Синтез масла ПМК из ПМК (CAS 28578-16-7 восковая форма) в больших масштабах

[btcboss2022]

Здравствуйте,

После проверки и тестирования методов, размещенных в теме http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/, я решил разместить лучший метод для меня:

1. Поместите 47,5 л H2O в реактор и добавьте 2,5 кг бикарбоната натрия, перемешивая до полного растворения, достаньте смесь и сохраните ее.
2. Поместите в реактор 7 л H2O
3. Добавьте при перемешивании 1,2 кг гидроксида натрия
4. Пока H2O и гидроксид натрия перемешиваются и набирают температуру, положите 5 кг воска PMK для расплавления на медленном огне.
5. Когда ПМК расплавится, добавьте его в реактор и поместите смесь при температуре 80 °C в течение 1 часа, помешивая.
6. Добавьте 3,25 кг HCL 37% небольшими порциями, после того как все добавлено, держите смесь при температуре 80 °C в течение 1 часа при перемешивании.
7. Прекратите перемешивание и поставьте смесь на 25 °C.
8. Отбросьте верхний слой воды.
9. Снова поместите в реактор верхний слой масла.
10. Добавьте смесь H2O и бикарбоната натрия, перемешивая 2-3 минуты.
11. Добавьте 10 л DCM (желательно из морозильника).
12. Оставьте на 10-15 минут для разделения.
13. Выпарить DCM из нижнего слоя.

Выход масла ПМК (MDP2P; cas 4676-39-5) составляет 3,72 кг.

 

[G.Patton]

Схема реакции:

 

[Bartholomeus]

Вы всегда впечатляете своими полными отчетами о синтезе, продолжайте в том же духе, брат! Поздравляю с успехом

 

[Bennychairman]

Спасибо за экономию времени! Только что получил, так что как раз вовремя. Большое спасибо!

 

[Bennychairman]

8. Удалите верхний слой воды.
9. Снова поместите в реактор верхний слой масла.

сколько слоев будет? верхний был отброшен вода и затем ?

 

[Field7]

Я тоже это видел. Это опечатка. Должно быть два слоя. Я бы ожидал, что масляный слой упадет на дно. Отделите верхний, водный слой и выбросьте. Сохраните нижний масляный слой для следующего шага. Затем, позже, при использовании DCM, ваш конечный продукт будет находиться в нижнем слое DCM без акваса. Если вы замените DCM толуолом или диэтиловым эфиром (как кто-то еще спрашивал), ваш продукт будет находиться в верхнем слое, не содержащем аквас. DCM, внизу. Толуол и диэтиловый эфир - вверх. Я бы посоветовал вам остановиться на DCM, потому что его можно отделить при низком нагреве, в отличие от толуола, и он не представляет такой опасности для огня, как DE. Однако он является канцерогеном и имеет низкую температуру вспышки. Используйте хорошо проветриваемое помещение и собирайте в охлажденный сосуд для повторного использования.

 

[btcboss2022]

2 слоя, при удалении водного слоя необходимо промыть масляный слой раствором вода+бикарбонат натрия, как указано в инструкции.

 

[Dafunkphenomena]

Здравствуйте, это мой метод (я Fring, просто потерял гребаный пароль).
Я видел, что вы добавили несколько шагов, вопросы:

Вы решили использовать бикарбонат натрия вместо NaOH для промывки, почему именно? (я пробовал оба варианта, все работало)
и в последнем шаге, вы говорите "выпарить DCM со дна", зачем выпаривать? не лучше ли разделить слои?
Или вы имеете в виду, что после разделения поместите его в вакуумную дистилляцию, чтобы избавиться от возможных остатков воды?

А цвет ПМК? Темный красно-коричневый, или желтоватый, как старый?

 

[Field7]

Вы отделяете его. Вы отделяете нижний слой, состоящий из DCM и продукта, а затем выпариваете DCM из *того, что было нижним слоем* (я бы использовал горячую водяную баню), чтобы остался ваш (грязный, но достаточно чистый для большинства) продукт. Паровая дистилляция продукта была бы хорошей идеей, я думаю.

Если кто-то знаком с химией, он знает, что существует множество вариаций, которые можно применить.

 

[Curiousonion]

Работает ли этот метод, пробовал ли кто-нибудь его?
Кажется, что это самый простой метод и слишком легкий.

 

[Curiousonion]

Этот метод предназначен для пмк CAS 28578-16. То есть вы можете получить его в виде порошка, который после завершения реакции превращается в масло.
Но это кажется очень простым, кто-нибудь пробовал?

 

[Bartholomeus]

Метод проверен, и именно поэтому ОП разместил его, попробуйте сами и убедитесь.

 

[Curiousonion]

Отлично, я так и сделаю. Просто хотел убедиться, потому что, похоже, существует много путаницы по поводу масла pmk и его различных версий.
Спасибо

 

[G.Patton]

Этот пост - хорошее объяснение, которое опубликовал @btcboss2022 (спасибо). Я подтверждаю, что это проверенный и работающий метод.

 

[FredDurst]

Есть ли альтернатива DCM (возможно, толуол?), так как его трудно достать в моей стране?

 

[Precursor-supplier]

Я могу предоставить

 

[Jordan Belfort]

Кипение толуина - это проблема.

 

[Curiousonion]

Это потрясающе, может быть, это нужно сделать липкой темой, раз это так полезно?

 

[btcboss2022]

Здравствуйте,

Извините, я был очень занят в эти дни, все методы, которые я разместил, были сделаны и проверены мной, как я говорю в том же посте, это больше много из них проверены и только лучший из них размещен.
Спасибо.

 

[Handsomerx]

Почему нет упоминания о цвете масляной и водной фаз?

 

[btcboss2022]

Я не привык ссылаться на них, но что именно вам нужно знать?

 

[Handsomerx]

Например, какого цвета масло, которое отделяется на дне? Мой исходный пмк имеет светло-коричневый цвет, поэтому я предполагаю, что масло, которое выделяется, должно выглядеть примерно так же.
Каков цвет водного слоя после разделения? Мой имеет бледно-желто-зеленый цвет.

Я думал, что это стандартная операционная процедура - указывать цвет своего продукта.
В любом случае, спасибо! Было бы очень полезно услышать ответ.

И еще... когда вы говорите "выпарить dcm", вы имеете в виду, что его нужно оставить на медленном огне, чтобы он выпарился? Или вы имеете в виду очистку под вакуумом.

Спасибо

 

[btcboss2022]

Здравствуйте,

Во-первых, я не думаю, что вы создали этот процесс, на самом деле у меня была подобная информация давным-давно от китайских поставщиков, в любом случае я внес некоторые изменения, как вы можете видеть.
Бикарбонат натрия - это более мягкий метод промывки, и в данном случае безопаснее использовать его, чтобы не повредить продукт.
Насчет DCM, очевидно, я имею в виду, что нужно отделить нижний слой (слой DCM) и выпарить его, извините, если мое объяснение не совсем понятно.
Чтобы избежать попадания воды после разделения слоев, вы можете высушить его любым сульфатом натрия и отфильтровать его перед выпариванием растворителя (на самом деле я всегда так делаю во всех своих процессах).
Спасибо.

 

[FredDurst]

Есть ли альтернатива DCM (возможно, толуол?), так как его трудно достать в моей стране?

 

[btcboss2022]

Толуол тоже будет работать, но я не могу гарантировать вам такой же выход, потому что я не пробовал.

 

[FredDurst]

Спасибо, приятель. Попробую

 

[Curiousonion]

Могу ли я узнать, какой метод вы используете для криосиализации конечного продукта?

 

[btcboss2022]

Перед кристаллизацией необходимо получить свободную основу, для получения свободной основы я использую метод NaBH4, а для кристаллизации свободной основы существует множество методов.

 

[MisterAnonymous]

Этот синтез проводится в 50- или 100-литровом реакторе?
@btcboss2022

 

[Curiousonion]

Я думал, что конечный продукт, который вы получаете в результате реакции - это mdma freebase.

 

[Curiousonion]

Используете ли вы для восстановления ацетат аммония или газ MeNH2?

 

[Field7]

+ Ацетат аммония = MDA
+ MeNH2 = MDMA

Решать вам.

 

[Dafunkphenomena]

Я предполагаю, что вы не идете по пути hcl-газа, но мне любопытно, почему вы кристаллизуете свободную основу?