Синтез МДМА на Pt/H2. Малый масштаб.

[WillD]

Схема реакции:

Реактивы.

• Метиламин 40% aq (cas 74-89-5) 2 мл.
• Этанол (EtOH) 5 мл.
• 3,4-Метилендиоксифенилпропан-2-он (MDP2P; PMK; cas 4676-39-5) 2 мл.
• Катализатор Адамса (PtO2; cas 1314-15-4) 0,05 г.
• Дистиллированная вода 165 мл.
• Соляная кислота (36% aq HCl).
• Дихлорметан 450 мл.
• Раствор гидроксида натрия (25% экв. NaOH).
• MgSO4 безводный.
• Изопропиловый спирт (IPA) ~50 мл.
• Диэтиловый эфир ~50 мл.

Оборудование и стеклянная посуда:

• Колба грушевидной формы 10 мл.
• Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата (опция).
• Источникгазообразного водорода (H2).
• Сосуд для реакции под высоким давлением с манометром (для этого синтеза можно использовать бутылку из толстого стекла для шампанского).
• Шланги.
• Шприц или пипетка Пастера.
• Индикаторные бумажки для определениярН.
• Мензурки (50 мл x2, 100 мл x2).
• Источник вакуума.
• Лабораторные весы (подходят 0,1-200 г).
• Мерный цилиндр 10 мл.
• Стеклянная палочка и шпатель.
• Сепарационная воронка 0,5 л (опционально).
• Колба Бюхнера и воронка Шотта .
• Вакуум в десикаторе (опционально).
• Роторный испаритель (опционально).

Синтез:

1. Метиламин 40% aq 2 мл добавляют к этанолу (EtOH) 5 мл.
2. 3,4-Метилендиоксифенилпропан-2-он (MDP2P; ПМК) 2 мл медленно вливают в смесь и перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре.
3. Катализатор Адамса (PtO2) 0,05 г добавляют к смеси под потоком азота .
4. Реакционную смесь помещают в атмосферу водорода под давлением 56 фунтов на квадратный дюйм (3,86 бар) на 3,5 ч.
5. Давление должно быть возвращено к 56 psi через 1 и 2 ч выдержки в сосуде.
6. Реактив и PtO2 удаляют в вакууме после фильтрации через Целит с этанолом.
7. Остаток растворяют в 165 мл дистиллированной воды и подкисляют соляной кислотой (36% экв. HCl) до pH 1. Затем экстрагируют DCM (3x75 мл).
8. Водную фазу подщелачивают раствором гидроксида натрия (25% aq NaOH) до pH 10 и экстрагируют органические вещества DCM (3x75 мл).
9. Перед второй и третьей экстракциями DCM добавляют 10 и 20 капель раствора гидроксида натрия (NaOH aq 25%) соответственно.
10. Объединенные органические слои сушат над безводным MgSO4 и концентрируют в вакууме, получая чистое янтарное базовое масло, не содержащее MDMA. Выход составляет 2,0 г (~76 %).
11. Базовое масло без МДМА 2 г растворяют в изопропиловом спирте (IPA) 3,5 мл и подкисляют соляной кислотой (HCl aq 36 %) ~40 капель до достижения pH 5,5-6.
12. Растворитель удаляют под вакуумом при нагревании, образуется осадок (цвет от белого до розового и коричневого). Осадок гидрохлорида МДМА гомогенизируют и промывают раствором IPA:эфир 2:1 перед окончательной промывкой эфиром в колбе Бюхнера и воронке Шотта.
13. Полученный белый гидрохлорид MDMA сушат под вакуумом в дезсредстве. Выход составляет 2,3 г (общий выход ~73 %).

 

[merlin]

Синтез:
1. К этанолу (5 мл) добавили раствор 40 % метиламина в воде (2 мл).
2. К смеси медленно добавили ПМК (2 мл) и перемешивали при комнатной температуре в течение 1 ч.
3. К смеси добавили PtO2 (0,05 г) под струей азота.

что такое pt02?????
4. Полученную смесь поместили в атмосферу водорода под давлением 56 фунтов на квадратный дюйм на 3,5 ч.
5. Давление в приборе было возвращено к 56 фунтов на квадратный дюйм на отметках 1 и 2 ч.

Какой прибор вы используете? Во что помещают водород?

6. После фильтрации через целит с этанолом для удаления PtO2, реактив был удален в вакууме. p
7. Остаток растворили в воде (165 мл), подкислили 32%-ной водной HCl (pH=1) и экстрагировали DCM (3x75 мл). DCM - что это такое?
8. Водную фазу подкисляют 25% водным NaOH (pH=10) и экстрагируют органику DCM (3x75 мл).
9. Еще 10 и 20 капель 25%-ного водного NaOH добавили перед второй и третьей экстракциями DCM соответственно.
10. Объединенные органические слои сушили над MgSO4 и концентрировали, получая чистый MDMA в виде янтарного масла (выход 2,0 г). (почему сухой).
11. Растворение основания (2 г) в изопропиловом спирте (3,5 мл) и подкисление 37%-ной водной HCl (40 капель).
12. Растворитель удаляют в вакууме при нагревании с получением осадка (цвет от белого до розового и коричневого), который гомогенизируют и промывают раствором 2:1 изопропиловый спирт:эфир перед окончательной промывкой эфиром.
13. Полученный белый гидрохлорид MDMA был высушен в высоком вакууме (выход 2,3 г).

 

[MadHatter]

Пожалуйста.

https://gprivate.com/612xd

 

[merlin]

это было очень круто
хар

 

[workworkwork]

Потрясающий выход!
Можно ли проводить эту реакцию в больших количествах?
DCM можно использовать повторно?

 

[KokosDreams]

Потрясающее дополнение к форуму!

Ребята, а вы добавите маршруты синтеза амфетамина гидрогенизацией?

 

[MadHatter]

Простите, я не совсем понимаю эти два предложения? Может быть, здесь что-то не так? Мы начинаем с 56 фунтов на квадратный дюйм, а затем ... возвращаемся к 56 фунтам на квадратный дюйм?

И еще, какое устройство можно посоветовать для такого рода реакций под давлением? 56 фунтов на квадратный дюйм - это довольно много, учитывая, что нормальное давление в шинах лежит в диапазоне 30:иш. Обычная стеклянная посуда не подойдет, верно?

 

[G.Patton]

Здравствуйте, извините за долгий ответ. Давление во время реакции может быть изменено, потому что водород используется для восстановления. Вы должны накачать H2 до этого давления после 1 и 2 часов реакции. Я думаю, что в таком маленьком масштабе это не существенно. Для высокого давления нужно использовать стальной реактор или толстое стекло. Я добавил картинку с подсказкой.

 

[MadHatter]

Отличный совет с бутылкой шампанского!

Значит, это не постоянное давление в 56 фунтов на квадратный дюйм в течение 3,5 часов? Извините, я все еще не до конца понимаю. Я прочитал п. 4 как "закачайте H2 в сосуд с реактивами до давления 56 фунтов на квадратный дюйм. Держите его там в течение 3,5 часов".
что делает п. 5 немного странным. Должны ли мы понизить давление, а затем снова накачать его до 56 фунтов на 1 и 2 часа?

 

[G.Patton]

Нет, вы должны поддерживать 56 фунтов на квадратный дюйм во время реакции. Просто проверьте его на 2 и 3 часах реакции.

 

[MadHatter]

Д'Аккорд. Тогда я понимаю.

 

[Katty Korner]

Может быть, я пропустил это на форумах, но руководство по изготовлению стального реактора для таких гидрогенизаций было бы огромной помощью для всех.

Как известно, гидрогенизация с использованием катализаторов из драгоценных металлов - это то, как это делают большие собаки в Нидерландах. Читал, как 10 или меньше лет назад полиция обнаружила там трейлер, полный реактивов и прочего, и много канистр с водородом.

 

[Davidrobinson]

Был ли протестирован этот синтез. Подскажите, пожалуйста, как образуется 100% имин в присутствии воды.

 

[Katty Korner]

Я не могу найти статью, но она где-то на vespiary. Там был изобретен способ использования бензодиоксола и гриньяра, я думаю, в основном просто говорилось, как это можно сделать, если бы это было законно.

В этом случае они с удовольствием образовывали имин в воде, так что, думаю, если вы порылись на форуме "Наркотики и синтез", вы его найдете.

 

[dirktem]

Вы все профессионалы, надеюсь остаться и учиться

 

[dirktem]

У меня нет химического образования