Синтез мескалина с использованием нитрометана. Весы 1000 г.

[Mr Gonzo]

Здравствуйте, что касается LAH, есть ли что-то другое, что легче достать и использовать вместо него, или есть ли способ проинструктировать меня о том, как купить гидрид где-нибудь с минимальными хлопотами? Я пробовал купить гидрид в Индии, но у них ничего не вышло! Я нахожусь в Великобритании

 

[FredDurst]

В итоге вы нашли несколько переводов для Великобритании?

 

[Rabidreject]

lol Я сделала точно так же! Я очень боюсь подходить к LAH!

 

[Rabidreject]

Работает ли вторая часть этого синтеза при уменьшении масштаба, скажем, до исходного количества нитростирола в 5 г? Или растворители масштабируются по-разному? Я собираюсь попробовать это...

 

[Rabidreject]

И еще одно: могу ли я таким же образом получить соответствующий нитропропен для TMA? Вроде бы все нормально, но мне было бы приятно узнать, что кто-то это уже делал!

 

[Rabidreject]

Это не дает мне покоя - я собираюсь провести вашу реакцию и уменьшил масштаб, но все равно задаюсь вопросом...

Почему вы говорите добавлять b-3,4,5-TMONS порциями в виде порошка, а не растворять его и добавлять по каплям?

Может быть, я что-то упускаю, потому что никогда не работал с масштабом, даже близким к этому?

 

[Swirly]

Всыпьте нитростирол по 3 большие ложки за раз под дробленым льдом и солью, охлаждая водой. К моменту добавления нитростирола борогидрид натрия/IPA/h20 должен быть охлажден примерно до 5-8 градусов Цельсия, так как при добавлении большого количества нитростирола он нагревается.

Если вы нальете все сразу, это будет беглый вулкан, безумное действие, слишком много тепла.

Держите температуру не выше 26-28 C. В зависимости от количества нитростирола добавление может занять более часа. Вам потребуется добавить больше льда, если это займет много времени и вы будете работать, скажем, со 100 г.

Если у вас небольшое количество, возможно, удастся добавить все сразу без сильного скачка температуры.

 

[Rabidreject]

Да, в данный момент я буквально только тестирую на весах 5g.

Я учусь, и из-за того, что есть такая разница в количестве добавляемого, я предполагаю, что я не достаточно долго его рефугировал.

Думаю, я ожидал, что реакция будет намного более экзотермичной, чем она была, из-за того, что я сделал такую маленькую реакцию, и поэтому она была немного холоднее, чем указано в синтоле при добавлении. Думаю, я не давал ему реагировать достаточно долго при температуре около 75c.

Честно говоря, я удивлен вашими температурами, но, наверное, как вы говорите, это зависит от того, какой стирол вы используете? Не знаю... странно, что не похоже, что органический растворитель что-то извлек из водной фазы.

 

[Swirly]

Да, 2,5-ДМНС, похоже, выделяет меньше тепла и не реагирует так бурно, как 3,4,5-ТМНС в тех же количествах. Я смог быстрее добавить ДМНС, и он полностью растворился, то есть не осталось оранжевого/желтого цвета. В то время как с 3,4,5-ТМНС я не смог добиться полностью молочно-белого цвета реакционной смеси, всегда оставался желтый оттенок.

Я читал в других источниках, что во время добавления температура должна быть ниже 30 C. Кто-то писал, что это увеличивает выход или что-то в этом роде. Полагаю, это относилось к 2,5-ДМНС, так что я делаю это и для 3,4,5-ТМНС. Держите все это подо льдом.

 

[Rabidreject]

А-а-а, я вас понял.
Это все имеет смысл...

Честно говоря, я использовал свою первую партию 3,4,5-NS в первой реакции и не получил из нее ничего (весы 5 г). Не знаю точно, где я ошибся, но он определенно не был слишком горячим, но я также не позволял ему реагировать очень долго вообще.... Я просто знаю, что когда я пошел извлекать водный слой с DCM, в нем почти ничего не было...

Ну что ж, я часто облажался с первого раза... так что посмотрим, но мне также пришлось набрать больше нитростирола, так как я могу получить больше NM, а NE дороже, и 2,5-альдегида у меня меньше, так как он дороже по сравнению с 3,4,5.

О, я также собираюсь записывать все, что я делаю в следующем уменьшении, lol