Синтез P2P из P2NP

[GhostChemist]

Синтез фенилацетона (P2P)

• Новатор
• 3 апреля 2023 г.
• 20

Синтез фенилацетона (P2P) из P2NP.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/

Реактивы:

• 1-фенил-2-нитропропен (P2NP; cas 705-60-2) 1000 г;
• Метанол (MeOH) 10 л;
• Натрия борогидрид (NaBH4) 470 г;
• Перекись водорода (H2O2) 30% 6 л;
• Карбонат калия (K2CO3) 1800 г;
• Соляная кислота (HCl) 37% экв;
• Дихлорметан (CH2CI2) 5 л;
• Гидроксид натрия (NaOH) 5 л 25% экв;
• Дистиллированная вода (H2O) 5 л;

Оборудование и стеклянная посуда:

• Круглодонная колба 20 л;
• Водяная баня, лед;
• Источник газа HCl;
• Магнитная или верхняя мешалка;
• Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
• Источник вакуума;
• Стеклянная палочка и шпатель;
• Ротовап машина;
• Индикаторная бумага для определения pH;
• Лабораторные весы (подходят 1-1000 г);
• Мерные цилиндры 1000 мл;
• 1000 мл x3; 2000 мл x3; 5000 мл x3 Мензурки;
• Несколько ведер;

Схема реакции:

Синтез:

1. 1-Фенил-2-нитропропен 1000 г растворяют в метаноле (MeOH) 10 л в 20-литровой колбе.
2. Реакционную смесь охлаждают до 0 °C на ледяной/солевой бане при хорошем перемешивании.
3. Борогидрид натрия (NaBH4) 470 г добавляют в реакционную смесь небольшими порциями при постоянном перемешивании, чтобы контролировать температуру реакции ниже 15 °C.
4. Ледяную/солевую баню удаляют после окончания экзотермической реакции.
5. Раствор перемешивают при комнатной температуре в течение 2 ч.
6. Затем раствор снова охлаждают до 0 °C в ледяной/солевой бане.
7. В реакционную колбу добавляют пероксид водорода (H2O2) 30% 6 л и карбонат калия (K2CO3) 1800 г.
8. Раствор перемешивают в течение 24 ч при комнатной температуре.
9. Затем в смесь по каплям приливают соляную кислоту (HCl) 37% aq до достижения pH 6,5-7. Реакция экзотермическая, выделяется CO2 (осторожно!).
10. Смесь экстрагируют дихлорметаном (CH2CI2) 5 л, экстракт промывают гидроксидом натрия (NaOH) 5 л 25% экв. и дистиллированной водой (H2O) 5 л.
11. Дихлорметан (CH2CI2) отгоняют в вакууме с получением прозрачного фенилацетона (P2P, cas 103-79-7) - желтого масла. Выход составляет 70%.

 

[primitiveintelectual]

Подходит ли этот синтез для начинающих?
При смешивании охлажденная круглодонная колба объемом 20 л должна быть закрыта?
На каком этапе мы используем Ротовап?

Шаг 9..:
Сколько HCl нам понадобится?
На форуме Erowid, это P2P метод P2NP с NABH4, но в небольших масштабах. Они дают 300 мл HCl для достижения кислотности, так что в вашем методе в больших масштабах, сколько HCl нам понадобится?
Около 10 л HCl? Чтобы не капать по капле, можно ли сразу налить?

 

[G.Patton]

да
Смешивание чего? Я не могу понять, что вы имеете в виду.
Вы знаете, что значит "дистиллировать под вакуумом"? Для вас есть специальная ссылка.
Достаточно для достижения pH 6.5-7. Можете пересчитать на моли в соответствии с вашей загрузкой, если хотите.
Нет, вы испортите свой продукт.

 

[primitiveintelectual]

При смешивании необходимо закрывать круглодонную колбу объемом 20 л?
При смешивании чего? Я не могу понять, что вы имеете в виду.

Я имею в виду
Шаги с 1 по 8.
При перемешивании, охлаждении и повторном перемешивании необходимо следить за тем, чтобы колба была закрыта или нет?
Шаг 3 Нужно ли следить за тем, чтобы колба была закрыта?
Или шаг 8 Нужно ли следить за тем, чтобы колба была закрыта?
Или это не имеет значения?

 

[primitiveintelectual]

Сколько HCl нам понадобится?

Достаточно для достижения pH 6,5-7. Если хотите, можете пересчитать на моли в соответствии с вашей нагрузкой.


Я не знаю, как это посчитать.

 

[G.Patton]

Нет, в противоположном случае реакционная колба может взорваться с очень печальными последствиями.
Можно взять чистую 37%-ную кислоту HCl и перемешать ее до ph 6,5-7, если вы не умеете считать.

 

[gmo]

Мастер, зачем нам нужен этот ph?

 

[G.Patton]

Для того чтобы нейтрализовать реакционную смесь.

 

[primitiveintelectual]

Спасибо за разъяснения

 

[tweaker2]

Показатель преломления для p2p составляет 1,5155-1,5175, а если он нечистый, то значение увеличивается.
Так что конечный продукт в этом видео не является p2p

 

[G.Patton]

Где вы взяли такую информацию?
1.5102 - это нормально, разница не такая уж и большая. Если вы хотите получить чистый p2p для последующих реакций, вам придется его перегонять.

 

[tweaker2]

Какая информация? Вот как рефрактометрия идет, мы берем образец в этом случае, что мы предполагаем p2p затем взять значение индекса p2p и сравнить, если образец нечистый, но большинство является p2p значение индекса просто становится немного выше, так 1.5102 не в порядке, это просто говорит вам, что большинство образца не p2p он может содержать p2p, но только небольшое количество.Так что реакция в этом видео либо неполный или не удалось мы не знаем, он должен перегнать продукт, чтобы увидеть, если есть какие-либо p2p присутствует

 

[G.Patton]

Я спрашивал об этом диапазоне.

 

[tweaker2]

из базы данных по химии

 

[G.Patton]

Он хорош тем, что имеет соответствующую температуру кипения, плотность. Следы DCM изменяют плотность продукта, а значит, и показатель преломления. В любом случае, вы можете повторить синтез и снять собственное видео, чтобы доказать, что мы пытаемся вас обмануть.

 

[K-Cyanide]

Если посмотреть на цвет, то можно легко понять, что это не чистый p2p. Это соединение имеет бледно-желтый цвет (если таковой имеется). Однако перед дальнейшим использованием P2P настоятельно рекомендуется подвергнуть вакуумной дистилляции.

 

[Multivitamin]

После отгонки DCM. Могу ли я использовать его в реакции NaBHr4 как есть? Или обязательно нужно сначала перегнать p2p, чтобы использовать его в реакции?

 

[G.Patton]

Я бы рекомендовал вам перегонять их перед тем, как приступить к синтезу. Как сказал @K-Cyanide, это увеличит выход реакции и вы получите меньше побочных продуктов.

 

[Multivitamin]

Хорошо, я переведу, без этого никак.

 

[K-Cyanide]

Нет, в том смысле, что реакция не будет работать при использовании недистиллированного P2P, не так ли.
Однако конечный продукт всегда получается более качественным, если вы используете дистиллированные соединения. И не стоит забывать, что грязный P2P, несомненно, вредит выходу. Это кропотливая работа, но она окупается.

 

[Multivitamin]

Ладно, буду перегонять. Думаю, без этого не обойтись. Как вы думаете, обязательно ли измерять давление в системе при вакуумной перегонке масла p2p/meth freebase oil? Или я могу просто подключить вакуумный насос к вакуумному адаптеру на новой пустой приемной колбе, когда DCM будет отогнан (потому что DCM с низкой температурой кипения 50c будет перегоняться даже без вакуума), включить вакуум, поднять температуру до появления первых признаков появления масла p2p в приемной колбе и поддерживать температуру до окончания перегонки.

Я что-то упускаю? Нужно ли измерять давление вакуума? Или можно просто медленно увеличивать нагрев, пока не увижу, что в приемной колбе появляется масло?

 

[G.Patton]

Прочитайте о дистилляции и дистилляционных системах, это будет очень полезно для вас.

 

[K-Cyanide]

Нет, вам не нужно знать абсолютное значение давления. Но вы должны быть уверены, что ваш вакуумный насос достаточно мощный, чтобы значительно понизить температуру кипения P2P/Meth freebase. (+- 100 C является приемлемым значением. Полезным инструментом является онлайн-номограф от Sigma Adlrich:
Nomograph Sigma
Хорошим практическим тестом является подключение небольшого RBF, заполненного водой (от 1/4 до 1/2 объема), к источнику вакуума. В условиях окружающей среды вода должна начать кипеть в колбе. Это означает, что ваш источник вакуума способен создать предельный вакуум около 50 мм рт. ст. (Торр). Этого, в принципе, достаточно, если ваш насос также может всасывать определенный объем в минуту. Он должен быть больше 20 литров в минуту.
И, наконец, да, правильно: сначала создайте вакуум, а затем повышайте температуру, вначале на полную мощность и регулируя ее по мере приближения к точке кипения. Надеюсь, это поможет.