Можете ли вы помочь мне в производстве этилсульфата натрия
ЭТИЛСЕРНОКИСЛЫЙ НАТРИЙ
ЭТИЛСЕРНОКИСЛЫЙ НАТРИЙ
Я рекомендую проводить эту реакцию в массовом порядке. Посмотрите этот синтез этилсульфата натрия:
Контроль температуры очень важен! Она не должна превышать 115 °C, иначе равновесие изменится и вместо этилсульфата будет получен диэтиловый эфир.
Все реагенты должны быть безводными! Присутствие воды в этой реакции снижает выход. Не используйте денатурированный этанол, денатоний разлагается при нагревании, загрязняя продукт. Если все сделано правильно, раствор после рефугирования должен быть прозрачным, возможно, с легким желтым оттенком. Если он желтый или оранжевый, вы используете нечистые реагенты.
Сушильная трубка на верхней части конденсатора помогает избежать попадания влаги.
Не испаряйте влагу на последней стадии! При таком нагревании этилсульфат натрия разрушается. Сушите раствор только на воздухе. Использование вентилятора поможет ускорить процесс.
Существует вариация этой реакции, в которой перед добавлением карбоната натрия используется карбонат кальция. Я категорически не советую этого делать. Он добавляется для превращения этилсульфата в нерастворимый этилсульфат кальция. Это не только совершенно не нужно, но и увеличивает время и объем работы, а также значительно загрязняет конечный продукт. При использовании только карбоната натрия этилсульфат остается в водном растворе, который впоследствии отделяют фильтрацией и сушат.
Есть и другой вариант, в котором вместо серной кислоты используется бисульфат натрия. Это действительно работает, но, по моему опыту, выход получается низким. Кроме того, продукт загрязняется, что проявляется в виде кристаллов молочного цвета, которые обычно образуются на стенках кристаллизационной посуды.
Требования
- Этанол (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 мл)
- Серная кислота (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 мл)
- Карбонат натрия (Na2CO3 / CNa2O3)
- Вода (H2O, 300 мл)
Процедура
В горлышко RBF (500 мл) добавьте этанол и серную кислоту по каплям в течение 30 мин с помощью добавочной воронки. Рефлюкс 3 ч при 110 °C. Положите лед в стакан (1 л+) и перенесите туда раствор. Добавьте воду (300 мл). Приготовьте конц. раствор воды и карбоната натрия и медленно приливайте его в мензурку порциями до тех пор, пока pH не станет нейтральным. Эта реакция очень бурная! Отфильтруйте, промойте фильтровальную лепешку водой. Высушите на воздухе с помощью вентилятора в течение ~48 ч.Теория
При нагревании серная кислота протонирует кислород в этаноле, образуя оксониевый ион этила, который расщепляется в реакции SN2, также известной как этерификация Фишера. Оксоний выделяет небольшое количество воды и шестиуглеродный продукт, образуя этилсульфат, незначительное количество диэтилового эфира, который выкипает, и небольшое количество канцерогенного диэтилсульфата. Этилсульфат затем превращается в натриевую соль путем добавления карбоната натрия. Карбонат натрия также нейтрализует остатки серной кислоты в кислотно-основной реакции. Лед помогает охладить реакцию, снижая ее интенсивность.Контроль температуры очень важен! Она не должна превышать 115 °C, иначе равновесие изменится и вместо этилсульфата будет получен диэтиловый эфир.
Все реагенты должны быть безводными! Присутствие воды в этой реакции снижает выход. Не используйте денатурированный этанол, денатоний разлагается при нагревании, загрязняя продукт. Если все сделано правильно, раствор после рефугирования должен быть прозрачным, возможно, с легким желтым оттенком. Если он желтый или оранжевый, вы используете нечистые реагенты.
Сушильная трубка на верхней части конденсатора помогает избежать попадания влаги.
Не испаряйте влагу на последней стадии! При таком нагревании этилсульфат натрия разрушается. Сушите раствор только на воздухе. Использование вентилятора поможет ускорить процесс.
Существует вариация этой реакции, в которой перед добавлением карбоната натрия используется карбонат кальция. Я категорически не советую этого делать. Он добавляется для превращения этилсульфата в нерастворимый этилсульфат кальция. Это не только совершенно не нужно, но и увеличивает время и объем работы, а также значительно загрязняет конечный продукт. При использовании только карбоната натрия этилсульфат остается в водном растворе, который впоследствии отделяют фильтрацией и сушат.
Есть и другой вариант, в котором вместо серной кислоты используется бисульфат натрия. Это действительно работает, но, по моему опыту, выход получается низким. Кроме того, продукт загрязняется, что проявляется в виде кристаллов молочного цвета, которые обычно образуются на стенках кристаллизационной посуды.
Last edited:
↑View previous replies…
Синтез не удался, потому что я слишком быстро налил серную кислоту?
- By Felix34-73
Синтез не удался, потому что я слишком быстро налил серную кислоту?
↑View previous replies…
Я сделал так, как вы сказали, медленно поместил серную кислоту в ледяную баню, и все получилось.
Как понять, что синтез не удался? Вы пытались кристаллизовать продукт?
Ваши показатели температуры хороши, но следует отметить, что они зависят от качества реагентов. На предоставленных вами фотографиях я заметил оранжевый цвет, который, скорее всего, вызван разложением денатония в EtOH или образованием диэтилового эфира. Если вы использовали EtOH (безводный, 99%+) и это произошло, попробуйте использовать 105 °C или 100 °C. Следует также отметить, что это не означает, что синтез не удался, просто образовалось несколько загрязнений. Вам следует попытаться кристаллизовать. Настоящей проблемой будет, если смесь окрасится в красный цвет, что намекает на образование диэтилсульфата. Чтобы просто проверить наличие побочных продуктов, понюхайте смесь (недолго, не очень приятно). Если вы почувствуете запах диэтилового эфира или увидите пузырьки, плавающие над жидкостью во время синтеза, значит, вместо него у вас образуется диэтиловый эфир.
При явно неудачных попытках я также наблюдал выпадение углерода в осадок, который потом приходилось отфильтровывать (лично я в этом случае не стал бы использовать продукт в дальнейшем). Учитывая, что в вашем случае ничего не видно, я бы попробовал кристаллизовать продукт. Думаю, у вас не получилось. Есть ли проблема с кристаллизацией? Вы не предоставили много информации о том, что заставляет вас считать, что синтез не удался. Если у вас есть больше информации, расскажите об этом подробнее. Если вас беспокоят загрязняющие вещества, которые вызывают изменение цвета, их можно удалить с помощью активированного угля.
Что касается моего совета по скорости добавления кислоты, если вы не превышаете 70 °C, то все будет в порядке. Цель - не доводить до кипения. По моему опыту, добавление в течение 30 минут - это нормально. Если вы беспокоитесь о слишком быстром добавлении и у вас нет воронки для добавления/отлива, вы можете добавить H2SO4, погрузив колбу в баню со льдом, чтобы перестраховаться. Затем присоедините колбу к рефлюксной установке. Я делал это в прошлом, когда не было воронки, и проверял температуру >70 °C.
Вот несколько последующих вопросов, которые помогут мне диагностировать проблемы:
Ваши показатели температуры хороши, но следует отметить, что они зависят от качества реагентов. На предоставленных вами фотографиях я заметил оранжевый цвет, который, скорее всего, вызван разложением денатония в EtOH или образованием диэтилового эфира. Если вы использовали EtOH (безводный, 99%+) и это произошло, попробуйте использовать 105 °C или 100 °C. Следует также отметить, что это не означает, что синтез не удался, просто образовалось несколько загрязнений. Вам следует попытаться кристаллизовать. Настоящей проблемой будет, если смесь окрасится в красный цвет, что намекает на образование диэтилсульфата. Чтобы просто проверить наличие побочных продуктов, понюхайте смесь (недолго, не очень приятно). Если вы почувствуете запах диэтилового эфира или увидите пузырьки, плавающие над жидкостью во время синтеза, значит, вместо него у вас образуется диэтиловый эфир.
При явно неудачных попытках я также наблюдал выпадение углерода в осадок, который потом приходилось отфильтровывать (лично я в этом случае не стал бы использовать продукт в дальнейшем). Учитывая, что в вашем случае ничего не видно, я бы попробовал кристаллизовать продукт. Думаю, у вас не получилось. Есть ли проблема с кристаллизацией? Вы не предоставили много информации о том, что заставляет вас считать, что синтез не удался. Если у вас есть больше информации, расскажите об этом подробнее. Если вас беспокоят загрязняющие вещества, которые вызывают изменение цвета, их можно удалить с помощью активированного угля.
Что касается моего совета по скорости добавления кислоты, если вы не превышаете 70 °C, то все будет в порядке. Цель - не доводить до кипения. По моему опыту, добавление в течение 30 минут - это нормально. Если вы беспокоитесь о слишком быстром добавлении и у вас нет воронки для добавления/отлива, вы можете добавить H2SO4, погрузив колбу в баню со льдом, чтобы перестраховаться. Затем присоедините колбу к рефлюксной установке. Я делал это в прошлом, когда не было воронки, и проверял температуру >70 °C.
Вот несколько последующих вопросов, которые помогут мне диагностировать проблемы:
- Пытались ли вы завершить синтез и кристаллизовать конечный продукт?
- Все ли ваши реагенты безводны (я знаю, что постоянно говорю об этом, но этот синтез оказался особенно чувствительным к H2O, я успешно использовал 95% H2SO4 для этого, нет необходимости переходить к этому, что очень дорого).
- Ваш EtOH денатурирован?
- Какую концентрацию H2SO4 вы используете?
- Был ли рефлюкс спокойным? (В конденсаторе не должно быть видно дыма)
- Какое соотношение кислоты и спирта вы использовали?
- By Felix34-73
1) Я не пытался кристаллизовать, я сделал его pH нейтральным, но я подумал, что это не продукт, и выбросил все.
2) все мои реактивы безводные
3) этанол не был денатурирован
4) когда я капаю серную кислоту в этанол
5) мой градусник сломан, было немного трудно контролировать градус, я закажу новый градусник
6) 96%
2) все мои реактивы безводные
3) этанол не был денатурирован
4) когда я капаю серную кислоту в этанол
5) мой градусник сломан, было немного трудно контролировать градус, я закажу новый градусник
6) 96%
Круто. Жаль, что вы ее выбросили, но я понимаю. Судя по вашим словам, вы хорошо контролируете качество. Изменение цвета на желтый/золотой - это нормально, оранжевый - тоже. Вы никогда не захотите красного. Желаю вам удачи с синтезом в следующем тираже.
- By Felix34-73
Кроме того, сломался мой второй электронный термометр, который я сделаю новым стеклянным термометром.
- By Felix34-73
Я сделал так, как вы сказали, медленно поместил серную кислоту в ледяную баню, и все получилось.
Как я уже сказал в своем посте, вы нейтрализуете раствор и высушиваете его на воздухе. Когда растворитель испарится, выпадут твердые кристаллы. Используйте кристаллизационную посуду с вентилятором. Не применяйте тепло, продукт очень склонен к термическому разложению.
- By Felix34-73
Этанол сломался, я думаю, что сделаю это с новым этанолом, на этот раз я буду использовать 98% серную кислоту
Выглядит неплохо. У меня получился примерно такой же результат, возможно, с более светлым оттенком желтого, но, возможно, ваш результат такой же, и это просто контрастность видео.
- By Felix34-73
Этанол, который я использовал, был очень водянистым, поэтому нейтрализация pH была очень сложной, и мои 2 синтезатора были мусором. Я так подавлен. 
- By Felix34-73
Я использую это, но это топливо для каминов из этанола, и оно очень водянистое, я думаю, что этот этанол не нейтрализует pH, что вы думаете об этом?
Привет
Я использовал 125 мл абслютного этанола 99,9% и 98% серной кислоты, добавлял по каплям в течение 40 минут и рефуксировал 3 часа при 100 градусах Цельсия, но моя смесь бесцветная, что мне теперь делать. Пожалуйста, дайте мне предложения.
Я пробовал много раз, но цвет такой же, как у воды.
Я использовал 125 мл абслютного этанола 99,9% и 98% серной кислоты, добавлял по каплям в течение 40 минут и рефуксировал 3 часа при 100 градусах Цельсия, но моя смесь бесцветная, что мне теперь делать. Пожалуйста, дайте мне предложения.
Я пробовал много раз, но цвет такой же, как у воды.