Итак, я купил вакуумную камеру...

[Rabidreject]

Привет, ребята;
Я купил то, что давно хотел/нуждался, чтобы закончить свою работу по получению DMT из триптамина - вакуумную камеру/дезик.
Честно говоря, это был двойной удар, потому что он поставляется с насосом и все остальное, что нужно для работы, но да, я заинтересован в насосе.
Написано, что в комплекте есть масло, но мне интересно, они работают только на минеральном масле, или мне нужно купить специальное "масло для насоса"?

Это просто пластинчато-роторный насос, я сомневаюсь, что он будет настолько мощным, так как есть и более мощные, поэтому не уверен, насколько он будет полезен для вакуумной дистилляции, но на самом деле любое снижение температуры может быть полезным на определенном этапе.

Я действительно намерен приобрести один из тех кабелей с винтовым разъемом 1/4", который затем можно будет подключить к трехстороннему адаптеру с манометром на мм/рт.ст. вместо того, что нравится тем, кто занимается автомобилями, или тем, что нравится тем, кто занимается кондиционерами...

В общем, я уже дважды делал этот RXN, и мне просто нужен вакуумный осушитель, чтобы превратить его "в "воскообразную - скребковую" субстанцию"...

Блин, как же я жалею, что не начал с PEA. Ну что ж! Что заставляет вас интересоваться органической химией, то и приводит вас в нее, я думаю.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Для него требуется специальное масло, и если вы нальете в него не то масло, он быстро умрет. Однолопастной роторный насос может создать вакуум, достаточный для кипячения воды при низких температурах, главная проблема - это масло. Весь воздух, который вы всасываете, проходит через масло. Мембранный насос намного лучше, потому что он не берет масло. Пластинчато-роторный насос подходит для многих вещей, таких как вакуумная фильтрация, осушение ECT. Но перегонка с ним - это мучение.

 

[Rabidreject]

Да, на самом деле у меня есть небольшой мембранный насос, но я хотел насос, который можно оставлять включенным в течение длительных периодов времени, и из-за того, что когда я купил предыдущий масляный насос, мне сказали, что его можно оставить включенным только при полном вакууме в течение 30 минут до перегрева - отлично подходит для вакуумной фильтрации, но не очень подходит для RXN's, и я надеялся, что смогу использовать этот насос для этого в основном.....

Похоже, я все равно делаю что-то не так! Ha

 

[Rabidreject]

Все в порядке. В комплекте было масло - теперь я знаю, что это круто.
Эй, я что-то делаю не так, или моя вакуумная камера/насос просто не создает достаточного вакуума, или вы предполагаете, что внутри должен быть влагопоглотитель в то же время? Например, кварцевые шарики, которые меняют цвет, или вы будете использовать их только для удаления воды из вещей, чего я не делаю.
Черт возьми, я должен был просто купить вакуумный осушитель, сделанный для настоящей лаборатории, и насос отдельно...
Я пытаюсь перегнать масло, оставшееся после повторной обработки результатов синтеза триптамина -> n,n-DMT, но пока что оно не затвердело до воскообразной, пригодной для соскабливания субстанции, но я получил несколько кристаллов по краям стакана.
Стоит ли мне попытаться провести повторный синтез? Или я просто делаю что-то не так, или ему нужно подольше находиться в вакууме.

Когда я впервые поместил туда масла, полученные в результате тренировки, они начали пузыриться, однако, они просто не затвердели и не застыли в какой-либо значительной степени

Ну что ж. По крайней мере, это Amazon и поэтому вернуть его очень легко хаха!

 

[Rabidreject]

Я как раз нахожусь на этом этапе, и он очень близок!

 

[Rabidreject]

 

[Rabidreject]

Омг, что, черт возьми, случилось!!! Хаха, я захожу на этот сайт в основном с телефона, и он не работает так хорошо!

 

[Rabidreject]

Но, честно говоря, это так же раздражает, как если бы у вас был груз нефти, который вы никак не можете кристаллизовать!

 

[Rabidreject]

Оооо, черт, ладно, вы предполагаете впускать и выпускать воздух и одновременно запускать насос.
Это имеет больше смысла...
Итак, я использую вакуумную камеру, предназначенную для удаления воздуха из эпоксидной смолы, среди прочего, поэтому я предполагаю, что мне нужно найти "сладкую точку" с клапаном "на выходе", чтобы поддерживать вакуум с той же скоростью, с которой воздух проходит через него.
Мне будет интересно посмотреть, сработает ли это на самом деле. Я понял, что ошибочно думал об обычных камерах с осушителем, в которые вполне можно добавить что-то вроде этих кварцевых шариков - если бы в том, что я пытался удалить, была вода, а ее, очевидно, нет, поскольку я высушил растворитель на более ранней стадии.
Либо просто оставьте его работать с полностью закрытой крышкой... на более долгий срок, чем я.
Синтезатор (опять же) не уточняет.
Гах, это так раздражает!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Положите на дно осушитель, например соль Эпсома или хлорид кальция, а затем то, что вы сушите, максимально вакуумируйте. Поставьте лампу или другой источник умеренного тепла, например 50°C. Если в вашей камере есть запорный кран, вы можете просто создать вакуум, закрыть запорный кран и выключить насос.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Вам следует немедленно обзавестись сифоном для холодной воды или сделать его. По сути, это кальян, в котором ледяная вода и конденсированный водяной пар поступают в насос, а вода растворяет некоторые кислоты, основания и вредные химические вещества, такие как аммиак. Эта штука съест насос. Я перегонял что-то с избытком HCL, и на следующий день он замерз, а внутри него была 100% ржавчина. Если вы знаете, что производите аммиак или метиламиновый газ. Вы можете положить немного HCL в ловушку и поймать этот газ в виде соляной соли или просто сохранить воду для выделения аммиака или метиламина в воде.

 

[Rabidreject]

Ах да, у меня действительно есть "холодная ловушка", и я подумал, не стоит ли мне использовать и ее!
Ладно, теперь кажется, что я что-то понял!
Лол, я думаю, что это, по сути, кальян... отличное описание!
Хорошо, это имеет гораздо больше смысла - по какой-то причине я просто предположил, что это вакуум, который по существу делает все, что он оставил в газе, но не думал о том, чтобы иметь что-то там, чтобы действовать как осушитель, чтобы фактически поглотить газ.....
Хорошо, сегодня я попробую снова, и у вас есть два шаровых крана на вершине, подключенных к вакуумметру (манометру?)

Могу ли я сделать обычные соли эпсома безводными, расплавив и отгоняя воду на сковороде или что-то в этом роде? У меня есть безводный сульфат магния, но не в большом количестве...
Я предполагаю, что не могу использовать обычные соли Эпсома, но я могу ошибаться...

 

[Osmosis Vanderwaal]

Конечно. Обычную соль Эпсома разложите на листы для печенья, 350-400F на 2 часа. Через 15 минут разбейте все это, и еще раз через 30 минут. Через 1 час проверьте ее на наличие комков. Если этого не сделать, она станет такой чертовски твердой, что ее даже молотком не разобьешь. Самое интересное в соли Эпсома то, что сульфат магния обычно представляет собой гептагидрат, то есть каждая молекула содержит 7 молекул воды.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Какой вакуум, согласно показаниям манометра, создает насос? Он должен создавать 28 "w.g. или -700torr или -0.9 barr, если только с ним не что-то не так.

 

[Rabidreject]

О черт, я не знал, что это значит, когда люди говорили это раньше, или я читал что-то вроде того, что кто-то говорит, что это гептагидрат, и я не знал, как это влияет. Конечно, можно вычислить 7 и что-то связанное с водородом, но я не понимал, к чему это приведет.
Я только что добавил туда немного уже безводного магсульфа, и да, он делает гораздо больше, но мне приходится оставлять насос включенным, иначе я теряю давление даже с закрытыми клапанами. Значит ли это, что у меня утечка в месте, куда вкручивается манометр и все остальное?
Должен признаться, я подумал, не стоило ли мне добавить еще одну шайбу, я сделаю это, поскольку резьба не доходила до конца. Это трудно объяснить, но легко исправить.
Я имею в виду, что баночка, у которой по краям уже есть х'сталы, кажется более активной, чем вчера.
Кроме того, я взглянул на нее сегодня утром, и, честно говоря, там был участок масла, который только начинал застывать...

Честно говоря , я надеюсь, что это - ФИНАЛЬНАЯ вещь, над которой мне нужно поработать, чтобы закончить этот цветущий синтез!!! Я ЗНАЮ, что в масле до этого будет больше ДМТ, из которого я перегонял.

Я думал - если это не удастся, возможно, настанет время пересмотреть, пересмотреть эту чертову штуку, хаха

Ну что ж, мы учимся на невзгодах, верно?

 

[Rabidreject]

Да, -1bar, на самом деле, он сейчас довольно хорошо держится на месте, если честно, и прошлой ночью он тоже продержался там долгое время (хотя и не очень много, так как я забыл о части высыхания, которая, ОЧЕНЬ МНОГО, подразумевалась в названии!!!).
По правде говоря, похоже, что сейчас он делает гораздо больше - сначала мне казалось, что для получения пузырьков нужно постоянно держать помпу включенной, но теперь этого не происходит.
Имеет ли кто-нибудь смысл в том, что тот, в который я добавил немного хлороформа в гептан перед окончательной реэкстракцией, пузырится меньше (может быть, вообще не пузырится), чем тот, в котором я использовал чистый гептан для реэкстракции?
Конечно, мне не нужно устанавливать холодную ловушку только для того, чтобы запустить этот насос на 5 минут MAX, чтобы он достиг давления? Должен ли я отсоединить его и запустить на пару секунд, чтобы избавиться от остатков углеводородов внутри него?

 

[Rabidreject]

И последний вопрос... как я узнаю, что мне нужно заменить безводный магсульф, когда он перестанет быть безводным? Начнет ли он слипаться, как это происходит при работе с растворителями? Конечно, он не начнет просто перемещаться по месту, куда я его положил?
Так может ли кто-нибудь объяснить, что я на самом деле удаляю здесь? Удаляю ли я воду из конечного масла или удаляю остатки гептана? Или я удаляю и то, и другое?

Если вы не знаете историю, то я повторно обработал конечное масло гептаном в соответствии с синтолом, а затем вместо выпаривания (так как я не получил больше после тестирования в прошлый раз, когда я сублимировал осадок, а затем выпарил гептан - просто чтобы проверить, остался ли DMT) получил кристаллы, но в основном масло (снова в соответствии с синтолом), и теперь оно находится в вакуумном осушителе.
Как я уже говорил, я использовал в основном гептан, но я также решил попробовать гептан:хлороформ в соотношении 9:1, который, похоже, дал масло только после того, как его достали из морозилки.

Так что же, это удаляет молекулы воды, которые я упустил, когда сушил растворитель над тем же безводным сульфатом магния? Или даже те, которые он мог взять с тех пор? Confused.... конечно, это должна быть вода, если магсульфат увеличил ее количество...

 

[Rabidreject]

Я не мог понять, как отредактировать свое предыдущее сообщение и превратить его в одно.

Итак, я установил мантию на 50c/поместил зонд между вакуумной камерой и мантией и посыпал немного безводного сульфата магния, а затем создал вакуум.
Затем я наблюдал за ним.... он пузырился больше, чем вчера, но правильно ли я думаю, что как только я перестаю видеть пузырение, я снимаю его с верхней части источника тепла и выпускаю вакуум? О, я также попробовал добавить больше сульфата магния в контейнер, а затем снова потянуть вакуум, чтобы убедиться, что это не потому, что он стал гидратированным.
Мне будет интересно посмотреть, превратит ли это, наконец, его в восковое соскабливаемое вещество, которое я должен иметь.....

 

[G.Patton]

Здравствуйте, вы можете прочитать об этом в техническом описании данного насоса.
Что значит -1 бар? Невозможно достичь давления ниже 0.
Согласитесь
Что вы имеете в виду?
https://bbgate.com/threads/decantation-gravity-filtration-and-liquid-transferring.566/ есть видеоурок

 

[Osmosis Vanderwaal]

Очень трудно достичь давления в вакууме.