeNH2 в MeOH
Предполагается, что читающие этот пост понимают, что одной из причин образования газа MeNH2 является поглощение этого газа в холодном, перемешиваемом MeOH. Взвесив MeOH до и после растворения газа, можно рассчитать количество регенерированного MeNH2, что необходимо для дополнительных синтезов. Обратите внимание, что некоторые люди советуют использовать дисперсионную трубку при поглощении MeNH2(g) в MeOH. Этот совет не оправдан и не обоснован, поскольку он приведет к увеличению давления в системе, что может привести к катастрофе. Не следуйте этим рекомендациям - не используйте дисперсионную трубку. MeNH2(g) легко поглощается в холодном MeOH. Температура кипения MeNH2 составляет -6 ºC, поэтому для конденсации паров достаточно бани с соленой водой/льдом. Кроме того, MeNH2(g) поглощается в MeOH практически при любой температуре, кроме горячей. Для этой цели достаточно полиэтиленовой трубки с наружным диаметром 1/2 дюйма из хозяйственного магазина без какого-либо рассеивающего устройства на конце трубки.

Контроль обратного всасывания
Отсос происходит, когда количество вырабатываемого газа недостаточно, чтобы компенсировать количество поглощаемого газа. Когда производство газа уменьшается, происходит отсос. Отсос MeOH с газом MeNH2 может быть быстрым и сильным. Непрерывный отсос указывает на то, что пора заменить отработанный раствор в реакторе свежим 40 %-ным раствором. Отсос контролируется запорными кранами для сброса давления в линии. Однако между трубкой осушки газа и ресивером необходимо установить ловушку на случай, когда оператор смотрит в другую сторону, а в систему засасывается ценный раствор MeNH2/MeOH. Объем ловушки должен быть больше объема MeOH в приемнике, чтобы ничего не потерять и не попасть в реактор. Если MeOH когда-нибудь будет засосан обратно в горячий реактор, где температура выше б.п. MeOH, то взрыв стеклянной посуды привлечет всеобщее внимание. Но будьте уверены, что это невозможно при использовании описанной установки.
VshtZDrBne
WptHbI8D2o

сифон и запорные краны
 
Last edited by a moderator:

JustBrowsing223

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Dec 23, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
@G.Patton Извините за долгий ответ, это будет вопрос из двух частей.
1. Значит ли это, что нужно просто кипятить 40% раствор метиламина гкл (1000 мл H2O + 400 г метиламина гкл)? Если это так, то, возможно, у вас есть идея, сколько метиламина hcl останется в отработанном растворе? Я просто пытаюсь понять, насколько эффективным будет процесс.

Итак, аппарат будет выглядеть так: 2 л 2 горловины с круглым дном с термометром и 50 см кондесатором Либига, прикрепленным к газовой трубке для сушки и законченным колбой для сушки молекулярного сита, регулятором обратного хода и мотыгой/трубкой, которая идет в ваттер? (Я хочу получить 40% раствор для синтеза 4mmc).

Также, нужна ли сушка молекулярного сита для получения раствора?

2. Если я пойду по пути NaOH, я представляю себе аппарат следующим образом: двухлитровая двухгорлая воронка с выравниванием давления в одной горловине и конденсатор в другой горловине, далее сушка и отстойная часть, правильно ли это?
Может быть, вы могли бы поделиться тем, каким должно быть соотношение метиламина hcl и ваттера в реакционной колбе, а также соотношение ваттера NaOH в капельной воронке?

Я буду очень рад любой информации, которая может помочь мне с частью проекта. У меня просто нет возможности безопасно купить 40% раствор.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,806
Solutions
3
Reaction score
3,071
Points
113
Deals
1
Здравствуйте, нет. Здесь написано про водный раствор метиламина, а не про гидрохлорид метиламина. В этом есть большая разница. Если вы хотите получить свободное основание метиламина, вам нужно добавить туда щелочь. Вот уравнение реакции для вас:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (газ) + NaCl(aq)+ H2O
Вам необходимо эквимолярное количество (1:1 в молях с метиламином*hcl) NaOH в примерно 50%-ной концентрации.

Речь идет о свободном основании метиламина в растворе:
Для удаления водяного пара достаточно rbf с рефлюкс-конденсатором и трубки для промывки газа после него, заполненной безводным MgSO4 для предварительной осушки газа и молекулярным ситом 3A для окончательной осушки. Вы можете добавить его сразу через первую горловину или использовать двухгорлую rbf (это лучший вариант).
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,806
Solutions
3
Reaction score
3,071
Points
113
Deals
1
Это довольно странно, потому что у вас избыточное давление.
Приходится использовать уравнительную воронку, ловушку между конденсатором и приемной колбой с MeOH и запорный кран между реакционной колбой с NaOH и конденсатором.

Когда вы захотите прекратить добавление MeNH2 в приемную колбу, закройте запорный кран между реакционной колбой с NaOH и конденсатором, а затем откройте кран капельной воронки. Также установите связь с атмосферой из приемной колбы через дополнительный запорный кран.
 
Last edited by a moderator:

hunter12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 18, 2023
Messages
38
Reaction score
4
Points
8
Нет ли у вас хотя бы схемы установки? Думаю, это было бы очень полезно.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
102
Points
28
Здравствуйте, что если у меня есть MeNH2-HCl в качестве исходного материала, могу ли я просто добавить эквимолярную щелочь и получить довольно концентрированный раствор в воде или метаноле, в зависимости от того, в каком растворителе я растворяю соль HCl. С метанолом это не идеально, потому что образуется много воды. В водном растворе будет растворено много NaCl. Можно ли использовать этот соленый водный раствор в синтезе или он будет мешать синтезу. Например, при добавлении его к 2Br4метилпропиофенону в синтезе 4MMC, это был бы самый простой метод без необходимости барботирования. Или я могу просто перегнать все это с эногутом H2O, чтобы растворить пузырящийся газ, пока не начнет появляться вода. У кого-нибудь есть опыт в этом? Эксперты? Я был бы очень признателен за помощь, так как я совсем новичок в этом деле, но хотел бы сделать несколько MDMD. Возможно, при использовании метанола в качестве исходного растворителя будет образовываться отдельная насыщенная вода от метанола с помощью мехиламина.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 23, 2022
Messages
319
Solutions
1
Reaction score
154
Points
43
Используете сушильный агент?
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
102
Points
28
41Dxflatline: Я думал об этом, но, например, начиная с 250 г MeNH2 HCl, что составляет примерно 3,7 моль, будет образовано 3,7 моль воды, что составляет примерно 67 мл, довольно много для высушивания... Я думал, что поскольку растворимость NaCl намного ниже в метаноле, чем в воде (примерно в 20 раз меньше по объему), я получу по существу рассол, который впитает 24 г из 3,7 моль NaCl (175 г) и станет насыщенным (рассол). Оставшийся 151 г NaCl будет находиться в метаноле (растворимость 14 г/л). Я не смог найти точную растворимость метиламина, но она значительно больше, чем у NaCl, скажем, 20-30% масс/об, поэтому он осадит большую часть NaCl, по крайней мере 151-14=137 г. Вопрос в том, выпадет ли (несмотря на большую растворимость) еще больше осадка или давление вапера увеличится и он просто испарится из раствора. Я мог бы провести всю реакцию в морозилке или просто использовать лед из соленой воды (-10) для поддержания метиламина в жидком состоянии (-6C). Если он вытеснит большую его часть, то (в идеале я получу насыщенный метиламином метанол. Просто смешайте ингредиенты вместе и положите все в морозилку - это гораздо более простой способ, чем кипячение, если он сработает. Но на этом мои знания заканчиваются, и, возможно, мне следует изучить законы растворимости. Я мог бы быстро декантировать, отсосать метиловый спирт из замороженного рассола (морозильник - 20), а метанол держать в морозильнике, даже увеличение объема скажет мне, сколько метиламина я получил, но я мог бы также измерить вес в холоде. Для окончательного высушивания я мог бы опустить несколько сит, если бы в них еще оставалось немного воды.

В любом случае, в этих рассуждениях может быть ошибка, и я думаю о том, чтобы просто перегнать метиламин из воды или предварительно охладить приемный пласт льдом с соленой водой, а затем прикрепить холодную ловушку с ацетоном из сухого льда, чтобы убедиться, что газ метиламина не улетучится. Но, возможно, проще просто генерировать MeNH2 по методу Паттона, дать ему охладиться до почти нулевого уровня в грааме, поступающем в приемный пласт со льдом с соленой водой, и для безопасности применить ловушку с сухим ацетоном.

Я просто подумал, что есть хорошо известный простой метод настолько очевиден, что никто не публикует его и эксперты, безусловно, знают о думать. Было бы еще проще, если бы я мог просверлить отверстие в морозильной камере. Если никто не знает еще более простого метода, то я попробую эти и отпишусь здесь.
 

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
MDMA можно делать мокрым. Но да, установите температуру на -10 при добавлении метиламина HCl.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 23, 2022
Messages
319
Solutions
1
Reaction score
154
Points
43

Вот пример использования метиламина в качестве соли в синтезе
 

workworkwork

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 22, 2022
Messages
74
Solutions
1
Reaction score
32
Points
18
"Для удаления водяного пара достаточно рефлюкс-конденсатора и трубки для промывки газа, заполненной безводным MgSO4 для предварительной сушки газа и молекулярным ситом 3A для окончательной сушки".

Действительно ли необходимо осушить газ метиламина этими 3 методами?
1-й - конденсатор с очень холодной водой для удаления большей части воды из метиламинового газа
2-й - трубка с газом, выходящим из конденсатора, вставляется в колбу, наполненную MgSO4
3-е - высушить метиламин в растворе метанола с помощью молекулярных сит 3A

Могу ли я удалить этап с MgSO4 или он сопровождается таким количеством воды из конденсатора, что лучше использовать 3 метода для удаления воды?
 

Idontcarethatmuch

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2023
Messages
8
Reaction score
1
Points
3
Можно ли хранить в метаноле, растворенном в метиламине, при условии поддержания достаточно низкой температуры.

Есть ли проблема в том, чтобы сконцентрировать как можно больше M-газа в метаноле (сколько это будет?) и затем разбавить его большим количеством (холодного) метанола, если потребуется?

Кажется, что я не должен "просто пробовать" ^^.
 

mycelium

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2024
Messages
172
Solutions
1
Reaction score
45
Points
28
Why hasn't someone mentioned putting the receiving flask (for methylamine) under vacuum? Then when it is recovered to the correct amount, (under pressure by then) then use N2 pressure to move the methylamine ?
We used to move butane around in the summer, and we would use dry ice and vacuum to prepare the solvent tank, and it would move quick.

Also, not that it matters anymore, but I don't think a condenser with ice water would be enough to cool methylamine, using dry ice in IPA works amazing, and easy to pump using a 30$ 200gph pump
 
Top