Изомеры и винная кислота

[Davidrobinson]

Я никогда не занимался разделением изомеров. Может ли кто-нибудь, кто занимался этим процессом, прояснить для меня этот вопрос.
Есть L+ винная кислота {это дексто-изомер, который легко купить).
И D-винная кислота (которая является Levo, что трудно купить, кроме как из Китая).
Я немного запутался, читая темы и статьи о том, как это сделать. Скажем, я использую L+ винную кислоту, которая является декстро-изомером, и у меня есть 1 моль свободного основания мет/амп. Использую ли я это для кристаллизации полного моля фрибазы, чтобы затем получить
D мет/ампт D тартрат и L мет/ампт D тартрат, что, в свою очередь, даст этим двум изомерам разную растворимость?
Или же селективность L+ винной кислоты кристаллизует D-изомер моей фрибазы, и тогда это будет означать, что мне нужно 0,5 моль L+ винной кислоты на 1 моль фрибазы.
Я прочитал много противоречивой информации, она очень запутанная, когда дело доходит до винной кислоты. Если у кого-то есть опыт, я буду очень признателен.

 

[UWe9o12jkied91d]

Вот, я сделал это некоторое время назад, первый ряд описывает "мою" процедуру, я не вдавался в подробности для маршрута D-тартаровой кислоты, потому что у меня нет опыта из первых рук, но использование L-тартара в избытке, как описано, дает, я думаю, по крайней мере, довольно оптически чистый продукт, у меня пока нет способа доказать это, но теория подтверждается, а также фармакология заметно лучше, снижение частоты сердечных сокращений, отсутствие спазмов, уменьшение бруксизма.Также тот факт, что L-тартаровую кислоту(они делают различие) регулярно продают, если вы следите за литературой. Это случай "доверься мне, брат", но, как я уже сказал, теория надежна.

Я буду работать в ближайшие дни, работая "на запись" с моими результатами и пропорциями, и я могу открыть тему, чтобы показать мои результаты, или разместить здесь idk

Также извините за иллюстрации, я не лучший графический дизайнер

 

[G.Patton]

Хорошая работа, спасибо.

 

[G.Patton]

В конце темы есть иллюстрированная версия. Не знаю, почему люди не смотрят и не читают там (рис. 17-20).

Синтез декстроамфетамина (Набенхауэр, 1942)

Введение На данный момент существует множество способов синтеза декстроамфетамина. Их можно разделить на 3 типа: биосинтез (с использованием биомассы), прямой синтез и синтез рацемического (сумма l- и d-изомеров) амфетамина с последующим разделением оптических изомеров. В нашем случае...

bbgate.com

 

[Ihml]

Можно ли использовать для фильтрации обычный бумажный фильтр или вместо него необходимо использовать фильтр из боросиликатного стекла? Поскольку амфетамин является слабым основанием с pH около 11.

 

[UWe9o12jkied91d]

Также следует упомянуть, что тартрат не так чувствителен к низкому pH, поэтому избыток дозы действительно вредит, раствор становится красным, указывая на то, что отработанная часть распылена, и избыток кислоты всплывает на дно гораздо быстрее, чем ваш флокулянт, но ваше твердое вещество держится полностью, и выходит красивым и белым при фильтрации, не исчезает POOF, как другие нарушители *ahem*.

 

[Davidrobinson]

EDIT: D мет/амф L тартрат
L мет/амф L тартрат

 

[UWe9o12jkied91d]

Приходите еще?

 

[Davidrobinson]

Извините, я не смог отредактировать свое сообщение

 

[Davidrobinson]

Спасибо, так что селективность L+ винной кислоты кристаллизует D свободное основание, это так?
не могли бы вы поместить ваш продукт под поляриметр, чтобы проверить вращение, это подтвердит, что ваш продукт противоположно чистый. Я думаю, что для D-изомера метамфетамина нужно среднее вращение +12,5, я должен это перепроверить.
Было бы хорошо, если бы вы опубликовали здесь свои результаты.
Как вы думаете, какие растворители лучше всего использовать?

 

[UWe9o12jkied91d]

В идеале спирт + свободная основа, но в общем процессе имеет смысл не проводить паровую дистилляцию, а использовать экстракты как есть, так как в конце они пройдут как минимум 1 кислотно-основную очистку просто по природе процесса, а иногда и 2.
Что касается полиметра, у меня нет доступа к нему, я мог бы приготовить раствор рацемической соли, чтобы сравнить показатели преломления, но я не уверен, что это будет убедительно.

 

[Davidrobinson]

Нам действительно следует предварительно подвергнуть рацемическую свободную основу паровой дистилляции. Это, вероятно, сделает процесс намного проще. Как насчет двухфазной системы, состоящей из винной кислоты в воде и свободного основания в неполярном растворе, и смешать их вместе. Тогда тартрат D-изомера должен мигрировать в водный слой, а фрибаза L останется на месте.
Я попробую оба варианта и дам вам знать.

Я проверю это на своем поляриметре, когда попробую эти методы.

 

[UWe9o12jkied91d]

Дистилляция - это боль в заднице для меня, но вы идете прямо вперед, система, которую вы предлагаете, звучит не так уж плохо, единственное, что я мог бы протестовать в отношении растворимости винной кислоты в воде, но я не уверен, как и может ли это повлиять на процесс, я с интересом жду ваших результатов, держите нас в курсе.

 

[Davidrobinson]

Я обновлю эту тему через несколько дней. Спасибо

 

[UWe9o12jkied91d]

спирт, а не ацетон, обосновывая это тем, что винная кислота лучше растворяется в спиртах, а не в ацетоне, возможно, она лучше работает в ацетоне, я не пробовал

 

[Davidrobinson]

Эти диаграммы - отличная помощь. Когда я попробую это сделать, я опубликую свои результаты здесь

 

[btcboss2022]

Мне кажется, что-то не так с графиком.
Если вы используете L+-винную кислоту (дешевле и легче найти), то D-энантиомер (амф,мет) будет находиться в растворе, а не в твердом веществе, как кажется.
Если использовать D-винную кислоту (более дорогую и труднодоступную), то D-энантиомер(amph,Meth) будет в твердом веществе.
Спасибо.

 

[G.Patton]

Его схема верна. Соль выпадает в осадок в твердом состоянии. Нет разницы, соль d-амфетамина l-тартаровой кислоты или соль l-амфетамина d-тартаровой кислоты. Вы можете заменить кислоту и получить изомер в твердом состоянии, выполнив следующие процедуры.

P.S. То же самое касается метамфетамина.

 

[UWe9o12jkied91d]

Хорошо, но даже если бы все было так, как вы сказали, а я не думаю, что это так, это все равно было бы удобно, пока один из них выпадает в осадок, у вас есть возможность разделить его независимо от того, каким способом.

 

[btcboss2022]

"Нет разницы, соль d-амфетамина l-тартаровой кислоты или соль l-амфетамина d-тартаровой кислоты".
Я понимаю, что имеется в виду, что при использовании L+тартаровой кислоты (d-тартаровый/декстротартаровый/D-изомер) вы будете иметь D-амф или D-мет в части раствора, а не в твердой части.
Спасибо.

 

[Joker_55555]

Здравствуйте, дает ли метамфетамин, синтезированный по методу эфедрина и псевдоэфедрина, изомер d-метамфетамина с чистотой 99%? Если нет, то сколько?

 

[Ihml]

Я не Паттон, но: если бы эфедрин, который использовался, был получен из растения, то получился бы только D-мет, поскольку растения естественным образом производят только L-эфедрин (который после реакции превращается в противоположный энантиомер - D-мет в данном случае). Если бы использовался химически синтезированный эфедрин, то вы получили бы рацемический мет, поскольку синтез эфедрина не является стереоспецифичным.

 

[Davidrobinson]

Да, Г. Паттон, другим способом оба изомера разделяются, один в растворителе, другой в виде соли.