Question синтез о теоретическом синтезе MDP2P

[Hsgdhefbkeysn]

Есть ли кто-нибудь, кто специализируется на синтезе с использованием адилатации по Фридкрафту? Я хотел бы отправить им теоретический синтез, но не хочу публиковать его, если он будет неправильным.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Если кто-то хочет попробовать, то это просто теоретический вариант, который я получил от друга.
Надеюсь, это новый способ для MDP2P.

Материалы и Химия:



- **Катехол**: 0,36 грамма

- **Формальдегид (37% водный раствор)**: Приблизительно 0,4 мл

- **Пропионовая кислота**: Приблизительно 1,1 мл

- **Уксусный ангидрид**: Приблизительно 1,1 мл

- **Хлорид цинка (ZnCl2)**: 0,76 грамма

- **Дихлорметан (DCM)**: Приблизительно 20 мл

- **p-Толуолсульфоновая кислота (PTSA)**: 0,46 грамма (с поправкой на использование моногидрата)

- **Ледяная вода**: 10 мл

- **Раствор бикарбоната натрия**: 4 мл

- **Дистиллированная вода**: 4 мл

- **Безводный сульфат натрия**: Небольшое количество для сушки



### Необходимое оборудование:



- Реакционная колба (емкость 100 мл)

- Рефлюкс-конденсатор

- Воронка для разделения

- Ледяная баня

- Вытяжной шкаф

- Простая дистилляционная установка для выпаривания растворителя



### Подробная процедура синтеза:



#### Шаг 1: метилирование катехола

1. **Инициальная установка**:

- В реакционную колбу объемом 100 мл, оснащенную мешалкой, добавьте 20 мл дихлорметана.

- Растворите в колбе 0,36 г катехола и 0,46 г моногидрата ПТСА.



2. **Добавление формальдегида**:

- Медленно добавьте примерно 0,4 мл 37%-ного водного раствора формальдегида в колбу, содержащую смесь катехола и ПТСА.

- Перемешивайте смесь при комнатной температуре в течение 1-2 часов для обеспечения полного метилирования.



#### Стадия 2: Получение смешанного ангидрида и ацилирование

3. **Добавление пропионовой кислоты**:

- В ту же реакционную колбу добавьте примерно 1,1 мл пропионовой кислоты.



4. **Образование смешанного ангидрида**:

- Медленно добавьте в колбу примерно 1,1 мл уксусного ангидрида.

- Перемешивайте смесь при комнатной температуре в течение 30 минут, чтобы обеспечить образование смешанного ангидрида (пропионилацетата).



5. **Ацилирование с помощью хлорида цинка**:

- Охладите всю реакционную смесь на ледяной бане до 0°C.

- Постепенно добавьте 0,76 г хлорида цинка к охлажденной реакционной смеси.

- Дайте смеси нагреться до комнатной температуры при перемешивании.

- Продолжайте перемешивать при комнатной температуре в течение 4-5 часов.



#### Шаг 3: обработка и очистка

6. **Гашение реакции**:

- Осторожно добавьте 10 мл ледяной воды в реакционную колбу, чтобы погасить реакцию.



7. **Экстракция**:

- Перенесите гашеную смесь в небольшую делительную воронку.

- Экстрагируйте реакционную смесь 20 мл дихлорметана тремя порциями (около 6-7 мл каждая), энергично встряхивая и регулярно выпуская воздух из воронки, чтобы регулировать давление.

- Соберите органический слой после каждой экстракции.



8. **Нейтрализация и промывка**:

- Промойте объединенный органический слой в делительной воронке 4 мл раствора бикарбоната натрия, затем 4 мл дистиллированной воды, осторожно встряхивая и выпуская воздух по мере необходимости.



9. **Сушка органического слоя**:

- Высушите органические экстракты над небольшим количеством безводного сульфата натрия, затем отфильтруйте сушильный агент.



10. **Удаление растворителя**:

- Дайте дихлорметану испариться естественным путем в хорошо проветриваемом помещении или используйте мягкий источник тепла, не превышающий 35°C.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Извините, я ошибся, это не неэтилированный CATECHOL с формальдегидом. Я бы удалил его, но не вижу способа.