Синтез 2,5-диметоксибензальдегида из анисового масла (малый масштаб)

[MadHatter]

Это
Отличный совет! Диметилсульфат также очень неприятен, и я не хотел бы делать его в своей домашней лаборатории. Оксалат гораздо предпочтительнее. Даг сделал несколько в своей лаборатории, смотрите ссылку на youtube.
Но как обстоят дела со стохиометрией? Сколько нужно для замещения сульфата?

 

[summer_child]

Sciencemadness Discussion Board - Нерастворимое метилирование с помощью диметилоксалата - Powered by XMB 1.9.11

Я подумал, что можно также начать с фенола, формилата по Реймеру-Тиману, затем использовать персульфатное окисление по Эльбсу, чтобы получить 2,5 дигидроксибензальдегид, и, наконец, метилировать с помощью DMO до диметоксибензальдегида. Анисовое масло и дихроматы не нужны.
Не уверен, какой порядок даст больший выход - формилирование, затем окисление или наоборот. Но начиная с фенола и заканчивая 2C-B, я бы ожидал выход около 2,5%.

 

[MadHatter]

Ну а вопрос, как всегда, безрецептурный. Анетол - действительно безрецептурное вещество, его можно получить в хорошей концентрации из онлайн-источников или относительно простыми методами экстракции из аниса. Я использовал сокслет с хорошими результатами.
Дихромат, правда, не совсем безрецептурный, но и фенол тоже. Однако вы можете найти дихромат калия в магазинах пиротехнических изделий. Он используется в нескольких звездных составах. Но если цель - окисление, можно ли заменить его KMnO4?

 

[summer_child]

Фенол можно легко получить из салициловой кислоты.

 

[MadHatter]

Да, но это требует относительно высоких температур и является еще одним синтезом, который необходимо провести. Кроме того, вам нужна салициловая кислота. И да, вы можете извлечь ее из обезболивающих препаратов или средств для кожи, но для этого нужно сделать еще одну вещь...

 

[summer_child]

У меня под рукой есть немного салициловой кислоты. Я мог бы попробовать, правда, любопытно, каков будет выход диметоксибензальдегида.

 

[MadHatter]

Очень интересно! Я бы очень хотел увидеть статью об этом! У меня есть немного фенола (правда, он нуждается в очистке, жаль, что это вонючий процесс...), так что если у вас получится, я, возможно, тоже попробую.

BTW, как вы думаете, можно ли заменить дихромат перманганатом в качестве окислителя?

 

[summer_child]

https://www.researchgate.net/publication/331953336_TLC_and_GC-MS_Analyses_of_Essential_Oil_Isolated_from_Macedonian_Foeniculi_fructus

Похоже на то, но для этого нужна четвертичная аммониевая соль. Не уверен, что она важна для реакции.

 

[ASheSChem]

Я нашел это на ebay, это тот же самый анисальдегид (в этом синтезе)?

Анисальдегид
4-Анисальдегид
99% пищевой сорт
Синоним: п-Анисальдегид, 4-Метоксибензальдегид, п-Метоксибензальдегид, Обепин
CAS номер 123-11-5
EC номер 204-602-6
MDL номер MFCD00003385

 

[MadHatter]

На этом все. Ссылка? Доставка?

 

[ASheSChem]

100 г анисальдегида 99 % FG | eBay

Найдите множество отличных новых и б/у вариантов и получите лучшие предложения для 100 г анисальдегида 99 % FG по лучшим ценам в Интернете на eBay! Бесплатная доставка для многих товаров!

www.befr.ebay.be

 

[HIGGS BOSSON]

Различные бензальдегиды
Анисальдегид - 4-метоксибензальдегид. Из него можно получить 4-метокси-амфетамин (PMA).
Для получения 2c-b, DOB, N-бомов нужен 2,5-диметоксибензальдегид

 

[ASheSChem]

спасибо

 

[summer_child]

Да, это так

 

[MadHatter]

Да, но для получения 2,5-дембензальдегида по приведенной вами реакции это может быть исходным материалом, нет?

 

[ASheSChem]

думайте, что у эксперта есть разум

 

[MadHatter]

Эй, парень, это посылка из Украины. Ты уверен, что получишь его в нынешней ситуации?

 

[summer_child]

Это тот же самый прекурсор, который образуется в результате первой реакции.

 

[MadHatter]

Действительно, я покупал реактивы у этого продавца. Очень надежный. Но это было до войны. Вообще-то я хочу купить у него фталевый ангидрид, который очень ценится и является хорошим предшественником антраниловой кислоты. Но я не решаюсь, потому что, ну, вы знаете, что. Так что если вы купите, пожалуйста, отпишитесь! Я буду рад услышать, если посылка дойдет.

 

[ASheSChem]

это ? https://www.befr.ebay.be/itm/184667...f1I1vBmUd8cUqBE9RnYLPZNk4uq3|tkp:BFBMnoS5uKNg

если да... то многие шаги можно пропустить ^^