Исходные реактивы и материалы
- 6 г синтетического рацемата гидрохлорида эфедрина
- 1,8 г красного фосфора (P)
- 12 г йода (I2)
- 100-150 мл H2O
- 3 г Тиосульфат натрия (Na2S2O3)
- 24 мл 25% NaOH
- 250-300 мл DCM
- 100 мл Нефтяной эфир
- газообразный HCl
- 100 г NH4Cl
- 25 мл H2SO4 83%
- Колбы 250 и 500 мл
- Мензурки
- Безводный сульфат натрия
- Воронки
- Разделительная воронка
- Магнитная мешалка с подогревом
- Нагреватель для колбы
- Рефлюкс
- Бумажные фильтры
- Пипетки
- Фарфоровый фильтр для вакуумной фильтрации
- Реактивы Чена
- Реактивы Симона
- Индикаторная бумага для определения рН
Способ проведения процесса представлен на схеме 1.
Исходные реагенты для синтеза мета: синтетический рацемат гидрохлорида эфедрина, красный P, I2 и H2O. Рис. 1
Гидрохлорид эфедрина, измельченный в порошок в ступке. Рис. 2
Порошок эфедрина гидрохлорида засыпают в колбу. Рис 3
К порошку эфедрина гидрохлорида добавляют красный Р. Рис 4
Эфедрина гидрохлорид тщательно перемешивают с красным П до получения однородной массы. Рис 5
Йод (I2) измельчают в порошок. Рис 6
Порошок I2 порциями добавляют к смеси в колбе при постоянном перемешивании. Рис 7
Все компоненты перемешиваются до получения однородной массы. Рис 8
Затем быстро добавляют воду (6 мл). Рис 9
К колбе присоединяют рефлюкс-конденсатор и смесь нагревают при температуре 60-80°C в течение 24 часов. Рис 10
К полученной реакционной смеси добавляют 15-20 мл воды. Рис 11
Реакционную смесь фильтруют через бумажный фильтр. Фильтр дополнительно промывают водой. Рис 12
Раствор NaOH добавляют к отфильтрованному раствору РМ. Рис 13
Затем добавляют раствор тиосульфата натрия. Рис 14
Затем добавляют 100 мл DCM. Рис 15
Экстракт DCM отделяется. Далее раствор подвергается 2-3 экстракциям свежими порциями DCM, каждая из которых составляет от 20 до 50 мл. Рис 16
DCM сушат над безводным сульфатом натрия. Рис 17
Высушенный DCM перегоняют при температуре 90-110°C до тех пор, пока не отгонится весь DCM. Рис 18
К полученному маслу добавляют 30 мл петролейного эфира. Рис 19
Раствор фильтруют через бумажный фильтр, а колбу ополаскивают еще 20-30 мл петролейного эфира. Рис 20
Примеси в виде смолы остаются на стенках колбы. Рис 21
Отфильтрованный раствор насыщают газообразной HCl до достижения кислого pH и образования белого осадка. Рис 22
Тест Саймона для белого осадка положителен на метан. Рис. 23
Реакция Чена на эфедрин отрицательна в полученном материале. Справа - тест с чистым эфедрином - контрольный тест. Рис 24
К осадку добавляют 30 мл петролейного эфира и фильтруют через пористый фильтр. При необходимости его дополнительно промывают порцией петролейного эфира и сушат. Рис 25
Сухой порошок гидрохлорида метамфетамина. Рис 26
Выход реакции составляет 4,16 г или 75 %.
Last edited by a moderator:
мир 
