Обеспечение и применение вакуума в лаборатории

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1

Введение
P2Os7fBG3M

Вакуумное снабжение обычно является неотъемлемой частью планирования лабораторий в общественных или частных зданиях. Она сложнее, чем другие трубопроводные коммуникации, поскольку требования к вакуумной технологии в лаборатории синтеза отличаются от требований, предъявляемых, например, в аналитической лаборатории или лаборатории клеточной биологии. Эти разные требования не могут быть удовлетворены с помощью одного и того же источника вакуума. Чтобы удовлетворить потребность в вакуумном снабжении, соответствующем конкретным условиям применения, необходимо выяснить конкретные требования на ранней стадии планирования. "Правильный инструмент экономит время" - старая поговорка ремесленников, которая применима и к вакууму, поставляемому в каждую лабораторию. То ли потому, что вакуум плохо изучен, поскольку системы трубопроводов кажутся похожими на газовые, то ли потому, что традиционная практика диктует единую систему для всего здания, но уникальные требования к вакуумному снабжению часто упускаются из виду в процессе планирования лаборатории. Тем не менее, для многих применений специализированный вакуум имеет неоценимое значение. Соответствующий вакуум позволяет химикам достигать желаемых результатов быстрее, безопаснее, удобнее и воспроизводимее. Данная тема предназначена для ознакомления специалистов по планированию небольших лабораторий, подпольных химиков и производителей лекарств с важными аспектами планирования вакуумного обеспечения лабораторий.

Что такое вакуум?

Вакуум в лабораторных условиях - это просто давление ниже атмосферного. Существенными качествами вакуума, определяющими его полезность в конкретном лабораторном применении, являются глубина вакуума - насколько ниже атмосферного давления, и скорость откачки, то есть насколько быстро воздух, пары или газы могут быть удалены из откачиваемого сосуда.

Применение

Многие химики используют вакуум каждый день. Но как они его используют? Вакуум используется для многих стандартных задач при подготовке и обработке продуктов синтеза. В большинстве случаев вакуум не является основным элементом, а играет важную вспомогательную роль. Наиболее известные области применения лабораторного вакуума - фильтрация и сушка. Конечно, вы можете фильтровать без вакуума - как при варке кофе, - позволяя силе тяжести делать работу за вас. Проблема в том, что в лабораторных условиях этот процесс часто оказывается слишком медленным из-за широкого спектра растворителей и твердых веществ. Чтобы ускорить процесс, в колбе с фильтром (колбе Бюхнера) для всасывающей (вакуумной) фильтрации создается низкое давление, то есть вакуум.
Te0pVM5lIU
WyN5RdLZlv

Фильтрация с помощью химически стойкого вакуумного насоса

В процессе сушки, напротив, цель состоит в том, чтобы изменить состояние образца с жидкого на газообразное. Мы могли бы просто разрешить сушке происходить, как мы сушим белье на воздухе. Как и в случае с фильтрацией, этот процесс также займет слишком много времени, поэтому здесь также используется вакуум, чтобы ускорить процесс с помощью вакуумных осушителей. Для достижения того же эффекта можно использовать тепло, но при снижении уровня давления для испарения растворителей требуется меньше тепловой энергии. Таким образом, использование вакуума позволяет эффективно высушивать термочувствительные образцы.
JblZAGjXzs
3i4xe7DPyL
Вакуумные системы, используемые в лабораториях, зависят от научной дисциплины, и для разных областей применения существуют свои требования к вакууму. Фильтрация - процесс, используемый практически во всех лабораториях. Синтетические лаборатории, в которых производятся твердые вещества (мет, амф, мефедрон, МДМА и т.д.), обычно используют вакуум для сушки. Все эти приложения требуют вакуума в диапазоне "грубого вакуума" - от 1 до 1000 мбар.
HqBz6a87fG
В химических лабораториях для испарительного разделения смесей веществ, например растворителей, используются многочисленные вакуумные технологии. Наиболее известным примером является ротационное выпаривание, для которого точный контроль и регулирование давления предъявляют значительные требования к насосам и технике управления в диапазоне грубого вакуума. Это оборудование позволяет быстро испарять растворители без интенсивного нагрева, а также рекуперировать растворители после синтеза из отходов.
CTrY95U8CZ
BgnVfPIOFx

Напротив, линия Шленка и вакуумная дистилляция, также распространенные в химических лабораториях, требуют вакуума в диапазоне тонкого вакуума. Этот метод используется, когда температура кипения нужного соединения труднодостижима или приводит к его разложению. Пониженное давление снижает температуру кипения соединений.
QV4GBUHgFA
T28hQ309ZK

Насосы

Мембранные
Мембранные насосы используют гибкую мембрану и набор обратных клапанов для создания давления перекачки и обычно создают низкий или средний вакуум. Они часто устойчивы к растворителям и слабоагрессивным парам, что делает их полезными для роторных испарителей, но их неспособность создавать высокий вакуум ограничивает их применение. Мембранные насосы часто не требуют масла. Этот тип насосов может создавать вакуум до 1,5 мбар. Основным недостатком является производимый шум до 50-60 дБ и необходимость периодического обслуживания (замена масла и мембран). Мембранные насосы стоят от ~450-$500.
5mnY7wsHFt
Mik0sE7ec3
Пластинчато-роторные
Пластинчато-роторные насосы также являются распространенным типом вакуумных насосов, причем двухступенчатые насосы могут достигать давления значительно ниже 10-6 бар. Пластинчато-роторные насосы используют вращающиеся наборы круглых лопастей в эллиптической полости для создания давления откачки и могут достигать среднего и высокого вакуума. Если ваш насос требует замены масла, скорее всего, это пластинчато-роторный насос. Хотя они могут достигать более высокого вакуума, чем мембранные насосы, они легко повреждаются растворителями или коррозийными парами. Необходимо принять меры для предотвращения попадания вредных паров в насос такого типа, например, установить холодную ловушку, поскольку загрязнение может значительно снизить эффективность и срок службы насоса. Ориентировочная стоимость от 150 до 200 долларов.
UvdYFz9MyK
Tb0C2Dd9lc
Водоструйный насос
Водоструйный насос - это движущий струйный насос, в котором вода проходит через сопло. В результате высокой скорости потока создается вакуум. Конечный вакуум, который должен быть достигнут, зависит от давления и температуры воды (для воды - 3,2 кПа, или 0,46 фунтов на квадратный дюйм, или 32 мбар при 25 °C или 77 °F). Если не принимать во внимание источник рабочей жидкости, вакуумные эжекторы могут быть значительно компактнее, чем автономный вакуумный насос той же мощности. Приблизительная стоимость ~25-30 долларов. Чем ниже давление на входе, тем больше падает мощность всасывания. Водоструйные насосы отличаются очень низкой стоимостью приобретения и устойчивостью к коррозии. Однако они являются стационарными. Для их использования необходимо устанавливать на лабораторных столах и в вытяжных шкафах патрубки для подачи воды и сточных вод. Из-за типичного потребления воды в несколько сотен литров в час - сто тысяч литров в год даже при умеренном использовании - водоструйные насосы создают высокие эксплуатационные расходы на пресную воду и сточные воды. Еще одним недостатком является высокий уровень шума и плохая экологичность, поскольку все вещества и пары растворителей, перекачиваемые из установок, попадают в сточные воды.
9BpGm0gnjU
M5gYJwLcyh
BDaWOj1INK

Выбор вакуумного насоса

В подземной химической лаборатории вакуум входит в число основного оборудования для лабораторных рабочих мест. Следовательно, подача вакуума уже является неотъемлемой частью планирования новых лабораторий, поскольку он необходим для многих применений - будь то испарение, дистилляция, сушка или просто аспирация или фильтрация. Для решения этих задач с грубым вакуумом лучше всего подходят химические мембранные насосы.

Безопасность

Необходимо следить за тем, чтобы избежать выброса вредных паров в атмосферу лаборатории. Выхлоп насоса должен отводиться в вытяжной шкаф или оснащаться соответствующим скруббером или фильтром. При разбивании откачиваемая стеклянная посуда разбивается вдребезги и разлетается с большой скоростью, выбрасывая осколки. Перед применением вакуума проверьте стеклянную посуду на наличие трещин и дефектов.
 
Last edited:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Привет, Паттон, еще одно замечательное и подробное объяснение. Спасибо
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
У меня есть масляный насос, и главная проблема - холодная ловушка, чтобы пары не попадали в насос, что вы порекомендуете для лаборатории малого и среднего масштаба? Цены очень сильно разнятся, и я не уверен, что будет достаточно. Я даже подумал, что в качестве самого дешевого решения я мог бы использовать конденсатор, установленный в качестве холодной ловушки. Воздух будет поступать туда, куда обычно поступает охлаждающая вода, а в середине будет циркулировать ледяная вода, но это, вероятно, не сработает.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Как установить какой-нибудь регулятор, чтобы сделать вакуум постоянным? Если я постоянно включаю насос, это слишком много, и машина не справляется, если я выключаю его, вакуум падает. Я думал, что какой-то манометр/измеритель мог бы включать и выключать насос в диапазоне вакуума, идеально подходящем для этой цели. Извините, если мои вопросы снова глупые.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Здравствуйте, спасибо за отзыв! Я рекомендую использовать 3-ю ловушку (с нижним краном на фото ниже). Я использовал ее с масляным вакуумным насосом.
9xPoGRDNby
JMIHQsrFyv

При подготовке охлаждающей жидкости в дьюаре добавляйте сухой лед или другой охлаждающий агент, например, соленый лед, медленно в жидкую часть; это позволит избежать вспенивания. Охлаждающие жидкости из сухого льда всегда должны быть открыты для доступа в атмосферу, так как закрытая система может привести к опасному повышению давления. Осторожно опустите ловушку в дьюар. При длительной работе вакуума (30+ минут) может потребоваться постоянное добавление сухого льда. Часто проверяйте ловушку, чтобы убедиться, что собранная жидкость не замерзла и не привела к закупорке ловушки. Если это произойдет, возможно, вам придется переключить охлаждающую жидкость на более высокую температуру (например, на ледяную и соляную ванну). После завершения работы извлеките ловушку из дьюара, отключите вакуум и медленно выпустите воздух.
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Я знаю одну систему, но не могу найти ее прямо сейчас. Дайте мне больше времени. Я найду ее.
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Большое спасибо, Паттон, на какой размер холодной ловушки мне стоит обратить внимание? Еще один (возможно, очень глупый) вопрос: должен ли я использовать какой-то вакуумный регулятор, чтобы поддерживать вакуум в определенном диапазоне? В инструкции к насосу сказано, что я не должен запускать его более чем на 30 минут за раз, и я также обеспокоен тем, что вакуум будет слишком глубоким, что приведет к чрезмерному бульканию, которое может привести к образованию воды в дистилляте (так я себе это представляю - возможно, безосновательно). Есть ли какое-нибудь видео, которое вы бы порекомендовали посмотреть, где можно увидеть, как это делается на практике с помощью пластинчато-роторного насоса и холодной ловушки. До сих пор я был очень осторожен, создавая вакуум в камерах и используя его для дистилляции, но я знаю, что это далеко не идеал и совсем не так эффективно.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Размер холодной ловушки - тоже большой вопрос, ведь цены на них сильно разнятся.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Это было бы замечательно. Я считаю, что необходимо внести некоторые изменения.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Для ротационной машины можно взять стандартный размер. В случае большого объема колбы для выпаривания растворителя можно использовать две ловушки последовательно. Это зависит от объема.
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Правда ли, что без такого регулятора вакуум сложнее использовать при работе с сильно летучими веществами (например, ацетоном). Я обнаружил, что гораздо проще просто перегонять ацетон без вакуума, используя кипящие камни, это происходит плавно и быстро, в то время как с включенным вакуумом температура колебалась, появлялись большие пузыри, слишком много вакуума и т.д. Equlibrar - отличная компания, кстати, у них, кажется, есть регулятор и для одиночного/малого пользователя, я запрошу qute, доступен ли он по цене или нет? Правильно ли я понял ваш пост, что вы более или менее рекомендуете мембранный насос для среднего пользователя? Это кажется гораздо менее хлопотным, чем что-либо еще.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Извините, если это очень банально, но как получить сухой лед и как сохранить его при такой низкой температуре?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Да, вы правы.
Вы должны купить, его нельзя изготовить в домашних условиях, и хранить в сосуде Дьюара
 

Jack

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 24, 2021
Messages
53
Reaction score
18
Points
8
Допустимо ли, чтобы внутренний диаметр трубки от вакуумного насоса до перегонного аппарата составлял 6 мм. 15 микрон Предельный вакуум 45 л/мин.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
15 микрон - это очень глубокий вакуум. Для дистилляции такой сильный вакуум не нужен.
Я думаю, да, будьте осторожны с таким глубоким вакуумом.

P.S. Ответьте мне с помощью функции "Ответить", я увижу заметку.
 
Last edited by a moderator:

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
такой насос подойдет?
OTZjyiocm9
IuOZD3IBkj
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
для чего?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
sory; для вакуумной фильтрации с помощью фильтра Бюхнера
 
Top