Диаграмма реакции |
Реактивы
- 2-Бром-4'-метилпропиофенон (пример 1451-82-7) - 5 кг;
- N-метил-2-пирролидон (NMP; пример 872-50-4) или ДМСО, ДМФ, сульфолан - 20 л;
- Метиламин 40% водный раствор (пример 74-89-5) - 8 л;
- Бензол - 20 л;
- Ацетон - 30 л;
- Соляная кислота в водном растворе (HCl 36%) ~ 1,5 л;
- Дистиллированная вода - 20 л;
- Сульфат магния (MgSO4);
Оборудование и стеклянная посуда
- Реактор периодического действия, оснащенный капельной воронкой, верхней мешалкой, термометром, системой контроля температуры и рефлюксным конденсатором;
- Индикаторная бумага для определения pH;
- весы
- Вакуумный насос;
- Воронка;
- Несколько ведер - 25 л;
- Бочка - 100 л;
- мензурка - 2000 мл;
- Пробирка - 1000 мл;
- Стеклянная палочка и шпатель;
- Ложки;
- Фильтр Натше;
- Роторный испаритель;
Процедуры синтеза
- 5 кг 2-бром-4'-метилпропиофенона (или другого неочищенного 2-бром-4'-метилпропиофенона после реакций галогенирования) заливают в реактор периодического действия.
- Затем в реактор добавляют 20 л N-метил-2-пирролидона. Включите верхнюю мешалку и нагрейте реакционную смесь до 40 °С.
- Когда температура достигнет 40 °С, в смесь вливают 8 л 40%-ного водного раствора метиламина и перемешивают в течение 20 минут.
- Затем в реакционную смесь помещают 20 л дистиллированной воды и перемешивают в течение нескольких минут.
- В реактор наливают 15-20 л бензола или другого подходящего растворителя и перемешивают смесь в течение нескольких минут.
- После остановки мешалки смесь разделяют на 2 слоя.
- Нижний водный слой сливается через нижний клапан реактора. Верхний слой сливают в ведро и сушат MgSO4. Затем его переливают в другую емкость.
- К смеси добавляют 20 л ледяного ацетона, а также соляную кислоту (HCl 36%) по каплям при постоянном перемешивании до достижения pH 5,5-6.
- Смесь помещают в морозильную камеру примерно на 12 часов.
- Затем кристаллизованный гидрохлорид мефедрона отфильтровывают и сушат на воздухе. Выход составил 58 %.
Источник: Уильям Дампир ( /media/mephedrone-hydrobromide-synthesis.57/ )