Всем привет,
После более чем 8 попыток мне не удалось получить трамадол, по крайней мере, не более 5 мг, но возможно и другую молекулу.
Знаю, что моя реакция Гриньяра правильная, температура для воспламенения 3-Бромоанизола+Mg хлопьев кажется 70°C +/-2°C при постоянном перемешивании (перемешивание важно, чтобы поцарапать поверхность Mg и удалить оксид. По крайней мере, в одной хорошей точке.
Тогда я думаю, что моя проблема связана с синтезом Манниха: мой продукт НЕ кристаллизуется в ацетоне: кристаллы автоматически образуют более плотную жидкую фазу.
Я удаляю 95% ацетона и заставляю более плотную жидкую фазу испаряться на плите при 60°C, чтобы получить белые кристаллы.
Но затем, если я попытаюсь снова перекристаллизовать их из ацетона тем же способом, продукт потеряет 70 % массы, сохранив те же свойства.
Поскольку гидрохлорид 2-диметиламинометил-циклогексанона должен плавиться при 157-158°C, я предполагаю, что они не являются ожидаемыми Mannich.HCl, верно?
Кто-нибудь может дать мне совет? Или лучше, попробуйте сами и поделитесь своим результатом, пожалуйста?
(Здесь фотография "поддельного" Mannich.HCl в сыром виде 10 ммоль, до перекристаллизации).
После более чем 8 попыток мне не удалось получить трамадол, по крайней мере, не более 5 мг, но возможно и другую молекулу.
Знаю, что моя реакция Гриньяра правильная, температура для воспламенения 3-Бромоанизола+Mg хлопьев кажется 70°C +/-2°C при постоянном перемешивании (перемешивание важно, чтобы поцарапать поверхность Mg и удалить оксид. По крайней мере, в одной хорошей точке.
Тогда я думаю, что моя проблема связана с синтезом Манниха: мой продукт НЕ кристаллизуется в ацетоне: кристаллы автоматически образуют более плотную жидкую фазу.
Я удаляю 95% ацетона и заставляю более плотную жидкую фазу испаряться на плите при 60°C, чтобы получить белые кристаллы.
Но затем, если я попытаюсь снова перекристаллизовать их из ацетона тем же способом, продукт потеряет 70 % массы, сохранив те же свойства.
Поскольку гидрохлорид 2-диметиламинометил-циклогексанона должен плавиться при 157-158°C, я предполагаю, что они не являются ожидаемыми Mannich.HCl, верно?
Кто-нибудь может дать мне совет? Или лучше, попробуйте сами и поделитесь своим результатом, пожалуйста?
(Здесь фотография "поддельного" Mannich.HCl в сыром виде 10 ммоль, до перекристаллизации).
Attachments
- By G.Patton
Используете ли вы чистый сухой ацетон? Здравствуйте, извините за долгий ответ. Я не видел ваш вопрос.
