Помогите, пожалуйста, сделать 4mmc, просто подскажите

[white7proton]

Этап 1

2b4m 100 г
Dcn 500 мл
Метилоамин 40% в воде 200 мл
3x вода 200 мл
Dcm 200 мл с 5% содой
Позже капнуть 1г NACI
Кислота 55 мл и 500 мл ацетона

1. Добавьте 100 г 2b4m и 500 мл Dcm в большую стеклянную бутылку (1,5 л водки), взболтайте до полного растворения (10 минут).
2. Добавьте метилоамин 40% в воде 200 мл в бутылку в количестве 3 частей, встряхивайте после добавления каждой части. Закройте стеклянную бутылку крышкой, используя электрическую ленту, плотно обмотайте крышку и полностью запечатайте.
3. Встряхивайте бутылку каждые 10 минут в течение 30 секунд на протяжении 2 часов.
4. Затем снимите верхний слой и выбросьте его (он светлее по цвету).
5. Затем промойте его 3 раза по 200 мл воды, итого 600 мл, пока не исчезнет запах метилоамина. Я могу промыть еще больше раз. После каждого промывания выбрасывайте воду.
6. Добавьте в основную смесь 200 мл 5% двууглекислой соды и 1 г NACI.
7. Теперь я смешаю 500 мл ацетона с 55 мл соляной кислоты 35/36,6%, а затем добавлю это в основную смесь понемногу.

После выполнения всех вышеперечисленных действий моя смесь потемнела... что я сделал не так, пожалуйста?

 

[G.Patton]

Существует несколько ошибок:
1. Почему вы добавляете 200 мл 5%-ного бикарба в реакционную смесь.
2. Вы должны были высушить раствор над Na2SO4
3. Вы добавили слишком много кислоты (я думаю), потому что ваш продукт был слишком темного цвета.

Я не знаю, где вы это взяли, и не понимаю, почему для вас трудно открыть видео-учебник по синтезу. На форуме BB есть несколько правильных руководств.
Я уже ответил выше на ваши вопросы. Пожалуйста, задайте все свои следующие вопросы в одном сообщении, не больше. Вы переполнили этот раздел комментариев и сделали его нечитаемым для других пользователей и для меня.

 

[white7proton]

Ингредиенты и измерения:

• 2-Бром-4'-метилпропиофенон (cas 1451-82-7) - 100 г.
• DCM - 400 мл
• Метилоамин 40% раствор (кас 74-89-5) - 160 мл
• Дистиллированная вода - 400 мл
• DCM - 400 мл
• Ацетон - 600 мл
• Конц. раствор соляной кислоты (HCl 36%) ~ 30 мл

1. Добавьте 100 г 2b4m и 400 мл ДСМ в большую стеклянную бутылку (1,5 л водки), встряхивайте до полного растворения (10 минут).
2. Добавьте Метилоамин 40% в воде 160 мл в бутылку в 3 частях, встряхивайте после добавления каждой части. Закройте стеклянную бутылку крышкой, используя электрическую ленту, плотно обмотайте крышку и полностью запечатайте.
3. Встряхивайте бутылку каждые 10 минут в течение 30 секунд на протяжении 2 часов.
4. Затем промойте ее 2/3 раза с 400 мл воды, пока не исчезнет запах метилоамина. Можно промыть еще больше раз. После каждого промывания выбрасывайте воду.
6. Добавьте 400 мл дсм.
7. Теперь добавьте в смесь 600 мл холодного ацетона.
8. Добавьте 30 мл соляной кислоты 35/36,6% по каплям до 2 мл за раз, хорошо взболтайте, не допускайте перегрева.
9. Поместите в морозильную камеру на 12 часов.
10. Отфильтровать с помощью воронки Бюхнера, промыть холодным ацетоном.

Я промыл груз, но он не побелел, почему для промывки требуется так много ацетона? Мне кажется, что я использую слишком много ацетона для очистки. Почему он такого цвета (см. фото), как я могу это остановить. Я еще не знаю % выделения, нужно просушить. Но мне кажется, что в этом рецепте получается много по сравнению с предыдущим, который я пробовал.

 

[white7proton]

Посмотреть вложение vmGnl78Ok4.jpg

 

[hexen]

Вам нужно промыть его ацетоном - он грязный

 

[hexen]

И вам нужно использовать 200 мл метилоамина, а не 160 мл

 

[white7proton]

Хорошо, спасибо, я изменю количество на 200 мл.

Я буду мыть больше.

А все остальное в рецепте, на ваш взгляд, выглядит нормально? Мне кажется, что я делаю это неправильно.

 

[hexen]

Нужно нагреть его на 40° 2 часа на dcm

 

[hexen]

Мыть только водой

 

[white7proton]

Я запуталась, объясните, пожалуйста, когда я смешиваю с dcm и нагреваю до 40 в течение 2 часов.

Я думала, что порошок растворится, если я смешаю его с водой?

 

[white7proton]

Значит, когда я смешиваю 2b4m с dcm, я нагреваю его до 40c в течение двух часов, затем через 2 часа я медленно смешиваю с метилоамином и затем смешиваю еще 2 часа? Правильно ли это?