Метилон (3,4-Метилендиоксиметкатинон, βk-MDMA) - синтетическое вещество класса катинонов, которое часто сравнивают с MDMA. Этот продукт очень популярен и вызывает сильную эйфорию и эмпатию. Он действует как мощный афродизиак, эффект которого вызывает безудержное желание заняться сексом.
В этой статье описан синтез небольшого количества метилона. Хотелось бы отметить, что реакция протекает линейно и пропорции всех веществ сохраняются. Метилон довольно легко производить в больших количествах. Его производство не требует сложного лабораторного оборудования. В данной статье описана технология получения метилона из галогенкетона (2-бромо-3,4-метилендиоксипропиофенона), который получают стандартным бромированием из 3,4-метилендиоксипропиофенона (3,4-(метилендиокси)фенил-1-пропанона (MDP1P)).
Реактивы.
Реактивы.
- 3,4-Метилендиоксипропиофенон (MDP1P; cas 28281-49-4) 20 г.
- Дихлорметан (ДСМ) 90 мл.
- Бром (Br2) 22 г.
- Тиосульфат натрия (Na2S2O3) aq раствор 10% ~50 мл.
- Дистиллированная вода.
- n-Метилпирролидон (cas 872-50-4) 50 мл.
- Метиламин водный 40% 20 мл.
- Бикарбонат натрия 12 г.
- Сульфат магния (MgSO4) ~30 г.
- Соляная кислота (~35%) ~10 мл.
- Ацетон.
Оборудование и стеклянная посуда.
- Плоскодонная колба 250 мл;
- Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата (опционально);
- Магнитная мешалка;
- Рефлюкс-конденсатор (опционально);
- Воронка;
- Шприц или пипетка Пастера;
- Индикаторные бумажки для определениярН;
- Мензурки (500 мл x1, 250 мл x2; 100 мл x2);
- Источник вакуума;
- Лабораторные весы (подходят 0,1-200 г);
- Мерные цилиндры 100 мл;
- Холодная водяная баня;
- Стеклянная палочка и шпатель;
- Сепарационная воронка 1 л (опционально);
- Лабораторный термометр;
- Колба Бюхнера и воронка;
- Фильтровальная бумага;
Процедуры синтеза
MDP1P 20 г растворяют в DСM 60 мл и добавляют несколько капель соляной кислоты, затем по каплям добавляют бром 22 г. Реакция экзотермическая, реакционная смесь темнеет, затем светлеет из-за выделения гидробромида (белого газа). Оставшийся бром удаляют 10%-ным раствором тиосульфата натрия и промывают реакционную смесь водой после окончания реакции. Органический слой можно использовать для реакции метиламинирования (выход ~140% MDP1P) или отгонять DСM в вакууме до твердого вещества.
Синтез проводится в обычных условиях. 2-Бром-3,4-метилендиоксипропиофенон 10 г из предыдущего этапа растворяют в н-метилпирролидоне 50 мл в реакционной колбе. Смесь перемешивают до растворения твердых частиц.
MDP1P 20 г растворяют в DСM 60 мл и добавляют несколько капель соляной кислоты, затем по каплям добавляют бром 22 г. Реакция экзотермическая, реакционная смесь темнеет, затем светлеет из-за выделения гидробромида (белого газа). Оставшийся бром удаляют 10%-ным раствором тиосульфата натрия и промывают реакционную смесь водой после окончания реакции. Органический слой можно использовать для реакции метиламинирования (выход ~140% MDP1P) или отгонять DСM в вакууме до твердого вещества.
Синтез проводится в обычных условиях. 2-Бром-3,4-метилендиоксипропиофенон 10 г из предыдущего этапа растворяют в н-метилпирролидоне 50 мл в реакционной колбе. Смесь перемешивают до растворения твердых частиц.
К смеси добавляют метиламин водный 40% 20 мл, колбу закрывают и энергично перемешивают. Необходимо контролировать экзотермическую реакцию. Реакция заканчивается через 10 мин при снижении температуры.
Экзотермическая реакция может быть очень бурной, поэтому при большой нагрузке необходимо принудительное охлаждение. Для охлаждения колбу следует погрузить в холодную водяную баню. Важно поддерживать температуру ниже 55 ºC.
Экзотермическая реакция может быть очень бурной, поэтому при большой нагрузке необходимо принудительное охлаждение. Для охлаждения колбу следует погрузить в холодную водяную баню. Важно поддерживать температуру ниже 55 ºC.
Очистка свободного от метилона основания
По окончании реакции реакционную массу промывают раствором бикарбоната натрия, который готовят заранее (вода 120 мл и бикарбонат натрия 12 г). Раствор бикарбоната натрия приливают к реакционной смеси и энергично перемешивают в течение 1-2 мин.
По окончании реакции реакционную массу промывают раствором бикарбоната натрия, который готовят заранее (вода 120 мл и бикарбонат натрия 12 г). Раствор бикарбоната натрия приливают к реакционной смеси и энергично перемешивают в течение 1-2 мин.
Добавляют 30 мл дихлорметана (CH2Cl2) и энергично перемешивают в течение 5 мин. Свободное от метилона основание экстрагируют DCM из этой смеси. Органический слой отделяют с помощью делительной воронки.
Экстракция
Разделение слоев в делительной воронке (Фото 1). Нижний слой - DCM-экстракт с основой катинона. Водная фракция - верхний слой, который необходимо отделить и еще раз экстрагировать 30 мл DCM (фото 2-3-4). Нижние органические слои объединяют и промывают дистиллированной водой 60 мл 3-4 раза в делительной воронке до исчезновения запаха метиламина (фото 5-6). Свободное от метилона основание в DCM всегда находится в нижнем слое. Слои разделяют осторожно. Старайтесь избегать попадания воды в органический слой. Органический раствор сушат над MgSO4.
Разделение слоев в делительной воронке (Фото 1). Нижний слой - DCM-экстракт с основой катинона. Водная фракция - верхний слой, который необходимо отделить и еще раз экстрагировать 30 мл DCM (фото 2-3-4). Нижние органические слои объединяют и промывают дистиллированной водой 60 мл 3-4 раза в делительной воронке до исчезновения запаха метиламина (фото 5-6). Свободное от метилона основание в DCM всегда находится в нижнем слое. Слои разделяют осторожно. Старайтесь избегать попадания воды в органический слой. Органический раствор сушат над MgSO4.
Подкисление
Раствор основания без метилона в DCM разбавляют равным объемом сухого ацетона (лабораторный сорт 99%+). Затем небольшими порциями по каплям добавляют соляную кислоту (~35%). Смесь постоянно перемешивают и контролируют pH. Появляется осадок. Если смесь стала очень густой, добавьте ацетон.
Раствор основания без метилона в DCM разбавляют равным объемом сухого ацетона (лабораторный сорт 99%+). Затем небольшими порциями по каплям добавляют соляную кислоту (~35%). Смесь постоянно перемешивают и контролируют pH. Появляется осадок. Если смесь стала очень густой, добавьте ацетон.
Смесь должна быть очень жидкой, чтобы правильно подкислить метилон. Когда pH достигнет 5,5-6, добавление HCl прекращают. Смесь охлаждают и фильтруют.
Если гидрохлорид метилона недостаточно чист, вы можете прочитать, как его очистить здесь. Получение крупных кристаллов описано в этой статье.
Очистка гидрохлорида метилона сухим ацетоном дает хороший результат. Есть несколько фотографий гидрохлорида метилона до и после процедуры очистки.
Очистка гидрохлорида метилона сухим ацетоном дает хороший результат. Есть несколько фотографий гидрохлорида метилона до и после процедуры очистки.
Last edited by a moderator:
Вы используете здесь много DCM, мне это не нравится, можно ли заменить его чем-нибудь другим? (Эфир?)
