WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
1. Дифенилацетонирил.
1. 1000 г бензилцианида помещают в колбу и нагревают до 110 *С.
2. 1500 г брома добавляют в течение 2 часов при хорошем перемешивании. Температура поддерживается на уровне 110 *C.
3. После того как реакционная смесь охладится ниже 80 *С, добавляют 1000 мл бензола.
4. В другую колбу добавляют 3000 мл бензола и 1200 г порошкообразного AlCl3, начинают перемешивать и нагревают до рефлюкса.
5. Раствор шага 3 добавляют к кипящей смеси шага 4 в течение 2 часов небольшими порциями.
6. После этого реакционную смесь нагревают еще в течение часа и охлаждают.
7. Добавляют 5 кг колотого льда и 600 мл концентрированной соляной кислоты.
8. Бензольный слой отделяют и промывают раствором бикарбоната натрия и чистой водой.
9. Бензол удаляют нагреванием на паровой бане и охлаждают, выкристаллизовывая желтое твердое вещество.
10. Твердое вещество перекристаллизовывают из IPA (1 мл на г) при комнатной температуре без встряхивания и перемешивания.
11. Кристаллы собирают и промывают охлажденным изопропиловым спиртом.
12. Выход чистого белого продукта 900 г.
2. Диметиламино-2-пропанол.
1. В колбу добавляют пропиленоксид (1000 г) и диметиламин 40% (2600 мл уксуснокислого раствора).
2. Перемешивание при комнатной температуре в течение 24 часов.
3. Экстрагируют 1500 мл диэтилового эфира (или DCM), промывают экстракт водой и сушат над безводным Na2SO4.
4. Растворитель удаляют при пониженном давлении, получая диметиаминол-2-пропанол в практически чистом виде (1500 г).
3. Диметиламино-2-хлорпропан гл.
1. 1000 г диметиламино-2-пропанола и 2000 мл DCM охлаждали при перемешивании до ледяной водяной бани.
2. Добавили раствор 1500 г тионилхлорида в 1000 мл DCM.
3. Оставили при комнатной температуре и перемешивании на 1 час, после чего нагрели до рефлюкса еще на 1 час. Выпавший в осадок материал повторно растворяется при нагревании.
4. Из кипящего раствора начал осаждаться диметиламино-2-хлорпропан гидрохлорид.
5. Реакционную смесь охладили и отфильтровали, промыли холодным IPA на фильтре. Выход 1500 г.
4. 4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутан.
1. В колбе смешали 1200 г гидроксида натрия, 1500 г дифенилацетонитрила и 1500 г диметиламино-2-хоропропана hcl.
2. Нагревали при периодическом перемешивании в течение 6-7 часов, при температуре 100 *С.
3. Реакционную смесь экстрагировали эфиром, а эфир, в свою очередь, экстрагировали разбавленной кислым раствором HCl 5%.
4. Кислотный раствор сильно подщелачивали 25%-ным раствором гидроксида натрия, а освободившееся основание экстрагировали эфиром.
5. Эфирный раствор сушили над безводным карбонатом калия, фильтровали и отгоняли эфир.
6. Остаток перегнали в вакууме, получив 1700 г продукта.
7. Затем он был перекристаллизован из петролейного эфира с получением 900 г 4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутана.
5. Бромид этилмагния.
1. 160 г магния помещают в колбу.
2. Добавьте 1200 мл безводного тетрагидрофурана и 1 г кристаллического йода.
3. При нагревании по каплям добавляют раствор бромэтана.
4. После завершения добавления смесь нагревают в течение некоторого времени.
5. Образование реактива Гриньяра завершено. В колбе остается небольшое количество магния.
6. Метадон HCl.
1. Приготовили раствор 900 г 4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутана в 700 мл горячего (65 *С) безводного ксилола и добавили к перемешиваемому раствору бромистого этилмагния.
2. После этого смесь нагревали под рефлюксом в течение 3 ч.
3. Конденсатор был установлен для отгонки, к смеси добавили 5000 мл 10%-ной HCl и органический растворитель отгнали из реакционной смеси.
4. Остаток перенесли в стакан и добавили 2000 мл бензола, после чего образовалось три слоя
5. После отстаивания гидрохлорид метадона, который выкристаллизовался из маслянистого среднего слоя, был собран и высушен с получением 960 г.
1. 1000 г бензилцианида помещают в колбу и нагревают до 110 *С.
2. 1500 г брома добавляют в течение 2 часов при хорошем перемешивании. Температура поддерживается на уровне 110 *C.
3. После того как реакционная смесь охладится ниже 80 *С, добавляют 1000 мл бензола.
4. В другую колбу добавляют 3000 мл бензола и 1200 г порошкообразного AlCl3, начинают перемешивать и нагревают до рефлюкса.
5. Раствор шага 3 добавляют к кипящей смеси шага 4 в течение 2 часов небольшими порциями.
6. После этого реакционную смесь нагревают еще в течение часа и охлаждают.
7. Добавляют 5 кг колотого льда и 600 мл концентрированной соляной кислоты.
8. Бензольный слой отделяют и промывают раствором бикарбоната натрия и чистой водой.
9. Бензол удаляют нагреванием на паровой бане и охлаждают, выкристаллизовывая желтое твердое вещество.
10. Твердое вещество перекристаллизовывают из IPA (1 мл на г) при комнатной температуре без встряхивания и перемешивания.
11. Кристаллы собирают и промывают охлажденным изопропиловым спиртом.
12. Выход чистого белого продукта 900 г.
2. Диметиламино-2-пропанол.
1. В колбу добавляют пропиленоксид (1000 г) и диметиламин 40% (2600 мл уксуснокислого раствора).
2. Перемешивание при комнатной температуре в течение 24 часов.
3. Экстрагируют 1500 мл диэтилового эфира (или DCM), промывают экстракт водой и сушат над безводным Na2SO4.
4. Растворитель удаляют при пониженном давлении, получая диметиаминол-2-пропанол в практически чистом виде (1500 г).
3. Диметиламино-2-хлорпропан гл.
1. 1000 г диметиламино-2-пропанола и 2000 мл DCM охлаждали при перемешивании до ледяной водяной бани.
2. Добавили раствор 1500 г тионилхлорида в 1000 мл DCM.
3. Оставили при комнатной температуре и перемешивании на 1 час, после чего нагрели до рефлюкса еще на 1 час. Выпавший в осадок материал повторно растворяется при нагревании.
4. Из кипящего раствора начал осаждаться диметиламино-2-хлорпропан гидрохлорид.
5. Реакционную смесь охладили и отфильтровали, промыли холодным IPA на фильтре. Выход 1500 г.
4. 4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутан.
1. В колбе смешали 1200 г гидроксида натрия, 1500 г дифенилацетонитрила и 1500 г диметиламино-2-хоропропана hcl.
2. Нагревали при периодическом перемешивании в течение 6-7 часов, при температуре 100 *С.
3. Реакционную смесь экстрагировали эфиром, а эфир, в свою очередь, экстрагировали разбавленной кислым раствором HCl 5%.
4. Кислотный раствор сильно подщелачивали 25%-ным раствором гидроксида натрия, а освободившееся основание экстрагировали эфиром.
5. Эфирный раствор сушили над безводным карбонатом калия, фильтровали и отгоняли эфир.
6. Остаток перегнали в вакууме, получив 1700 г продукта.
7. Затем он был перекристаллизован из петролейного эфира с получением 900 г 4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутана.
5. Бромид этилмагния.
1. 160 г магния помещают в колбу.
2. Добавьте 1200 мл безводного тетрагидрофурана и 1 г кристаллического йода.
3. При нагревании по каплям добавляют раствор бромэтана.
4. После завершения добавления смесь нагревают в течение некоторого времени.
5. Образование реактива Гриньяра завершено. В колбе остается небольшое количество магния.
6. Метадон HCl.
1. Приготовили раствор 900 г 4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутана в 700 мл горячего (65 *С) безводного ксилола и добавили к перемешиваемому раствору бромистого этилмагния.
2. После этого смесь нагревали под рефлюксом в течение 3 ч.
3. Конденсатор был установлен для отгонки, к смеси добавили 5000 мл 10%-ной HCl и органический растворитель отгнали из реакционной смеси.
4. Остаток перенесли в стакан и добавили 2000 мл бензола, после чего образовалось три слоя
5. После отстаивания гидрохлорид метадона, который выкристаллизовался из маслянистого среднего слоя, был собран и высушен с получением 960 г.
Last edited by a moderator: