Современный, усовершенствованный синтез MDMA

Euler-Mascheroni

Don't buy from me
New Member
Joined
May 28, 2022
Messages
1
Reaction score
4
Points
3
Современный, высокопроизводительный синтез MDMA с использованием доступных дешевых исходных материалов. Выведено опытным химиком-подпольщиком, записано новичком.
Поскольку я не пробовал этот синтез и совсем неопытен, я хотел бы узнать ваши мысли, ребята. Попробуйте и попробуйте:

(Не я придумал этот синтез, я не беру на себя ни заслуг, ни ответственности)

Этот синтез был взят из подкаста Гамильтона Морриса в эпизоде "Изучение химии в тюрьме".
Если вы не знакомы с работами Гамильтона, я могу только порекомендовать его.
Как сказано в названии, подпольный химик, с которым мы беседовали, провел более десяти лет в тюрьме, где изучал и совершенствовал свой синтез MDMA, 2C-B и мескалина. Выйдя из тюрьмы, он с большим успехом опробовал свои методы.
Это было свободное интервью, поэтому он не упоминал всех деталей, но вот что я собрал.


Синтез:

Исходный материал - гелион: дешевый, доступный и ненаблюдаемый.
Обзор: Гелионал -> карб. кислота -> имид -(Хоффман)-> MDMA

1): Окисление с образованием карбоновой кислоты
(гелионал нереактивен, типичные окислители не работают)
окисление с помощью диметоксидиксоирана, полученного из оксона (пероксимоносульфат калия), H2O, ацетона

2): Образование имида
с использованием мочевины при 160 градусах (75%).
побочный продукт: аммиак и исходный материал => восстановление (выход 90%)
сложно без кислотного катализатора (10%): HCl слишком сильная (50%), фосфорная кислота подходит, 1 капля/2 г карбоновой кислоты
(по-видимому, это запатентованный метод)

3): Перегруппировка Хоффмана с отбеливателем
1: хлорирование амида: осторожно, отбеливатель хрупок -> низкая температура, избыток основания, капать отбеливатель в течение 1ч.
Амид растворится, если достаточно холодно: образуется осадок
2: температура 60 град. 4 ч.
Нейтрализуйте основание через 1 ч, изоцианат образует имин.


Есть ли какие-нибудь проблемы с этим маршрутом?
Что вы думаете? Пожалуйста, поправьте меня, если я допустил какую-то глупую ошибку для начинающих (очень вероятно).
Он также говорил о производстве мескалина и 2C-B. Я могу записать их тоже, если это что-то интересное.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,056
Points
93
Гелионал доступен? Если его делают из пипероналя, то я бы выбрал пути попроще.
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Я бы тоже заинтересовался этим направлением, если кто-то знает больше.
Гелионал находится в свободном доступе по цене около 60 евро/литр
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Где можно получить перевод в свободном доступе?
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Есть масса источников, таких как Keten, Silu, org.chem.poland, а также немецкие компании, голландские компании, Великобритания, США и т. д......
просто погуглите
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Хорошо. По-видимому, его также продают в качестве ингредиента для изготовления мыла и парфюмерии, что еще более доступно.

Вот отличный ресурс: https://www.thevespiary.org/talk/index.php?topic=19177.0.
Экспериментальная часть этого поста здесь:

Гелионал (6,72 г, 35 ммоль) был растворен в 130 мл бензола. Добавили каталитическое количество p-TSA (20-25 мг), добавили морфолин (3,5 г, 40,25 ммоль, 1,15 моль экв.) и смесь промыли аргоном. Установили насадку Дина-Старка и слабо перекаливали содержимое до тех пор, пока на дне ловушки не перестала коалесцировать вода (теоретически: 0,63 мл H2O). Это заняло около 30-40 мин., после чего смесь оставалась под флюсом в течение следующих 20 мин. Содержимое оставили охлаждаться, еще раз промыли аргоном и перелили в уравненную по давлению добавочную воронку.

В той же колбе (или большей, как вам больше нравится) дихромат натрия дигидрат (20,86 г, 70 ммоль, 2 мол. экв.) был растворен в 80-90 мл GAA. При охлаждении смесь застыла, но после добавления 30-50 мл бензола и перемешивания она снова стала полностью подвижной жидкостью. Смесь еще раз охладили до 5C. Затем в течение часа медленно добавляли раствор энамина. После того как все было добавлено, смесь перемешивали в течение 2 часов. На протяжении всех этих этапов температура не поднималась выше 10-15C.

Реакционную смесь разбавили водой (~100 мл) и перелили в делительную воронку. Ее промыли водой, а затем разбавленным раствором гидроксида натрия, чтобы удалить избыток уксусной кислоты. Бензольный слой промывали рассолом для удаления оставшейся воды и концентрировали дистилляцией. Полученное масло непрерывно промывали аргоном и нагревали на водяной бане для удаления остатков бензола, а затем подвергали вакуумной дистилляции (~10 мбар). При 130-150C выделилась фракция неоново-желтого подвижного масла, которая была собрана. Выход: 2,81 г, 44,9% на основе гелиона.

Этот выход, несомненно, можно улучшить с помощью оптимизации. Возможно, требуется еще больший избыток амина, возможно, следует уменьшить общий объем растворителей, чтобы снизить потери. Я не могу сказать многого, это требует экспериментов, и именно поэтому мне нужны вы, ребята.

Анализ:
Капля или две растворялись в 5 мл метанола и анализировались методом ГХ-МС (разумеется, в еще более разбавленном виде).
Колонка должна быть перегружена, чтобы можно было обнаружить какие-либо примеси. Из-за перегрузки пики на ГХ-спектроскопии получились полосатыми и похожими на плавники. Пики характерны для MDP2P, а пики для гелиона очень малы или отсутствуют вовсе. Все спектры прилагаются в формате pdf. Поиск в библиотеке на основе площади поверхности пиков дал чистоту >99%.

Предполагается, что дальнейший путь от MDP2P до MDMA известен всем.

Действительно, очень интересный маршрут. Особенно если GAA + дихромат могут быть использованы вместо красивого неOTC Oxone.
В этом замечательном посте автор сделал отличное сравнение между различными окислителями для начальной реакции:

Обзор окислителей

Дихромат натрия дигидрат в ГАА/бензоле
Плюсы:
-Дешевый
-Простая обработка
-Визуальная помощь при восстановлении до хрома(III)
-Нет запаха, легко работать
Минусы:
-При неправильном обращении представляет опасность для окружающей среды и здоровья.
-Для окисления требуется 2 моль экв. что означает 3,10 г дихромата на 1 г гелиона.
-Не совместим с толуолом

Метапериодат натрия (NaIO4) в THF/воде
Плюсы:

-Зеленый
-Возможность вторичной переработки
-Относительно простая обработка
Минусы:
-Дорогой
Из-за большой молярной массы страдает от той же проблемы, что и дихромат.
-Система растворителей делает возможным гидролиз

Дихромат в системе разбавленная серная кислота/диэтиловый эфир
Плюсы:

-Относительно высокие выходы
-Нет опасений по поводу переокисления (это не проблема с кетоном, но, думаю, это преимущество)
-Возможно, можно было бы провести и one-pot, но в оригинальной статье не описаны другие растворители, кроме диэтилового эфира
-Дешевый
Минусы:
-26 мл уксусного раствора на 1 г гелиона (sic!)
-Такая же опасность для окружающей среды и здоровья, как и в №1.

Медь(I или II)/кислород или любой другой инициатор синглетного кислорода (метиленовый синий и т.д.)/кислород
Плюсы:

-Очень дешево
-Возможно высокие выходы
Минусы:
-Побочные продукты
-Вязкие (необходимо сильно охлаждать раствор энамина, чтобы растворитель не улетучился вместе с избытком кислорода)
-Требуется кислородный баллон или кислородный баллончик
-Гетерогенный
-Потребуется смена растворителя (на ДМФ или ацетонитрил, они растворяют кислород гораздо лучше, чем углеводороды)

Интересно, может ли перманганат калия сработать?
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Но в этом подробном и исчерпывающем описании в первой реакции используется морфолин. А это уже не совсем безрецептурный препарат. Судя по комментариям, пиперидин тоже может работать.

Но для OP: вы можете дать ссылку на источники вашей статьи? Кажется, чего-то не хватает ...
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Посмотрите на Caroat, это также Potassiumperoxymonosulfate и может быть найдено OTC.
Я нашел его в магазине для пивоваров для дезинфекции и в магазине для кемпинга для очистки резервуаров с водой.

Прочту ваш пост позже, как только у меня появится время.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18

вы хотите продавать рецепты?
Это плохо!!!

может быть, вам стоит зарегистрироваться на clickworkers.com, если вы хотите зарабатывать копированием и вставкой ;)
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Сообщество предназначено для обмена информацией.
Поскольку ваш первый пост был "вы можете купить.....", не внеся ничего ценного здесь, это не делает вас надежным членом, который, кажется, знает свое дерьмо.

Может быть, попробуйте с ebay. Прочитайте мой учебник о поддельных идентификаторах, заведите банковский счет и продавайте там. :D ;)
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Мне интересно, какую цену вы запросите за этот рецепт, если он не сработает, то деньги вернут обратно, нет?
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Но цена вашего рецепта?;-)
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
не та же идея?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/mdp2p-from-helional.2874/
 

Thorsp3

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 25, 2022
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
мой новый аккаунт. не могу позвонить

 

Thorsp3

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 25, 2022
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
мой новый аккаунт. не могу дозвониться

 
Top