Синтез мефедрона (4-MMC) в растворителе NMP. Крупномасштабный.

[WillD]

Вы можете использовать аналогичные объемы

 

[Lucy123]

Привет, Уильям. Я получил твердый n-метил-2-пирролидон (NMP). Должен ли я разбавить его водой? Насколько? Большое спасибо!

 

[PackMaN]

Скажите, пожалуйста. Правильно ли я рассчитала пропорции реагентов и жидкостей, чтобы получить 1-1,5 кг 4-mmc для этого синтеза. Спасибо!

1) 2-Бром-4'-метилпропиофенон (cas 1451-82-7) - [1000 г].
2) n-Метил-2-пирролидон (NMP; cas 872-50-4) - [3000 мл]
3) Метил-амин 40% уд. раствор (кас 74-89-5) - [2000мл]
4) Бензол - [6000 мл]
5) Ацетон - [80000 мл]
6) Соляная кислота конц. раствор (HCl 36%) ~ [600 мл]
7) Дистиллированная вода - [6000 мл]

 

[PackMaN]

Извините. ~ 700 - 800 мг

 

[Chemix-Express]

После достижения 40 градусов я начинаю добавлять m40 небольшими порциями, чтобы температура не превышала 55 градусов. Я поддерживаю температуру в диапазоне 50-55 градусов С. При первых партиях добавления m40 температура сразу же повышается, когда она автоматически падает, я добавляю еще одну порцию m40. Примерно через 15-20 минут я только наполовину заполняю запланированную дозу m40, но при добавлении последующих порций температура больше не поднимается, а только сильно падает. Выглядит это так, как будто после добавления половины m40 и 15-20 минут, прошедших с начала добавления, реакция уже прошла полностью и каждая последующая порция m40 (добавлена только половина) уже не повышает температуру, а только сильно охлаждает раствор. Что я делаю не так? В итоге производительность достигает 20%, а конечный продукт щиплет глаза и клюет носом.

 

[G.Patton]

Здравствуйте. Промывали ли вы реакционную смесь водой после реакции? (шаг 4)

 

[Chemix-Express]

Да, равный объему воды дважды и один раз 10%-ного раствора бикарбоната натрия. Меня удивляет очень низкая эффективность, когда я получаю около 53-55% на кристалле. Также странно, что когда я добавляю половину m40, на второй половине реакция уже не экзотермическая, а температура при добавлении только падает.

 

[G.Patton]

Вероятно, вы где-то потеряли выход. Какого pH вы достигаете после подкисления? Использовали ли вы холодильник во время кристаллизации? Важно соблюдать все условия, описанные в видеоуроке.

 

[Chemix-Express]

Закисление всегда приводит к PH около 6. Когда вы пишете о холодильнике, вы имеете в виду, что нужно поместить нейтрализованную фрибазу в холодильник, чтобы весь продукт выпал? Как вы думаете, могло ли раствориться так много продукта? Нормально ли, что после добавления половины m40 температура перестает подниматься сама по себе и все охлаждается? Спасибо за помощь

 

[G.Patton]

>>> Когда вы пишете о холодильнике, вы имеете в виду, что нейтрализованную фрибазу нужно положить в холодильник, чтобы весь продукт выпал?
да, именно
>>> Как вы думаете, могло ли раствориться так много продукта?
Я не могу ответить
>>> Нормально ли, что после добавления половины m40 температура перестает повышаться сама по себе и все охлаждается?
Да, это нормально. Если вы хотите проверить превращение реагентов в 4-MMC, вы можете использовать TLC (см. Lab FAQ).

 

[StarWars]

У меня вопрос, тот кто записывал эти видео возможно видел что делал, но то что написано не соответствует действительности. на видео не видно что для приготовления использовалось два растворителя и только один потом промыли фрибазом с водой и этиленацетатом и все, так где же кто то видит бензол?

 

[G.Patton]

В видеоролике вместо бензола используется EA. В чем проблема? Два растворителя - EA и NMP.

 

[little-flower]

Здравствуйте"" Я хотел бы провести эту реакцию с толуолом, но в колбе все белое, как молоко,
может ли кто-нибудь сказать мне, нормально ли это? Я просто использую толуол при 24°C

 

[StarWars]

Полученный 2-бром-4-метилпропиофенон в бензоле перелейте обратно в чистую колбу и добавьте 200 мл 40%-ного метиламина (водного). Подсоедините к колбе рефлюкс-конденсатор, колбу и термометр (желательно). Комбинированное перемешивание и легкое нагревание смеси (30-40 ºC). Когда температура станет базовой, добавьте до 300-400 мл (просто используйте больше). N-метилпирролидона из капельной воронки (струйкой), следя за тем, чтобы температура не превышала 60ºC. При добавлении N-метилпирролидона экзотермическая реакция, температура может помочь. Если руки слишком прямые, это признак перегрева, рекомендуется немного замедлить перемешивание, чтобы поддерживать температуру в верхнем правом углу). Когда весь N-метилпирролидон будет влит, дайте ему перемешаться еще 15 минут. Вся реакция занимает 15-25 минут.
Когда у нас есть чистый порошок bk4, мы используем только NMP и метилоамин для приготовления только...

 

[malignoalfa]

О видеоролике можно сказать следующее:

1) Какая механическая мешалка используется? Верхние механические мешалки часто выглядят как металлический стержень, а не как PTFE.

2) Как происходит опорожнение системы? Через какую трубку RBF?
Вижу, что в системе есть отрицательное давление, и он использует его для подачи в RBF жидкостей с реактивами через шланг.

Спасибо!

 

[G.Patton]

Здравствуйте, это не так важно. Я бы рекомендовал вам использовать PTFE, если это возможно.
Используйте вакуумный насос и силиконовый шланг. В чем проблема и что вам непонятно?

 

[malignoalfa]

Используют пятигорлую РБФ.
1) механическая мешалка
2) термометр
3) конденсатор
4) воронка для добавления
5) клапан с подающим шлангом

Мой вопрос: как создается вакуум в этой установке?

спасибо за ваше время

 

[G.Patton]

Вам необходимо использовать вакуумный насос. Для перекачивания жидкостей можно использовать аквариумный насос. Читайте также раздел FAQ по лабораторным вопросам => Обеспечение и применение вакуума в лаборатории

 

[G.Patton]

В дополнение к вашему вопросу хочу сказать, что вы можете внимательно прочитать тему. Там есть список оборудования, о котором уже писали!

 

[malignoalfa]

Я просто хотел узнать, куда подключен источник вакуума в этой системе

 

[mocnykutas]

Очень хороший синтез.
Мне нравится работать таким образом, быстро и легко.