Синтез фенилацетона (P2P) с помощью этилглицидата БМК

[G.Patton]

Данный метод синтеза фенилацетона (P2P) представляет собой простой способ получения фенилацетона из этилглицидата БМК и его синтез из бензальдегида. Этилглицидат БМК может быть гидролизирован в P2P. Эта реакция не чувствительна к воде, как синтез метилглицидата БМК. Есть и такое преимущество, как довольно высокий выход конверсии (82% от бензальдегида до P2P). Кроме того, реакция не требует сложного оборудования и может быть легко осуществлена.

Оборудование и стеклянная посуда.

• Четырехгорлая круглодонная реакционная колба объемом 3 л, снабженная рефлюкс-конденсатором, верхней мешалкой и выровненной по давлению капельной воронкой объемом 250 мл.
• Воронка.
• Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата.
• Индикаторная бумага для определения pH.
• Водяная/масляная баня.
• Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата.
• Термометр лабораторный (до 10 - 100 °С).
• Стеклянная палочка.
• Силиконовые шланги.
• Мерные цилиндры на 100 мл и 1 л.
• Лабораторные весы (подходят 1-200 г).
• Стеклянная палочка.
• Мензурки 3 л; 1 л x2; 500 мл x2.
• Сепарационная воронка 2 л.

Реактивы.

• Диметилформамид 900 мл.
• Бензальдегид 300 мл.
• Этил 2-хлорпропионат 540 г.
• Бензилтриэтиламмоний хлорид (TEBAC) 32 г.
• Карбонат калия 780 г.
• Гидроксид натрия (NaOH) 135 г.
• Дистиллированная вода ~1,9 л.
• Концентрированная (37%) водная соляная кислота (HCl) ~250 мл.

Синтез фенилацетона (P2P) с помощью этилглицидата БМК

• Novator

• Jun 1, 2023

• 62

1) Синтез этилглицидата БМК из бензальдегида.
2) Синтез глицидной кислоты БМК (натриевая соль)...

Синтез этилглицидата БМК из бензальдегида

1. Диметилформамид объемом 900 мл наливают в четырехгорлую круглодонную реакционную колбу емкостью 3 л, снабженную конденсатором обратного тока, верхней мешалкой и капельной воронкой.

2. Затем добавляют 300 мл бензальдегида. Включают верхнюю мешалку.
3. В реактор наливают 540 г этил-2-хлорпропионата. Добавляется катализатор бензилтриэтиламмоний хлорид (TEBAC) 32 г. Затем в реакционную смесь добавляют карбонат калия 780 г.
4. Нагрев водяной или масляной бани устанавливают на 40°C.
5. Реакционную смесь перемешивают на теплой бане в течение 48 ч.
6. Предварительно готовят 30%-ный водный раствор гидроксида натрия (NaOH) объемом 450 мл.
7. Через 48 ч мешалку выключают. Реакционную смесь (жидкий слой без осадка) декантируют в большую мензурку.
8. В стакан наливают 1 л чистой дистиллированной воды и тщательно перемешивают.
9. Слой глицидат-эфира отделяется вниз. Слои разделяют с помощью делительной воронки.

Примечание: Глицидатный эфир используется в следующих реакциях без очистки. Если химик хочет использовать его в качестве продукта, он должен отгонять его от побочных продуктов реакции из-за избытка этил-2-хлорпропионата.

Синтез БМК глицидной кислоты (натриевой соли) БМК этилглицидата

10. Глицидный эфир загружают обратно в чистую реакционную колбу.

11. В капельную воронку наливают предварительно подготовленный и охлажденный NaOH.
12. Включают мешалку. К реакционной смеси медленно добавляется NaOH 30%-ный раствор объемом 450 мл. Температура реакционной смеси должна поддерживаться ниже <30°C.
13. Далее реакционную смесь перемешивают в течение 12 ч при комнатной температуре.
14. Через некоторое время добавляют дистиллированную воду 500 мл и смесь немного нагревают (не более 60°C).
15. В нагретую реакционную смесь приливают 500 мл бензола, толуола или другого подобного растворителя.
16. Мешалку выключают. Образуются слои.
17. С помощью делительной воронки извлекают побочные продукты реакции (не перегнанные ранее побочные продукты эфира). Водный слой с растворенной глицидной кислотой БМК (натриевая соль) отделяют обратно в колбу.

Синтез фенилацетона (P2P) из глицидной кислоты (натриевой соли) БМК

18. С помощью капельной воронки в колбу осторожно приливают концентрированную (37%) водную соляную кислоту (HCl) до достижения pH1.

19. Смесь нагревают до 60°C и декарбоксилируют при постоянном перемешивании в течение 5 ч.
20. Затем мешалку выключают и смесь разделяют на два слоя. Слой БМК является верхним слоем.

Примечание: Если смесь охладить, то слой БМК окажется внизу.

21. Слой БМК отделяют в стакан с помощью делительной воронки для дальнейшего синтеза.

Примечание: Через некоторое время оставшаяся в стакане вода полностью отделяется от масла БМК.

Выход БМК составляет ~300 мл (82%).

 

[senior]

По-видимому, лучше всего beema (кирпич-кирпич), наверное, удобнее всего купить воду и увеличить стоимость как минимум в 2 раза, а об остальном пусть позаботятся специалисты

 

[The-Hive]

@drN1mbis читает вторую часть

 

[the money]

Спасибо за ваши усилия

 

[the money]

Спасибо за подробное изложение темы и особенно за то, что всегда помогаете нам добиться успеха. Мне бы очень хотелось, чтобы у нас было видео о P2P-синтезе бензальдегида и метилэтилкетона (MEK).

Как вы знаете, любой может поставлять метилэтилкетон (MEK) из магазинов, и для вас также есть видео о синтезе бензальдегида

 

[amieri]

Бензальдегид несложно синтезировать, и на этом сайте есть несколько статей о нем

 

[btcboss2022]

Здравствуйте,
Сколько мл примерно находится в последнем слое воды перед гидролизом HCL? И сколько грамм натриевой соли на него теоретически? Спасибо.

 

[G.Patton]

Здравствуйте, извините за долгий ответ, не видел ваш вопрос. Примерно 1 кг глицидата на 1 кг воды. В случае 15%-ной кислоты HCl растворять в воде вообще не нужно. Не перегревайте реакцию, это важно.

 

[chem19]

@G.Patton Ethyl 2-chloropropionate 540 g or 540 ml as it is available in liquid form commercially.and also in video there is liquid form poured.So plz advise.thanks in advance

 

[G.Patton]

Здравствуйте, граммы.

 

[Field7]

Что меня смущает, так это визуальное оформление. Я видел этилглицидат только в виде белого порошка. Поэтому, когда я пытаюсь представить, как бы я применил этот процесс к белому порошку (cas# 28578 16 7), я действительно прихожу в замешательство. Хуже всего то, что мне кажется, что я должен знать ответ (учитывая мой опыт). Я вижу, что порошок плавится до маслянистой субстанции (как на видео) при нагревании, но я полагаю, что добавление 30%-ного раствора гидроксида натрия происходит при температуре 30 C... что, как мне кажется, недостаточно горячо, чтобы расплавить порошок. Итак, как (в моем случае) включить PMK Ethyl Glycidate (порошок) cas# 28578 16 7) в этот процесс? Может быть, я просто смотрю на эту проблему со стороны, но я думаю, что будет лучше, если я просто смирюсь и попрошу совета на данном этапе. Итак, кто-нибудь хочет заставить меня почувствовать себя полной задницей, указав на (скорее всего) очевидную вещь, которую я упускаю, здесь?

 

[G.Patton]

Здравствуйте, это этилглицидат ПМК, а не БМК. Натриевая соль глицидной кислоты BMK имеет порошкообразную форму cas 5449-12-7.

Да, вам необходимо нагреть ПМК до 80*С. Посмотрите, пожалуйста, соответствующую тему и продолжите свои вопросы там, если не найдете ответов:

Синтез масла PMK из PMK (CAS 28578-16-7 восковая форма) в больших масштабах

Здравствуйте, После проверки и тестирования методов, размещенных в теме http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/all-in-one-thread-for-ethyl-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/ я решил сообщение лучший метод для меня: 1. Поместите 47,5 литров H2O в...

bbgate.com

 

[Field7]

Это был быстрый ответ. Спасибо за него: это очень ценно. Да, я знаю разницу между BMK и PMK. Я знаю, что их можно использовать в одних и тех же реакциях для получения разных конечных продуктов (MDMA, Meth, MDA, amphet). Я использовал сафрол только в качестве отправной точки, но рассматривал вариант этилглицидата ПМК. Зная о сходстве, я подумал, что мог бы использовать часть этого процесса (BMK) на PMK E.G., чтобы получить PMK. Я думал немного нестандартно, вот и все. Я прочту предложенную вами ссылку. Спасибо, еще раз.

 

[jasper]

Да Я/рп, метод березы

 

[maserkooo]

Да Я/рп, метод березы

 

[jasper]

Здравствуйте, сэр, как я могу преобразовать порошок BMK 5449-12-7 в жидкую форму и откуда я могу следовать этому процессу?

 

[bobbrown1488]

знаете ли вы о том, как перевести bmk в жидкость? будет ли шаг 14 или 15 ответом?

 

[chem19]

@G.Patton
Не могли бы вы уточнить, что в шаге 14 "(14. Через некоторое время добавляют дистиллированную воду 500 мл и смесь немного нагревают (не более 60°C)".

Мой вопрос в том, как долго ее нужно нагревать. (Продолжительность времени) или какие-нибудь обозначения.
Заранее спасибо.

 

[G.Patton]

около 10-15 минут

 

[jotoy]

Здравствуйте, и именно на этом этапе вы определяете, есть ли у вас порошок BMK 5449-12-7 или новый порошок bmk, который сейчас продается на рынке?

 

[chem19]

Я начал с диметилформамида, бензальдегида, точно как в видео.

 

[bobbrown1488]

можно ли получить порошок 5449-12-7 на шаге 12?


12. Мешалка включена. К реакционной смеси медленно добавляют 450 мл 30%-ного раствора NaOH. Температура реакционной смеси должна поддерживаться ниже <30°C.
13. Далее реакционную смесь перемешивают в течение 12 ч при комнатной температуре.
14. Через некоторое время добавляют дистиллированную воду 500 мл и смесь немного нагревают (не более 60°C).
15. В нагретую реакционную смесь вливают 500 мл бензола, толуола или другого подобного растворителя.
16. Мешалку выключают. Образуются слои.
17. С помощью делительной воронки извлекают побочные продукты реакции (не перегнанные ранее побочные продукты эфира). Водный слой с растворенной глицидной кислотой БМК (натриевая соль) отделяют обратно в колбу.

 

[Beginner from China]

Я хотел бы спросить: можно ли заменить концентрированную (37 %) водную соляную кислоту (HCl) чем-то другим? Потому что я не могу купить ее здесь.

 

[WillD]

Серная кислота и ортофосфорная кислота. Если их нет, можно взять другие кислоты. Необязательно использовать 37 %-ную кислоту, можно взять 15 %-ную и не использовать дополнительно воду.