Нужна помощь по синтезу Mcat через propio

[MasoN]

Привет, ребята, я использовал этот рецепт с моим другом, но у нас возникли некоторые проблемы с ним, Мы хорошо справились до этапа метиламина. Но при аминировании метиламином раствор не меняет цвет, как указано в инструкции (он становится немного желтым в первые часы, затем не меняется даже в течение 1 дня!)
Сначала мы просто поставили рефлюкс-конденсатор, но я прочитал, что пробка лучше удерживает метиламин, так что я попробовал и это, но цвет улучшился, а конечный выход - нет,
Может ли это быть вызвано высокой летучестью метиламина? Мы поддерживали температуру ниже 35' C и делили метиламин на 3-4 порции в течение 10-12 часов.

Из-за этого наш конечный продукт едва достигал нескольких граммов

На наших весах было 25 г пропио
И мы делаем наш собственный HBr через PBr и H2SO4

 

[AgamemnonFromTroy]

Здравствуйте,
Я лично обнаружил, что добавление всего раствора метиламина за один раз работает лучше и быстрее всего, если цвет реакционной смеси прогрессирует до непрозрачного, бледно-желтого цвета и остается таким более 40 минут, аминирование должно быть завершено и реакцию следует гасить дистиллированной водой, если дать ей больше времени, это может снизить выход, так как начнут образовываться побочные продукты реакции, в течение этого времени необходимо энергичное перемешивание. Что касается конденсатора, то я считаю его излишеством, так как в прошлом я использовал колонку Вигрукса и не заметил никаких улучшений по сравнению с частичной герметизацией реакционной колбы (никогда не герметизируйте R.F. полностью, так как это может привести к повышению давления), рефлюксный конденсатор обязателен, если вы планируете нагревать реакцию выше 39° C (в случае, если в качестве растворителя используется DCM).

 

[MasoN]

Вы уверены, что бледно-желтого цвета достаточно?
Почему же эти эксперты ждут, пока не появится красный/коричневый цвет?
И каков был ваш выход?
Спасибо за ответ

 

[AgamemnonFromTroy]

Конечный цвет зависит и от растворителя, для DCM бледно-желтый цвет - это хорошо, но обязательно оставьте его на некоторое время после того, как цвет перестанет меняться, чтобы убедиться, что нет непрореагировавшего субстата, так как он очень раздражает и доставляет много хлопот, чтобы его потом вывести. Если цвет становится красноватым, значит, продукты могли окислиться. Мой самый высокий выход составляет более 90 %.

 

[MasoN]

Хорошо, дорогая
Мы перепроверим синтез в ближайшее время. У меня сейчас рука сломана.

 

[Acidosis]

Желтый флуоресцентный - это цвет

 

[MasoN]

Хороший
Но я не могу понять, почему в этих учебниках они получили темно-красный цвет, несмотря на использование DCM в качестве растворителя.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy не могли бы вы рассказать мне историю?

 

[AgamemnonFromTroy]

Не уверен, но это может быть связано с тем, чтобы конечный продукт не был загрязнен бромокетоном.

 

[terads]

Привет, Гектор
Как мы можем быть уверены в качестве пропиофенона, если у нас нет никаких знаний о том, какой пропиофенон является оригинальным и эффективным в этой реакции

 

[AgamemnonFromTroy]

При анализе температуры плавления необходимо определить температуру плавления и сравнить ее с известными значениями.

 

[WillD]

Сколько бромокетона вы получили на первой стадии? Вы уверены, что все прошло успешно?

 

[MasoN]

Ну, я не измерял его вес, но думаю, что процесс был хорошим, так как цвет соответствовал нашим ожиданиям.
Мы сделали Hbr из 20 г KBr и 15 мл H2SO4, и мы подсчитали, что этого достаточно для наших весов.
Наша проблема заключалась в шаге аминирования, так как цвет не изменился, как на видео.

 

[MasoN]

Эти снимки были сделаны через несколько часов после добавления всех порций метиламина.

 

[MasoN]

 

[AgamemnonFromTroy]

Сколько DCM вы использовали?

 

[MasoN]

75 мл после процесса бромирования

 

[AgamemnonFromTroy]

Также может быть, что из-за добавления метиламина со временем часть DCM испарилась. Я также думаю, что воды слишком много по отношению к количеству DCM на дне. Я приложил фотографию того, как это выглядит после гашения реакции, переноса ее в сепарационную воронку и промывки ее 2 раза дистиллированной водой.

 

[MasoN]

Я понимаю ваши аргументы, но они не кажутся настолько эффективными, чтобы сделать наш продукт дерьмом.
Я не верю, что избыток воды может изменить ситуацию.

Еще один вопрос...
Ваш пропиофенон бесцветный или немного желтый?

 

[AgamemnonFromTroy]

Вода в реакционной смеси, безусловно, замедляет процесс, поэтому старайтесь избегать ее избытка.
Для моего субстрата она имеет легкий желтый оттенок, как галогенированная, так и негалогенированная.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy Хм. Я и не думал об этом. Очень благодарен за помощь.
Я скоро поделюсь своим последующим производством