Синтез 4mmc с этилацетатом за 20 минут

[StarWars]

Здравствуйте, меня интересует синтез 4mmc с помощью bk4 и этилацетата и M40%. Почему он такой короткий, всего 20 минут смешивания\shake? Почему он не нагревается? Какой чистоты можно достичь? Можно ли сделать его в закрытой боросиликатной бутылке и взболтать?

 

[G.Patton]

Ведь достаточно преобразовать bk4 в 4-MMC. Готовность реакции можно проверить с помощью TLC. Перекристаллизацией можно достичь чистоты 98+ %. Во избежание взрыва необходимо держать систему открытой.

 

[StarWars]

Он может взорваться, если температура раствора значительно превысит температуру кипения диффузора, я прав?

 

[StarWars]

Я проводил подобные опыты с толуолом и dcm, и они не взорвались, почему же они должны взорваться с этилацетатом?

 

[G.Patton]

В ходе этой реакции образуется Br2. Когда объем Br2 становится слишком большим, реакция останавливается.

 

[StarWars]

Тогда вы используете тулен бензен dcm не так, как на этилацетате?

 

[G.Patton]

Растворитель не играет роли. Br2 выделяется в соответствии с уравнением реакции.

 

[StarWars]

Я использовал dcm и встряхивал 10 минут при температуре 36°c, и я делал это с боттелем, потому что один парень сказал, что это тоже хорошо, и позже я нагревал 2 часа 40C, и я встряхивал некоторое время и не взрывался, и я использовал
1 кг bk
2 л m40
2л dcm
Позже, когда я закончил готовить, я промываю водой, а затем IPA и HCl, и все идет хорошо.
Скажите мне, почему может взорваться, потому что до сих пор я не понимаю, когда я сделал то же самое, как на видео, где он имеет близкий стакан то же самое, как я могу использовать дно и встряхнуть то же самое, как я использую мешалку.

 

[G.Patton]

Давление Br2 не будет слишком большим, чтобы взорвать бутылку, возможно, я ошибся, но будьте осторожны. Лучше использовать открытую систему с рефлюксным конденсатором.

 

[Chemix-Express]

Правильно ли я понимаю? Вы даете 1 кг bk4, 2 л m40, 2 л dcm. Температура через 10 минут автоматически поднимается выше 36 градусов, затем вы включаете нагрев на мешалке и так перемешиваете 2 часа при 40 градусах, правильно?

 

[Chemix-Express]

Подкислить соляной кислотой в IPA вместо ацетона?

 

[StarWars]

Да.
С этилацетатом будет быстрее, как на видео 20 мин.

 

[StarWars]

U может использовать этилацетат и HCl также

 

[TheVacuumGuy]

Tbh DCM должен быть 3L здесь.

Этилацетата можно использовать меньше

 

[Zarder]

Простите, но что такое bk?

 

[HairyPoppins]

Бромокетон

 

[StarWars]

Да

 

[Chemix-Express]

У меня есть несколько фундаментальных вопросов:
1. мы не нагреваем все до 40 градусов перед добавлением m40, а добавляем весь m40 сразу?
2. нет необходимости следить за температурой при добавлении m40?
3. можно ли использовать HCL + IPA для подкисления вместо hcl + ацетон? Хочется избавиться от лишнего цвета при подкислении.
4. выход получился ниже из-за использования йодокетона, с bk4 должно быть лучше?
5. в видео на форуме говорится, что реакция заканчивается, когда основание становится коричневым, с bk4 также? Или есть другой способ подтвердить, что все прошло полностью?

Спасибо за ваше время

 

[G.Patton]

Здравствуйте, задайте свой вопрос об этом синтезе в соответствующей теме, пожалуйста. Это не тема о синтезе.
Зависит от масштаба и температуры реакции. Избегайте перегрева.
Да, вы можете использовать сухой IPA, но лучше использовать ацетон.
почти то же самое
Вы смотрели видеоуроки? Да, можно использовать TLC.

 

[TheVacuumGuy]

Не пытаюсь вас поправить, но в данный момент учусь и пробую уравнения. Так что не могли бы вы подтвердить следующее:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Что означает, что образуется HBr, так как Br2 является двухатомным?

Chemix извините, это был вопрос для G.Patton

 

[Mellym]

Для тех, кому это интересно. Я попробовал этот путь. В целом я могу подтвердить, что он работает, за исключением условий реакции. Температура и время реакции не были даже близки к заявленным в видео. Хотя, в видео они используют иодокетон. Это существенная разница.
Итак, для пробы я взял 50 г бромзамещенного 4-MPF. Это было растворено в 250 мл этилацетата.

затем добавили 100 мл 38%-ного метиламина и оставили перемешиваться при комнатной температуре:


Примерно через 30 мин. мало что изменилось:

В этот момент я решил нагреть вещи. Не выше 50-55C.

Через час:

В нем наблюдалось некоторое движение. И был оставлен еще на час.
Затем все действия были такими же, как на видео. Этилацетатный слой со свободной основой отделили, промыли водой, по каплям добавили HCL до слабокислого pH. Затем залили ацетоном и отфильтровали.

И это дало сырой продукт. Довольно приятный на первый взгляд, но его, конечно, следует дополнительно очистить.

 

[StarWars]

Колба должна быть плотно закрыта, и ее следует энергично перемешивать

 

[StarWars]

Вы используете слишком много этилацетата, вам нужно использовать только 100 мл, а не 250 мл

 

[TheVacuumGuy]

Да. В отличие от других растворителей, которые можно примерно использовать в количестве x 3, этот - x 2.
100 г кетона
200 мл этилацетата
200 мл метиламина
Не нагревать, просто осторожно нагреть при 30c.
Добавьте амин, не нужно делать это по каплям, просто добавьте сразу, но не переусердствуйте.
Температура поднимется до 50/60 и медленно остынет. Цвета: светло-желтый, темно-желтый, очищенный желтый, очищенный темно-желтый. Готово

Очень хороший способ, нет запаха амина, как у DCM, и можно выбрасывать в унитаз.
Я делаю это даже в гостиной пару раз без проблем.