Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона

[MadHatter]

Полагаю, что меня действительно интересует стохиометрия этой реакции. В других описаниях реакции Байера-Виллигера я не могу найти такого огромного количества GAA. Может ли кто-нибудь помочь мне с обоснованием? Я очень близок к тому, чтобы попробовать эту реакцию, но количество GAA проблематично.

 

[billythekid]

Это количество гаа - очень много, и мое лучшее предположение о том, почему это так, заключается в том, что приготовление надуксусной кислоты на месте (во время реакции) и без катализатора является неэффективным, поэтому химик компенсирует это, чтобы помочь с этим, также гаа используется здесь в качестве растворителя
Если приготовить надуксусную кислоту за несколько дней до реакции и проверить содержание доступного кислорода, вы, скорее всего, получите лучшие результаты. При этом я видел, как профессионалы используют этот метод и получают в лучшем случае лишь 35-65% готового продукта. Так что неопытный химик, скорее всего, получит еще хуже, а новичок, скорее всего, потерпит неудачу или, что еще хуже, навредит себе. Я рекомендую читать, изучать и начинать с малого
Убедитесь, что вы тщательно очищаете готовую реакционную смесь в конце каждого этапа, Не превышайте -5c в альдольной конденсации, дайте меку/бензальдегиду перемешаться в течение ночи в холодильнике после газообразования.
Не превышайте 60c в Bayer villager. и исследуйте другие окислители, потому что я получаю лучшие результаты с другим.

 

[TheNut22]

Моя первая попытка провести окисление MPB перфорированной кислотой, чтобы сделать это теперь лучше.
Мой MPB не очень хорошо взаимодействует с муравьиной кислотой, так как я поместил его в раствор муравьиной кислоты, забуферив его карбонатом натрия, так что
нужен ли мне растворитель для MPB? Если да, то могу ли я использовать этанол, или ацетон лучше? ОргУникум? Кто-нибудь? MadHatter?
Я буду ОЧЕНЬ благодарен, потому что я не хочу испортить свою реакцию сейчас, и я могу дать несколько советов по процедуре, если она пойдет, и будет работать хорошо. И у меня нет ДКМ... Я еще не добавлял его в перфорированную кислоту.

 

[TheNut22]

Могу ли я использовать ледяную уксусную кислоту в качестве раствора для МПБ вместе с перфорированной кислотой?

 

[Grubby]

Я!ψ(｀∇´)ψРМ после реакции бензальдегид + MEK + HCI чернеет и вызывает перегонку 3-Метил-4-фенил-3-бутен-2-она с температурой кипения 269! Впервые я купил вакуумный насос -60 кпа для вакуумной декомпрессии и успешно получил золотисто-желтую жидкость 3-Метил-4-фенил-3-бутен-2-он! Но аппарат, похоже, перегрелся. Теперь я могу только приостановить дистилляцию... Вы хотите, чтобы оставшийся рм был полностью перегнан, верно? Я не хочу перегонять примеси с более высокой температурой кипения и портить свой труд⋯

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Это очень красная вещь. Обычно красный цвет для меня - это избыток hcl, но, возможно, в данном случае это не так, не знаю. Я обнаружил, что 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ - это эквимолярное количество, которое использует всю серную кислоту. Конечно, при 3:1 все равно будет газообразование. У вас есть сушильная трубка, подключенная к газу?

 

[handle]

С первой попытки не получилось высушить пробирку. в следующий раз добавлю кислоту HCl прямо в нее.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Возможно, вы правы. Когда я искал свой метод, я отбросил его, потому что перегонка бензилового спирта из растворителя краски была самым надежным способом получения Benz. Alc (химические компании продают его, но они не хотят знать слишком много о том, что вы делаете с чем-то), но недавно я заметил его на Amazon, так что я могу просто нажать кнопку купить и никаких вопросов.

 

[handle]

Да, странно, как страны регулируют химические вещества. В каждой стране по одному.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Это не контролируется, но заполнение рабочего листа Симы Элдредж пугает. Какой колледж или профессиональный лицензированный бизнес вы представляете, каков налоговый идентификатор бизнеса? Для чего вы планируете его использовать? Нет, спасибо

 

[handle]

26 октября 2024 года.
Один метод гласит: " Охладить и заморозить MPB".
В другом методе говорится о нагревании и рефлюксе MPB.
Я просто делаю оба ?

 

[Labchef]

So you heat & reflux the MPB solution then chill in ice, do you get crystals when you do and are the crystals dry at room temperature.

 

[TheNut22]

Я не люблю газовать, потому что в моей местности концентрированная серная кислота запрещена. Получив очень хорошие результаты, я испытал такое облегчение, что просто отмерил ингредиенты, собрал все вместе, начал нагревать и смотреть кино.

 

[TheNut22]

Процедура получения перминовой кислоты была похожа на просмотр фильма ужасов с неприятной панической атакой. Когда я отошел покурить (4-5 минут) и вернулся, колба была настолько горячей, что казалось, будто она слегка кипит! И снова ОЧЕНЬ быстро под ледяной прохладной водой... После долгого процесса смешивания (~3,5 часа) и необходимости делать это руками (потея и трясясь), так как колба объемом 1 л не подходит к моей нагревательной мантии, я оставил ее в прохладной воде. Я был шокирован, прочитав, что бензальдегид может взорваться при комнатной температуре! Возможно, он есть даже в очищенном, но не дистиллированном продукте. Хорошо, что смесь сейчас находится в космосе, где температура ниже 20 C...

 

[handle]

that's what the fire diamond is for.
3 = Liquids that can be ignited under almost all ambient temperature conditions

 

[TheNut22]

Well, I succeeded, and good! And it's good to learn something new about chemistry, thanks, and, let's just say: Have a blast...
How I can stuff my dick into a condenser and the same time do vacuum "distillation"..

 

[B APPLE]

Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you

 

[B APPLE]

Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own？

 

[Labchef]

What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied

 

[B APPLE]

I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!

 

[B APPLE]

I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it！

 

[B APPLE]

Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!

 

[B APPLE]

We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high

 

[Labchef]

Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?