Синтез метадона
- Thread starter WillD
- Start date
Здесь много ошибок в синтезе.
Вы пишете, что вам нужен 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламбутиронитрил,
это неправильный изомер нитрила, и из него можно получить только изометадон.
2,2-Дифенил-3-метил-4-диметиламинобутиронитрил не имеет кристаллической формы.
Вы пишете: "Затем он был перекристаллизован из петролейного эфира с получением 900 г 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламбутиронитрила".
Изначально вы начали правильно,
и сказали, что вам нужен 4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутан.
4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутан (преметадон)
CAS: 125-79-1 - это правильный нитрил. Только из него можно получить метадон.
При синтезе нитрила вы не используете растворитель...
Также вы не используете катализатор, который сдвигает реакцию в нужном направлении, чтобы увеличить выход желаемого нитрила.
У вас остается много непрореагировавшего прекурсора, поскольку депротонирование должно проходить в присутствии катализатора.
Я вас разочарую, но метадон нельзя получить в THF, его можно получить только через этиловый эфир. Реакция присоединения не работает в THF.
В вашем синтезе нет ни слова об очистке нитрила, поэтому он грязный и черный в тех условиях, которые вы описываете.
Я не знаю, где вы взяли этот синтез, но ничего хорошего вы не получите - извините.
Вы пишете, что вам нужен 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламбутиронитрил,
это неправильный изомер нитрила, и из него можно получить только изометадон.
2,2-Дифенил-3-метил-4-диметиламинобутиронитрил не имеет кристаллической формы.
Вы пишете: "Затем он был перекристаллизован из петролейного эфира с получением 900 г 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламбутиронитрила".
Изначально вы начали правильно,
и сказали, что вам нужен 4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутан.
4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутан (преметадон)
CAS: 125-79-1 - это правильный нитрил. Только из него можно получить метадон.
При синтезе нитрила вы не используете растворитель...
Также вы не используете катализатор, который сдвигает реакцию в нужном направлении, чтобы увеличить выход желаемого нитрила.
У вас остается много непрореагировавшего прекурсора, поскольку депротонирование должно проходить в присутствии катализатора.
Я вас разочарую, но метадон нельзя получить в THF, его можно получить только через этиловый эфир. Реакция присоединения не работает в THF.
В вашем синтезе нет ни слова об очистке нитрила, поэтому он грязный и черный в тех условиях, которые вы описываете.
Я не знаю, где вы взяли этот синтез, но ничего хорошего вы не получите - извините.
- By adrenochrome
1. во-первых, он написал, что получил правильный нитрил перекристаллизацией из петролейного эфира (здесь можно использовать гексан) 2. без растворителя нитрил тоже выходит, так как щелочь выступает в роли катализатора и почему реакция в тетрагидрофуране не идет?) вы не знаете, как реакция Гриньяра добавляет вещество
Мы производили метадон разными способами.
Метадоновые основания не пригодны для употребления!
Основа имеет красивую кристаллическую форму, но если вы введете ее себе... вы можете умереть, она кристаллизуется прямо в вас.
Вы должны использовать только гидрохлоридную соль и хорошо очищенную!
Поверьте мне, я занимаюсь производством метадона с 2006 года!
Метадоновые основания не пригодны для употребления!
Основа имеет красивую кристаллическую форму, но если вы введете ее себе... вы можете умереть, она кристаллизуется прямо в вас.
Вы должны использовать только гидрохлоридную соль и хорошо очищенную!
Поверьте мне, я занимаюсь производством метадона с 2006 года!
@Hank Schrader абсолютно прав по большинству пунктов.
Однако на самом деле прекурсор метадона можно получить без растворителя с помощью реакции дифенилацетонитрила,
диметиламино-2-хлорпропана HCl и гидроксида натрия. Участвующие в реакции вещества должны быть очень мелко измельчены и
хорошо перемешать. После завершения реакции можно провести экстракцию диэтиловым эфиром.
А вот что мне кажется очень странным, так это бромид этилмагнезия. Я уже готовил EMB бесчисленное количество раз (для синтеза метадона
для синтеза метадона, но также и для других синтезов). EMB не имеет желтоватого цвета и не является прозрачным реагентом. ЭМБ, который я готовил до сих пор, всегда
имели коричнево-серый цвет и всегда были слегка мутными.
к THF: Все, что я могу сказать, это то, что я никогда не использовал THF для получения EMB. Поэтому я не могу сказать, возможен ли с его помощью синтез метадона (он
для Гриньяра - точно). Я не использую его в качестве растворителя Гриньяра, потому что он имеет неограниченную смешиваемость с H2O.
Вы также были правы насчет названия прекурсора метадона. Правильное название IUPAC - (4S)-4-(диметиламино)-2,2-дифенилпентаненитрил.
(3S)-4-(диметиламино)-3-метил-2,2-дифенилбутаненитрил - это название IUPAC для прекурсора изометадона.
А вот левометадон и дексрометадон
Однако на самом деле прекурсор метадона можно получить без растворителя с помощью реакции дифенилацетонитрила,
диметиламино-2-хлорпропана HCl и гидроксида натрия. Участвующие в реакции вещества должны быть очень мелко измельчены и
хорошо перемешать. После завершения реакции можно провести экстракцию диэтиловым эфиром.
А вот что мне кажется очень странным, так это бромид этилмагнезия. Я уже готовил EMB бесчисленное количество раз (для синтеза метадона
для синтеза метадона, но также и для других синтезов). EMB не имеет желтоватого цвета и не является прозрачным реагентом. ЭМБ, который я готовил до сих пор, всегда
имели коричнево-серый цвет и всегда были слегка мутными.
к THF: Все, что я могу сказать, это то, что я никогда не использовал THF для получения EMB. Поэтому я не могу сказать, возможен ли с его помощью синтез метадона (он
для Гриньяра - точно). Я не использую его в качестве растворителя Гриньяра, потому что он имеет неограниченную смешиваемость с H2O.
Вы также были правы насчет названия прекурсора метадона. Правильное название IUPAC - (4S)-4-(диметиламино)-2,2-дифенилпентаненитрил.
(3S)-4-(диметиламино)-3-метил-2,2-дифенилбутаненитрил - это название IUPAC для прекурсора изометадона.
А вот левометадон и дексрометадон
Last edited:
как насчет пути с 1,1-дифенилбутан-2-сульфокислотой в качестве прекурсора?
Продавать и синтезировать такое вещество в Китае невыгодно, да и вы не справитесь - это требует значительных инвестиций.
Хорошо, я опубликую здесь свой синтез, чтобы вы могли его пересмотреть и посоветоваться.
шаг 4 изменен: дифенилацетонитрил (50 г), 1-диметиламино-2-хлорпропан гидрохлорид (50 г) (думаю, можно использовать любой 1-диметиламино-2-галопропан), 50% раствор гидроксида натрия (80 г), вода (40 мл), толуол (125 мл) и тетрабутиламмоний бромид (5 г) кипятили под рефлюксом в течение 2 часов. Затем выделили аминонитрилы. Выход составил 30 г, температура плавления - 90.
шаг 4 изменен: дифенилацетонитрил (50 г), 1-диметиламино-2-хлорпропан гидрохлорид (50 г) (думаю, можно использовать любой 1-диметиламино-2-галопропан), 50% раствор гидроксида натрия (80 г), вода (40 мл), толуол (125 мл) и тетрабутиламмоний бромид (5 г) кипятили под рефлюксом в течение 2 часов. Затем выделили аминонитрилы. Выход составил 30 г, температура плавления - 90.