Итак, я купил вакуумную камеру...

[Osmosis Vanderwaal]

Гептан кипит при 92°C, а хлороформ - при 61°C, поэтому смесь 50/50 будет кипеть при 77°C, что на 15° меньше, чем гептан. -1 барр - это дефакто идеальный вакуум. Пластинчато-роторный насос может достичь только -0,95 барр или около того, последние 30 торр или около того - вот где происходит реальное действие. Я не думаю, что работа насоса, отключенного на пару секунд, приведет к выделению большого количества углеводородов. Само масло, скорее всего, является углеводородом.

 

[Rabidreject]

Хорошо. Я понял вас - это согласуется с советом поместить камеру на источник слабого тепла или рядом с ним (я просто положил ее на нагревательную мантию, поместил между ними термопару и установил температуру 50c - затем создал максимально возможный вакуум.
Честно говоря, я не уверен, что этот манометр действительно поднимается достаточно высоко, чтобы зарегистрировать вакуум на максимуме, потому что он довольно быстро достигает максимума, но я обнаружил, что если я оставляю насос включенным еще на некоторое время после достижения максимума, я получаю значительно больше пузырьков на последних этапах.
У меня получается, наверняка....

 

[Rabidreject]

Конечно, все отрицательное давление измеряется в цифрах? Это то, что ВСЕГДА ставит меня в тупик.
Вот манометр на вершине моей вакуумной камеры - которую я заполнил слоем безводного MgSO4 и просто создал вакуум и оставил ее на весь день (пополняя - или понижая ) вакуум, когда манометр начал возвращаться к 0. Очень медленно, конечно.


Но если честно, сегодня утром я проснулся и посмотрел на ванну, которая, как я думал, будет работать (фотография, которую я разместил выше, около 5x случайно!).
Я обнаружил воскообразную, в основном белую, но слегка желтоватую, соскабливаемую субстанцию! Это синтезатор, с которым я старался изо всех сил уже почти 6 месяцев.
ГРАНТИРОВАННО - 6 месяцев назад я знал о химии до хрена всего, не считая того, что я изучал в GCSE по химии (где учитель один раз нажал на вакуум - и теперь, 30 лет спустя, хрен знает почему!), а также некоторые принципы, которые я изучил при извлечении DMT. Именно по этой причине я заинтересовался органической химией, но, ОМГ, какой АБСОЛЮТНОЙ ЧАШКОЙ для мозгов это было!

Бум -

Хорошо - теперь мне нужно повторно экстрагировать оставшееся масло из предыдущего шага

Спасибо огромное за все ваши действительно полезные ответы!!! На протяжении всего пути странные люди, то тут, то там, давали мне советы - особенно относительно того, чтобы делать это в некислотных условиях, используя стандартный борогидрид, а не STAB.

Следующим будет видео, я думаю....

 

[Rabidreject]

Не могу передать словами, как я счастлив, что мне удалось это сделать, не имея никаких научных знаний - кроме базовой химии в средней школе (на которую я не обращал внимания и был в группе "тупых детей" - не исключено, что нам это было просто неинтересно!) И, что более важно, информация из того, что я много раз делал экстракцию коры, НО я обнаружил, что я должен думать об этом как о совершенно другом, и даже в тех частях, где я сначала думал, что могу сравнить, я действительно не мог - самое близкое к экстракции - это второй последний шаг, где синтез сказал мне просто выпарить весь гексан, но я изменил его, чтобы сделать сублимационное осаждение, поскольку у меня было знание, что это углеводород, я знал, что нафта - это куча различных неспецифических углеводородов, и я сложил 2+2 вместе.
Мне действительно было проще просто знать, что это совершенно отдельный процесс...

Если бы я вернулся в прошлое - или если вы читаете это, думая, что будет дешевле организовать целую лабораторию и синтезировать DMT с нуля, чтобы продавать - или даже принимать внутрь, - я могу заверить вас, что это не так. Ив всю дорогу говорил, что это не то, почему я это делаю... это личный поиск знаний.

Я также полагаю, что большинство людей, которые пытаются это сделать, делают это в свободное время, возможно, в лаборатории, в которой вы работаете, или являются студентами-химиками или даже аспирантами и подрабатывают на стороне - ЭТО вполне может быть дешевле, но начинать с нуля? Не... не стоит беспокоиться, во всяком случае, не для первого синтеза.

Если бы я ДЕЙСТВИТЕЛЬНО потрудился сравнить структуры ДМТ с чем-то вроде мескалина - я бы, вероятно, увидел, что мескалин - более простая молекула, некоторые из психоделических амфетаминов тоже были бы интересными - вот почему я не решаюсь использовать то небольшое количество нитроэтана, которое у меня есть, делая стандартный р-амфетамин.

В любом случае, я намерен попробовать это в больших масштабах, но я хочу посмотреть, смогу ли я получить еще немного из исходного масла, полученного на предыдущем этапе...

Это не такая элегантная химия, как маршрут индола, я бы сказал, но гораздо проще, и мне было бы интересно посмотреть, если делать это с STAB, очевидно, в кислых условиях, сделает его легче кристаллизации в конце, потому что этот бит был АБСОЛЮТНЫЙ мяч боль!

Разумеется, отсутствие подходящего лабораторного дезиккатора, вероятно, несколько замедлило мой процесс, равно как и незнание разницы между вакуумным дезиккатором и вакуумной камерой! Так что я немного схитрил, не создав такого сильного вакуума, как хотелось бы, но поместив его на мантию при температуре 50 градусов Цельсия, он сработал, и, как вы можете видеть сегодня утром, у меня наконец-то осталось восковое вещество на дне и кристаллы, образовавшиеся в морозилке по краям.
В следующий раз я бы также попробовал использовать посуду для кристаллизации вместо мензурки, а также убедился бы, что делаю это на теплой масляной бане, просто замедлите процесс охлаждения настолько, насколько это возможно.
О, и больше чертова гептана!!! Я использовал н-гептан, так как это было все, что я мог найти, но узнав больше о гептане сегодня, я теперь понимаю, почему в некоторых других синтезах такого рода используется 1,2-гексан, который на самом деле является типом гептана.

Gah - это действительно так, чем больше я узнаю, тем меньше я, кажется, знаю!!!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Нет нет. Hept, 5. Hex=6 heptane has 5 carbons and if it's cyclic it looks like home plate. У гексана 6 углеродов, а циклогексан по форме напоминает знак "стоп". Я никогда не видел, чтобы циклоалкан отбирал углерод и добавлял сторону. Думаю, это можно сделать при раскрытии кольца, но я не думаю, что вы увидите, как это происходит спонтанно.

 

[Rabidreject]

Ладно, если честно, это было просто то, что я прочитал в Википедии, поскольку мне было интересно узнать, что такое н-гептан и не из-за этого ли у меня возникли проблемы. Взгляните на некоторые другие названия изомеров... вот почему я был в замешательстве, как вы говорите.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Итак, ваш измерительный прибор. Внизу указано, в каких единицах вы измеряете. Внутренние метки - это барр. 1 барр = 14,7psi, 760 torr, 29 INCHES Of HG (ртуть). Все эти числа равны 1. 1 атмосфера. Давление воздуха на уровне моря. Если бы вы могли полностью выкрутить этот манометр, то получили бы идеальный вакуум. Как я уже сказал, одноступенчатый роторный манометр должен обеспечивать -0,8-0,9 барр, 28 дюймов ртутного столба или чуть более 700 торр.

 

[Rabidreject]

Это все имеет смысл yeah....


Не могу передать словами, как я счастлив, что мне удалось это сделать, не имея никаких научных знаний - кроме базовой химии во второй школе (на которую я не обращал внимания и был в группе "тупых детей" - не может быть, нам было просто неинтересно!) И, что более важно, информация из того, что я много раз делал экстракцию коры, НО я обнаружил, что я должен думать об этом как о совершенно другом, и даже в тех частях, где я сначала думал, что могу сравнить, я действительно не мог - самое близкое к экстракции - это второй последний шаг, где синтез сказал мне просто выпарить весь гексан, но я изменил его, чтобы сделать сублимационное осаждение, поскольку у меня было знание, что это углеводород, я знал, что нафта - это куча различных неспецифических углеводородов, и я сложил 2+2 вместе.
Мне действительно было проще просто знать, что это совершенно отдельный процесс...

Если бы я вернулся в прошлое - или если вы читаете это, думая "ох, будет дешевле создать целую лабораторию и синтезировать ДМТ с нуля, чтобы продавать" - или даже употреблять внутрь, я могу заверить вас, что это не так. Я говорил всю дорогу, что это не то, почему я это делаю... это личный поиск знаний.....

Итак, как мы присоединим к триптаминам две этиловые группы вместо метиловых? Может быть, получится сделать это в этаноле вместо метанола и с ацетальдегидом вместо формальдегида?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jus) Диэтиламин и этиловый эфир, вероятно

 

[Rabidreject]

Диэтиламин трудно достать! По очень специфической причине... если есть простой способ его получения, пожалуйста, сообщите мне, но, судя по тому, что я видел, из-за ЛСД его довольно трудно достать...

 

[Rabidreject]

Кто-нибудь знает, если то, что говорится о синтезе n,n-DMT в шоу Hamiltons, о том, что STAB является лучшим восстановителем карбонилов, чем, скажем, NaBH4?

Может ли это привести к тому, что работа будет менее... неаккуратной... она просто кажется особенно сырой или "маслянистой" с синтезатором, который я использую.

Я добился успеха, но для того, чтобы "улучшить" влажность после того, как я перенес его в меньший силиконовый контейнер, я поставил вакуумный дезиккатор на верхнюю часть моей мантии, но нагрел его немного слишком сильно, и он расплавился! Хаха, мне просто повезло... теперь я не могу затвердеть. Может, это займет какое-то время... не знаю.
Я раздавил MgSO4, который сделал вчера, и впервые почувствовал, что он разлетается повсюду при декомпрессии! Упс. Урок усвоен.

В любом случае, на этот раз у меня есть еще 3 раза, которые прошли путь от кипячения до охлаждения на масляной бане. Просто нужно - ТАК МНОГО н-гептана, чтобы хоть что-то получить из желтого масла зла, полученного на предыдущем этапе! Может быть, я недостаточно агрессивно нагревал или перемешивал его.....

Посмотрим, это все эксперимент с 20 г триптамина, так что я знаю, что мне нужно, когда буду делать остальные 450 г!

 

[Rabidreject]

Возможно, 20 г или 21 г в 500 мл метанола было недостаточно, а может, и слишком много...
Дело в том, что в первой попытке я получил больше масла желтого цвета, так как оно получилось намного теплее, чем во второй.
Мне пришлось смешивать масла, полученные на предыдущем этапе, из-за того, что на одну из моих колб Эренмейера уронили банку с огурцом Бранстон! Типичные лабораторные проблемы, да?! Хаха

 

[Rabidreject]

Если на этот раз ничего не получится, я сдаюсь и покупаю 3,4,5-триметоксибензальдегид, который мне нужен, чтобы провести с ним реакцию Генри, используя нитрометан или нитроэтан. Я убедился, что это последнее, что я получу в этот раз.....
В отличие от этого случая, где я застрял с кучей триптамина!

 

[Osmosis Vanderwaal]

То, что он не хочет сохнуть, означает, что он не особенно чист. Какого он цвета? Как вы его очищали? Какой растворитель вы использовали? Я не читал эту тему досконально, я не увлекаюсь DMT и не читал никаких синтов, но для меня самый сильный восстановитель оказался бесплатным, и у меня он уже есть, и у вас, вероятно, тоже. Это литий

 

[Rabidreject]

О, нет, все в порядке.... я просто был нетерпелив.... кроме того, на тот момент я еще не сделал свой собственный безводный MgSO4. Как только я в основном просто сделал то, что сказал синтезатор, он работал отлично!

 

[Rabidreject]

Да, но я бы хотел LiAlH4, чтобы быть честным, и не очень люблю его делать.....

Я не занимался химией более 6 месяцев, так что один шаг за раз, а?

Некоторые люди говорят, что STAB хорош для уменьшения карбонилов, так что мне было бы интересно попробовать это в другой раз.

Масло было просто прозрачным, и оно высохло до воскообразного, просто белого вещества, которое пахнет точно так же, как все экстрагированные DMT, которые были у меня в прошлом.

Далее мне было бы интересно сделать мескалин, я потихоньку копил реагенты уже некоторое время. Теперь нужен только альдегид.

 

[Rabidreject]

А также необходимый мне LiAlH4, который очень трудно достать.
Я рассматриваю возможность использования амальгамы - не то чтобы я много о ней знал. Я только видел, как кто-то использовал ее для восстановления md-p2p, и определенно слышал, как люди использовали ее для реакции Генри, или, простите, я должен сказать, для восстановительного аминирования md-p2p. О, и я говорю о применении этого для восстановления прекурсора мескалина - который производится с помощью реакции Генри (это временно вылетело из моей памяти, так как я наполовину смотрю док о Мэдоффе, хе-хе).

Это ОЧЕНЬ сильно зависит от того, с какого сайта я обычно беру свой дешевый борогидрид - если у них есть меркурий (хлорид?), не цитируйте меня - я знаю, что это меркурий или что-то еще.
Честно говоря, было бы намного проще, если бы я мог найти кого-нибудь, кто продал бы мне 50 г или около того LAH.
Если честно, мне не нужно много, так как я не склонен продавать, я просто заинтересован в том, чтобы по максимуму избавиться от посредников.

Я начал с n,n-DMT из триптамина, потому что это просто, а также кора дерева не может быть особенно устойчивой.
Я вижу DMT-ручки и прочее дерьмо в сообществе каннабиса в наши дни, и я очень сомневаюсь, что хотя бы 1% этого синтезируется, и я не слишком уверен, почему.....
Это стоит больше, чем кокс... прекурсор легко достать и за ним никто не следит - по крайней мере, в этой стране, и как только у вас появляется лаборатория (это самая дорогая часть в этом уравнении - что может быть частью моего ответа, но, честно говоря, я думаю, что проще валить деревья...), ох, хорошо. Думаю, это все еще довольно нишевый рынок, но о нем все больше и больше слышат. Когда я впервые извлек его, только психонавты знали, что это такое. Теперь я постоянно вижу в продаже, в частности, ручки.

В любом случае - спасибо за помощь, ребята... это действительно очень ценно.