Ниже приводится новый метод синтеза ГБЛ.
выдержка:
В круглодонную двугорлую колбу объемом 100 мл поместили THF (0,02 моль, 1,44 г), 50%-ный экв. пероксид водорода (0,06 моль, 4,08 г) и Se02 (15 моль%, 0,22 г).
Реакцию продолжали при энергичном перемешивании при 35 oc в течение 15 ч. Реакционную смесь отфильтровали через воронку Бакнера, пропустили через короткую колонку с силикагелем для удаления катализатора и сконцентрировали под пониженным давлением.
Полученный остаток анализировали с помощью высокоразрешающей ГХМСД, El, четырехполюсного масс-анализатора, EM-детектора. Конверсия THF в GBL определялась на основе веса остатка, оставшегося после выпаривания, а селективность образования GBL определялась с помощью ГХ. На основании этих анализов было установлено, что конверсия THF составляет 88 % при 100 %-ной селективности по образованию GBL.
выдержка:
В круглодонную двугорлую колбу объемом 100 мл поместили THF (0,02 моль, 1,44 г), 50%-ный экв. пероксид водорода (0,06 моль, 4,08 г) и Se02 (15 моль%, 0,22 г).
Реакцию продолжали при энергичном перемешивании при 35 oc в течение 15 ч. Реакционную смесь отфильтровали через воронку Бакнера, пропустили через короткую колонку с силикагелем для удаления катализатора и сконцентрировали под пониженным давлением.
Полученный остаток анализировали с помощью высокоразрешающей ГХМСД, El, четырехполюсного масс-анализатора, EM-детектора. Конверсия THF в GBL определялась на основе веса остатка, оставшегося после выпаривания, а селективность образования GBL определялась с помощью ГХ. На основании этих анализов было установлено, что конверсия THF составляет 88 % при 100 %-ной селективности по образованию GBL.